JIS K 6226-2:2003 ゴム―熱重量測定による加硫ゴム及び未加硫ゴム組成の求め方（定量）―第２部：アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ，ＸＮＢＲ，ＨＮＢＲ）及びハロゲン化ブチルゴム

                                                                                 K 6226-2 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会(JRMA)/財団法人日本規格
協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の
審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 9924-2:2000,Rubber and rubber
products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Part 2:
Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbersを基礎として用いた。
  JIS K 6226-2には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考)精度
    附属書2(参考)JISと対応する国際規格との対比表
  JIS K 6226の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6226-1 第1部 : ブタジエンゴム,エチレンプロピレンゴム及びターポリマー,ブチルゴム,イ
        ソプレンゴム,スチレンブタジエンゴム
    JIS K 6226-2 第2部 : アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR,XNBR,HNBR)及びハロゲン化ブチル
        ゴム

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 6226-2 pdf 1] ―――――

K 6226-2 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[3]
•  4.1 乾燥窒素・・・・[3]
•  4.2 乾燥空気又は乾燥酸素・・・・[3]
•  5. 試験装置・・・・[3]
•  5.1 熱重量測定装置・・・・[3]
•  6. 熱重量測定装置の検査・・・・[3]
•  6.1 パージ時間tpの測定・・・・[3]
•  6.2 カーボンブラック及び炭酸カルシウムの識別・・・・[4]
•  7. 手順・・・・[5]
•  8. 試験結果の表示・・・・[5]
•  8.1 記録・・・・[5]
•  8.2 可塑剤及び非ゴム有機成分量の概算値の定量・・・・[6]
•  8.3 全有機成分・・・・[6]
•  8.4 カーボンブラック・・・・[8]
•  8.5 無機充てん剤及び灰分・・・・[8]
•  9. 試験報告書・・・・[8]
•  附属書1(参考)精度・・・・[9]
•  附属書2(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[10]

――――― [JIS K 6226-2 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6226-2 : 2003

ゴム―熱重量測定による加硫ゴム及び未加硫ゴム組成の求め方(定量)―第2部 : アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR,XNBR,HNBR)及びハロゲン化ブチルゴム

Rubber and rubber products - Determination of the composition ofvulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry -Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers

序文

 この規格は,2000年に第1版として発行されたISO 9924-2,Rubber and rubber products - Determination
of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Part 2: Acrylonitrile-butadiene
and halobutyl rubbersを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧
表をその説明をつけて,附属書2(参考)に示す。
警告 この規格の利用者は,通常の試験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に
関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責
任において安全及び健康に対する適切な措置を取らなければならない。

1. 適用範囲

1.1   この規格は,熱分解によって炭素質残さを生成するようなポリマーを含む未加硫ゴム配合物及び加
硫ゴム中の全有機成分,炭素質残さ,カーボンブラック及び灰分の定量に用いる熱重量測定法について規
定する(1.2参照)。
  なお,300 ℃付近までの質量減少量は,配合物の揮発成分量を表すおおまかな指標となる。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 9924-2:2000,Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and
              uncured compounds by thermogravimetry - Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers
              (MOD)
    参考 精度について附属書1(参考)に示す。原国際規格の制定時,我が国は精度測定に参加していない
          ため,参考として記載した。

――――― [JIS K 6226-2 pdf 3] ―――――

2
K 6226-2 : 2003
1.2   この方法は,JIS K 6226-1で規定されている炭化水素系ポリマーに未加硫ゴム配合物及び加硫ゴムに
加えて,熱分解で炭素質残さを形成する極性基をもつ次のような共重合体の未加硫ゴム配合物及び加硫ゴ
ムに適用する。
a) アクリロニトリルブタジエン共重合体(NBR)
b) カルボキシル化アクリロニトリルブタジエン共重合体(XNBR)
c) 水素化アクリロニトリルブタジエン共重合体(HNBR)
d) 塩素化イソブチレンイソプレン共重合体(CIIR)
e) 臭素化イソブチレンイソプレン共重合体(BIIR)
    備考1. この箇条で規定している以外のゴムについては,あらかじめ内容既知の未加硫ゴム配合物及
            び加硫ゴムを用いて検討した結果,適用可能と判断できる場合は適用範囲に含んでもよい。
        2. この方法は,炭酸塩又は酸化アルミニウムの水和物など25800 ℃で分解するような無機充
            てん剤を含む試料の場合,あらかじめ充てん剤の挙動を把握する必要がある。
        3. JIS K 6229によって定められている溶剤抽出を行っても,非ゴム有機成分が完全に除去でき
            ない試料に対して全ポリマー量の測定には適用しない。
    参考 以下,この規格においては、a),,b),c)をアクリロニトリルブタジエンゴム,d),e)をハロゲン
          化ブチルゴムという。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発効年又は発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格
の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。
    JIS K 6226-1:2003  ゴム―熱重量測定による加硫ゴム及び未加硫ゴム組成の求め方(定量)―第1部 : 
        ブタジエンゴム,エチレンプロピレンゴム及びターポリマー,ブチルゴム,イソプレンゴム,ス
        チレンブタジエンゴム
    JIS K 6229:1998 ゴム―溶剤抽出物の定量
      備考 ISO 1407:1992 Rubber - Determination of solvent extractからの引用事項は,この規格の該当
             項目と一致している。

