JIS K 6226-1:2003 ゴム―熱重量測定による加硫ゴム及び未加硫ゴム組成の求め方（定量）―第１部：ブタジエンゴム，エチレンプロピレンゴム及びターポリマー，ブチルゴム，イソプレンゴム，スチレンブタジエンゴム

                                                                                 K 6226-1 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出が
あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによってJIS
K 6226-1:1998は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 9924-1:2000,Rubber and rubber
products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Part 1:
Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene
rubbersを基礎として用いた。
  JIS K 6226-1には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考)精度
    附属書2(参考)JISと対応する国際規格との対比表
  JIS K 6226の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6226-1 第1部 : ブタジエンゴム,エチレンプロピレンゴム及びターポリマー,ブチルゴム,イ
        ソプレンゴム,スチレンブタジエンゴム
    JIS K 6226-2 第2部 : アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR,XNBR,HNBR)及びハロゲン化ブチル
        ゴム

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K 6226-1 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[3]
•  4.1 乾燥窒素・・・・[3]
•  4.2 乾燥空気又は乾燥酸素・・・・[3]
•  5. 試験装置・・・・[3]
•  5.1 熱重量測定装置・・・・[3]
•  5.2 化学天びん・・・・[3]
•  6. 熱重量測定装置の検査・・・・[3]
•  6.1 パージ時間tpの測定・・・・[3]
•  6.2 カーボンブラック及び炭酸カルシウムの識別・・・・[4]
•  7. 手順・・・・[5]
•  7.1 前操作・・・・[5]
•  7.2 標準的な測定方法・・・・[5]
•  8. 試験結果の表示・・・・[6]
•  8.1 質量をmgで表示する装置の場合・・・・[6]
•  8.2 最初の読みを100 %に調整できる装置の場合・・・・[6]
•  8.3 全重合体分・・・・[7]
•  9. 試験報告書・・・・[7]
•  附属書1(参考)精度・・・・[8]
•  附属書2(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[9]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6226-1 : 2003

ゴム―熱重量測定による加硫ゴム及び未加硫ゴム組成の求め方(定量)―第1部 : ブタジエンゴム,エチレンプロピレンゴム及びターポリマー,ブチルゴム,イソプレンゴム,スチレンブタジエンゴム

Rubber and rubber products - Determination of the composition ofvulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry -Part1:Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer,isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers

序文

 この規格は,2000年に第2版として発行されたISO 9924-1,Rubber and rubber products - Determination
of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Part 1: Butadiene,
ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbersを翻訳し,
技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧
表をその説明を付けて,附属書2(参考)に示す。
警告 この規格の利用者は,通常の試験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に
関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱うものではない。この規格の利用者は,各自の責任におい
て安全及び健康に対して適切な措置を取らなければならない。

1. 適用範囲

1.1   この規格は,加硫ゴム及び未加硫ゴム中の全有機成分,カーボンブラック及び灰分の定量に用いる
熱重量測定法について規定する。
  なお,300 ℃付近までの質量減少量は,配合物の揮発分量を表すおおまかな指標となる。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 9924-1:2000,Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and
              uncured compounds by thermogravimetry - Part 1: Butadiene,ethylene-propylene copolymer and
              terpolymer,isobutene-isoprene,isoprene and styrene-butadiene rubbers (MOD)
    参考 精度について附属書1(参考)に示す。原国際規格の制定時,我が国は精度測定に参加してい
          ないため,参考として記載した。

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2
K 6226-1 : 2003
1.2   この方法は,次に示すゴムを単独で,又は2種類以上を混合して用いた未加硫ゴム配合物及び加硫
ゴムに適用する。
a) ブタジエンゴム(polybutadiene)
b) エチレンプロピレンゴム及びターポリマー(ethylene-propylene copolymers and related terpolymers)
c) ブチルゴム(isobutene-isoprene copolymers)
d) 天然ゴム及びイソプレンゴム(polyisoprene of natural or synthetic origin)
e) スチレンブタジエンゴム(styrene-butadiene copolymers)
    備考 この箇条に示したゴム以外の配合物でも,内容既知の未加硫ゴム配合物及び加硫ゴムを用いて
          検討した結果,適用可能と判断できるときには,この規格の適用範囲に含んでもよい。それ以
          外のゴム配合物についてはJIS K 6226-2で扱う。
  この方法は,次の1.31.5示す未加硫ゴム配合物及び加硫ゴムには適用しない。
1.3   熱分解中に炭素質残さを生成するようなゴム及びゴム配合物。
  例えば,多量の塩素又は窒素を含有するゴム及びゴム配合物。
1.4   熱分解中に炭素質残さを生成するような添加剤を含むゴム配合物。
  例えば,コバルト塩,鉛塩,フェノール樹脂などを含むゴム配合物。
1.5   25650 ℃の温度範囲で分解するような無機充てん剤を含むゴム配合物。
  例えば,炭酸塩,酸化アルミニウムの水和物を含むゴム配合物。
  これらの充てん剤が含まれている試料を測定するときには,あらかじめ高温における充てん剤の挙動を
把握した上で適切な補正を行う。
1.6   JIS K 6229によって定められている溶剤抽出を行っても非ゴム有機成分が,完全に除去できない未
加硫ゴム配合物又は加硫ゴムに対して全ゴム量の測定に適用できない。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発効年又は発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格
の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。
    JIS K 6226-2 ゴム―熱重量測定による加硫ゴム及び未加硫ゴム組成の求め方(定量)―第2部 : ア
        クリロニトリルブタジエンゴム(NBR,XNBR,HNBR)及びハロゲン化ブチルゴム
    JIS K 6229:1998 ゴム―溶剤抽出物の定量
        備考 ISO 1407:1992 Rubber - Determination of solvent extractからの引用事項は,この規格の該
              当項目と一致している。

