JIS K 6217-1:2008 ゴム用カーボンブラック―基本特性―第1部:よう素吸着量の求め方(滴定法) | ページ 3

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f) 試験年月日

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附属書A
(参考)
試薬のCAS番号

序文

  この附属書は,この規格で用いる試薬のCAS番号を示すもので,規定の一部ではない。
表A.1−試薬のCAS番号
箇条 化学名 分子式 CAS a) 番号
5.2 よう素 I2 7553-56-2
5.3 よう化カリウム KI 7681-11-0
5.4 よう素酸カリウム KIO3 7758-05-6
5.5 チオ硫酸ナトリウム五水和物Na2S2O3・5H2O 10102-17-7
5.6 アミルアルコール CH3−(CH2)3−CH2OH 71-41-0
5.7 硫酸 H2SO4 7664-93-9
5.8 粉末溶性でんぷん (C6H10O5) n 9005-84-9
5.9 サリチル酸 HO−C6H4−COOH 69-72-7
注a) AS: Chemical Abstract Service

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附属書JA
(参考)
精度及びかたより

序文

  この附属書は,2006年に発行されたISO 1304の箇条11について,その内容を変更することなく翻訳し
記載するものであって,規定の一部ではない。
JA.1 精度
JA.1.1 この試験方法の精度の計算は,ISO/TR 9272:2005[参考文献2) 参照]のレベル2に従って行っ
た。用語及び統計上の詳細については,それを参照する。
JA.1.2 得られた精度は,測定の精度を予測するものである。精度のパラメータをカーボンブラックの合
否判定試験に用いる場合には,これらのパラメータが,対象とするカーボンブラック及び採用した試験に
適用できることを,文書で確認しておかなければならない。
JA.1.3 タイプ1の試験室間試験プログラムを実施した。得られた併行精度及び再現精度は,短期間の試
験状況を表すものである。A法(でんぷんを指示薬とする滴定)は,7の試験室で3種類のSRBについて
異なる2日間にそれぞれ2度試験を行った(ここでp=7,q=3,n=4)。B法(自動滴定)は,23の試験
室で3種類のSRBについて異なる2日間にそれぞれ2度試験を行った(ここでp=23,q=3,n=4)。試
験結果は,1度の測定から得られたものであり,偏差は測定していない。
JA.1.4 精度の計算結果をよう素吸着量の小さい順に表JA.1(A法)及び表JA.2(B法)に示す。疑わし
いデータは除き,残った試験室数を表に記した。
JA.1.5 よう素吸着量の平均値に対する精度は,次のとおりである。
a) 併行精度(試験室内繰返し精度) よう素吸着量の併行精度(%値)は,A法で1.25 %,B法で2.15 %
となった。二つの試験結果(又は定量値)にA法で1.25 %,B法で2.15 %より大きな差が出た場合
は,疑わしいと考え,何らかの適切な精査を要する。
b) 再現精度(試験室間精度) よう素吸着量の再現精度(%値)は,A法で3.80 %,B法で6.19 %とな
った。個別の試験機関で得られた二つの試験結果(又は定量値)にA法で3.80 %,B法で6.19 %よ
り大きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何らかの適切な精査を要する。
JA.2 かたより
かたよりとは,平均的な測定値と標準値(真の値)との差である。測定値は,この測定法によってだけ
求められるので,この測定方法に対する標準値というものは存在しない。したがって,かたよりを求める
ことができない。

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表JA.1−精度管理データ(A法)
試料 試験室数 よう素吸着量 試験室内 試験室間
平均値 sr r (r) sR R (R)
g/kg
A (N115) 4 158.21 0.268 0.758 0.479 1.302 3.760 2.376
B (N772) 5 32.67 0.170 0.482 1.475 0.607 1.784 5.460
C (N330) 5 80.77 0.432 1.221 1.512 0.678 2.274 2.816
平均値 5 90.55 − − − − − −
プール値 − − 0.309 0.875 1.250 0.917 2.738 3.803
ここに,
sr : 併行標準偏差
r : 併行精度(測定単位で表した値)
(r) : 併行精度(%で表した値)
sR : 再現標準偏差
R : 再現精度(測定単位で表した値)
(R) : 再現精度(%で表した値)
表JA.2−精度管理データ(B法)
試料 試験室数 よう素吸着量 試験室内 試験室間
平均値 sr r (r) sR R (R)
g/kg
A (N115) 19 160.55 0.570 1.612 1.005 2.519 7.306 4.551
B (N772) 20 33.38 0.400 1.131 3.387 0.911 2.814 8.430
C (N330) 19 82.47 0.344 0.972 1.178 1.360 3.969 4.812
平均値 19 92.13 − − − − − −
プール値 − − 0.448 1.268 2.150 1.734 5.068 6.190
注記 記号の説明は,表JA.1に示す。
注記 A法(でんぷんを指示薬とする滴定)とB法(自動滴定)との平均値の間には統計的解析によ
って有意差があることが認められた。A法のよう素吸着量の平均値は,B法のそれよりも約1 %
小さい。この現象は理由が明確ではない。二つの方法の精度を比較するとき,A法は7試験室,
B法は23試験室で実施したという差のあることを認識する必要がある。
参考文献 1) STM D 4821,Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias
2) SO/TR 9272:2005,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method
standards

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2
附属書JB
21
(参考)
7-
1 : 2
JISと対応する国際規格との対比表
008
ISO 1304:2006 Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of iodine
JIS K 6217-1:2008 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第1部 : よう素
吸着量の求め方(滴定法) adsorption number
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇(V) JISと国際規格との技術的差異の理由及
国際 条ごとの評価及びその内容 び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び名称 番号 の評価
4 器具及び
装置
4.1 はかり 4.1 追加 JISでは0.01 g精度のはかりよう素は,昇華性物質であり,感度の高いは
を追加した。 かりではひょう量できないため,感度の低い
はかりを追加した。ISO規格の次回見直し時
に提案する。
4.12 デシ 4.12 追加 JISではデシケータに入れるISO規格の次回見直し時に提案する。
ケータ 乾燥剤を追加した。
5 試薬 試薬の種類 5.2 試薬の規定なし。 追加 対応する試薬のJIS番号を追 技術的差異はない。
5.5 加し,明示した。
硫酸 5.7 硫酸の濃度で規定。 変更 JIS番号を追加し,明示した。 技術的差異はない。
でんぷん 5.8 試薬の規定なし。 追加 JIS番号を追加し,明示した。 技術的差異はない。
サリチル酸 5.9
6 溶液の調 よう素溶液 6.1.5 よう素をはかりで 変更 JISでは,よう素のひょう量よう素は,感度の高いはかりではひょう量で
製 12.000±0.005 gひょう を12.00±0.01 gとした。 きないため,感度の低いはかりに変更した。
量。 ISO規格の次回見直し時に提案する。
7 溶液の標 7.3.5 0.025 4 gのよう素を加変更 JISでは,加えるよう素を よう素は昇華性物質であり,グラム単位で下
定 える。 0.03 gに変更した。 二けたまでしか,ひょう量できないため変更
した。ISO規格の次回見直し時に提案する。
9 試験結果 9 追加 技術的差異はない。
JIS Z 8401に従って小数点以
のまとめ方 下1けたに丸める。

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JIS K 6216-1:2001の国際規格 ICS 分類一覧