3. 原理

3.1   質量を測定した試料を,あらかじめセットしたプログラムに従って窒素気流中で40 ℃から600 ℃
(すべての有機化合物が熱分解するまで)加熱する。この規格で取り扱うゴムが存在する場合は,その一
部は炭素質残さを形成するので,正確な全有機物量を得るためには,その炭素質残さの量を測定しなけれ
ばならない。
3.2   この目的のため,窒素気流中で加熱炉温度を400 ℃まで下げ,400 ℃で5分間保持する。次にガス
を窒素から空気又は酸素に切り替え,加熱炉温度をゆっくりと800 ℃まで上げる。空気又は酸素雰囲気下
で加熱する間に,燃焼によって次の2段階の質量減少が起こる。最初の燃焼は炭素質残さであり,その量
を求め,3.1の窒素気流中600 ℃における減少量に加えて,全有機物量を得る。2段目は,通常のカーボン
ブラックの燃焼によるものである。
    備考 非ゴム有機成分をすべて抽出することができるならば,全有機物量からJIS K 6229によって求
          められた溶剤抽出量を差し引いた値が全ゴム量になる。
3.3   800 ℃での残さは,無機充てん剤及び灰分に相当する。

――――― [JIS K 6226-2 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 K 6226-2 : 2003

4. 試薬

4.1 乾燥窒素

 酸素含有量が10 mg/kg未満のもの。

4.2 乾燥空気又は乾燥酸素

5. 試験装置

5.1 熱重量測定装置

 多種類の熱重量測定装置が市販されている。すべての装置がこの規格の使用に適
しているはずであるが,6.によって適合性を確認してから使用することが望ましい。装置の校正及び操作
方法については,使用装置の取扱説明書に従う。熱重量測定装置は,次に示す基本要素からなる。
5.1.1  熱天びん
5.1.2  温度調節器付加熱炉
5.1.3  加熱炉用温度制御装置
5.1.4  切替器 窒素及び空気又は酸素を,あらかじめ定めた一定の流量で流すことができるように設計さ
れているもの。
5.1.5  X/Yレコーダ 温度/質量曲線を記録するために用いる。又は,2ペン式のY/Tレコーダを用いて
温度/時間曲線及び質量/時間曲線を同時に記録してもよい。温度/質量曲線,及び/又は,時間/質量
曲線を記録するためのソフトウェアが動作するデジタルデータ取込みステーションも適用できる。この場
合は,より正確に減少量を計算できる。
5.1.6  微分曲線を描くための補助装置(この規格では必須)
5.1.7  化学天びん 0.1 mgまでひょう量できるもの。

6. 熱重量測定装置の検査

6.1 パージ時間tpの測定

6.1.1  使用装置の取扱説明書に従って,カーボンブラック又はカーボンブラックを配合したゴム試料を熱
天びんの試料ホルダに置き,加熱炉を用いて窒素雰囲気下で温度制御装置によって最大昇温速度で650 ℃
まで加熱する。
6.1.2  温度を650 ℃に保持したまま,空気又は酸素を加熱炉内に流入して試料を完全に燃焼させる。
6.1.3  質量の変化が認められなくなってから加熱炉のヒータを切り,空気又は酸素を流したまま室温まで
放冷する。この時点で加熱炉は,空気又は酸素でパージされている。次の操作は,完全に元の不活性な窒
素雰囲気に戻すために必要な時間tpを決めるために行う。
6.1.4  加熱炉温度が25 ℃±5 ℃まで下がったとき,使用装置の取扱説明書に従って質量既知の新たなカ
ーボンブラック試料を,熱天びんの試料ホルダに置き,装置を閉じる。
6.1.5  時刻t1を記録し,窒素ガスに切り替え加熱炉温度を10 ℃/minで650 ℃まで昇温し,その温度に保
つ。
6.1.6  熱重量測定装置の質量記録を観察し,質量の減少を示さなくなった時刻t2を記録する。
    備考 質量減少は,加熱中のカーボンブラックが完全に燃焼してしまう前に一定にならなければなら
          ない。したがって,測定後に試料容器にカーボンブラックが残っていることを目視で確認する。
6.1.7  装置内の経路からすべての酸素を追い出すのに要するパージ時間tpは,次の式から得られる。
                        tp t2  t1

6.2 カーボンブラック及び炭酸カルシウムの識別

――――― [JIS K 6226-2 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6