3. 原理

3.1   質量を測定した試料を窒素気流中で70 ℃から300 ℃まで昇温して,300 ℃で10分間保持する。
300 ℃において減少した質量は,非ゴム有機成分の全量にほぼ等しい。ただし,一般的には,この値は溶
剤抽出量とは一致しない。
    参考 昇温速度について規定は特にない。一般的には1020 ℃/ minを推奨する。
3.2   次に,窒素ガスを流しながら加熱炉の温度を550 ℃に上げ,15分間保持する。このとき300 ℃で揮
発しなかった有機成分及びゴムが揮発する。したがって,70 ℃から550 ℃の間の質量減少は,有機成分
の全量に相当する。
    備考 非ゴム有機成分をすべて抽出することができるならば,全有機物量からJIS K 6229 によって求

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                                                                                 K 6226-1 : 2003
          めた溶剤抽出量を差し引いた値が全ゴム量になる。
3.3   窒素気流中で加熱炉の温度を550 ℃から650 ℃に上げる。次に,ガスを窒素から酸素若しくは空気,
又は,窒素と酸素若しくは窒素と空気との混合ガスに切り替える。さらに,加熱炉の温度を15分間又は質
量減少が認められなくなるまで650 ℃に保つ。この条件下でカーボンブラックは完全に燃焼する。したが
って,650 ℃の空気又は酸素雰囲気下での質量減少は,ゴム中に含まれているカーボンブラック量に相当
する。また,測定時に質量測定に対する浮力効果を防ぐために,ガスの流量を常に一定に保つように注意
しなければならない。
3.4   650 ℃における残さ質量が灰分に相当する。
    参考 灰分には無機充てん剤も含まれる。

4. 試薬

4.1 乾燥窒素

 酸素含有量が10 mg/ kg未満のもの。

4.2 乾燥空気又は乾燥酸素

5. 試験装置

5.1 熱重量測定装置

 多種類の熱重量測定装置が市販されている。すべての装置がこの規格の使用に適
しているはずであるが,6. によって適合性を確認してから使用することが望ましい。装置の校正及び操作
方法については,使用装置の取扱説明書に従う。熱重量測定装置は,次に示す基本要素からなる。
5.1.1  熱天びん
5.1.2  温度調節器付加熱炉
5.1.3  加熱炉用温度制御装置
5.1.4  切替器 窒素及び空気又は酸素を,あらかじめ定めた一定の流量で流すことができるように設計さ
れているもの。
5.1.5  X/Yレコーダ 温度/質量曲線の記録に用いる。又は,2ペン式のY/Tレコーダを用いて温度/時
間曲線及び質量/時間曲線を同時に記録してもよい。
    備考 温度/質量曲線,及び/又は,時間/質量曲線を記録するためのソフトウェアが動作するデジ
          タルデータ取込みステーションも適用できる。
5.1.6  補助装置 微分曲線を描くための補助装置などが装備されていると役に立つが,必ずしも必要では
ない。

5.2 化学天びん

 0.1 mgまでひょう量できるもの。

6. 熱重量測定装置の検査

6.1 パージ時間tpの測定

6.1.1  使用装置の取扱説明書に従って,カーボンブラック又はカーボンブラックを配合したゴム試料を熱
天びんの試料ホルダに置き,加熱炉を用いて窒素雰囲気下で温度制御装置によって最大昇温速度で650 ℃
まで加熱する。
6.1.2  温度を650 ℃に保持したまま,空気又は酸素を加熱炉内に流入して試料を完全に燃焼させる。
6.1.3  質量の変化が認められなくなってから加熱炉のヒータを切り,空気又は酸素を流したまま室温まで
放冷する。この時点で加熱炉は空気又は酸素でパージされている。次の操作は,完全に元の不活性な窒素
雰囲気に戻すために必要な時間tpを決めるために行う。

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