JIS K 6231-2:2007 ゴム―熱分解ガスクロマトグラフ法―第２部：スチレン，ブタジエン及びイソプレンの質量分率の求め方（定量）

                                                                                 K 6231-2 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  4.1 抽出溶剤・・・・[2]
•  4.2 キャリヤーガス・・・・[2]
•  4.3 水素炎イオン化検出器(FID)用ガス・・・・[2]
•  5 装置・・・・[2]
•  5.1 抽出装置・・・・[2]
•  5.2 熱分解ガスクロマトグラフ・・・・[2]
•  6 手順・・・・[3]
•  6.1 検量線の作成・・・・[3]
•  6.2 未知試料の分析・・・・[4]
•  7 結果の解析・・・・[4]
•  8 精度・・・・[5]
•  9 試験報告書・・・・[5]
•  附属書JA(参考)精度・・・・[9]
•  附属書JB(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[11]

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K 6231-2 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会 (JRMA) 及び財団法人日本
規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調
査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6231-2 : 2007

ゴム−熱分解ガスクロマトグラフ法−第2部 : スチレン,ブタジエン及びイソプレンの質量分率の求め方(定量)

Rubber-Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods- Part 2 : Determination of styrene, butadiene, isoprene ratio

序文

  この規格は,2005年に第1版として発行されたISO 7270-2を基に,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。
警告 この規格の利用者は,通常の試験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に
関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責
任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

1 適用範囲

  この規格は,原料ゴム,未加硫ゴム又は加硫ゴムに含まれるスチレン,ブタジエン及びイソプレンの質
量分率を,熱分解ガスクロマトグラフによって求める方法について規定する。
  この規格に適用する原料ゴムは,スチレン,ブタジエン及び/又はイソプレンを成分とする単独重合体,
それらの共重合体,又はそれらの混合物である。
    注記1 この規格を利用するに当たっては,分析に当たる者が,記載されている操作及び結果の解析
            を正しく行えるだけの,ガスクロマトグラフの原理及び技術に対する十分な知識をもつこと
            を前提とする。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
             ISO 7270-2 : 2005,Rubber−Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods−Part 2 :
             Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを
            示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

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2
K 6231-2 : 2007
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 6229 ゴム−溶剤抽出物の求め方(定量)
      注記 対応国際規格 : ISO 1407 : 1992,Rubber−Determination of solvent extract(MOD)
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8900 2-ブタノン(試薬)

3 原理

  最初に,スチレン,ブタジエン及びイソプレンの質量分率が既知である複数の試料を各々熱分解し,パ
イログラム(熱分解物のガスクロマトグラム)を測定する。これらのパイログラムから3成分(スチレン,
ブタジエン及びイソプレン)のピーク面積の合計に対する各成分のピーク面積の百分率を求め,既知の質
量分率に対してプロットして検量線を作成する。
  次に,未知試料を同一条件で熱分解してパイログラムを測定し,検量線を用いてスチレン,ブタジエン
及びイソプレンの質量分率を求める。

4 試薬

  すべての試薬は分析用グレードとする。

4.1 抽出溶剤

 次の溶剤が適切である(6.2.1参照)。
a) アセトン JIS K 8034に規定するもの
b) メタノール JIS K 8891に規定するもの
c) 2-ブタノン(メチルエチルケトン) JIS K 8900に規定するもの

4.2 キャリヤーガス

a) 窒素 JIS K 1107に規定するもの
b) ヘリウム

4.3 水素炎イオン化検出器(FID)用ガス

 水素(JIS K 0512に規定するもの),及び水素燃焼用圧縮空
気

5 装置

5.1 抽出装置

 JIS K 6229に規定するもの。

5.2 熱分解ガスクロマトグラフ

5.2.1  一般 パイログラムを得るために用いる装置は,熱分解装置,ガスクロマトグラフ,ガスクロマト
グラフ用カラム及びデータ処理装置から構成する。
5.2.2  熱分解装置 この規格を利用するに当たり,熱分解装置は次のものが望ましい。
a) 小形加熱炉形熱分解装置
b) 高周波誘導加熱形熱分解装置
c) 白金フィラメント形熱分解装置

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                                                                                 K 6231-2 : 2007
5.2.3  ガスクロマトグラフ この規格を利用するに当たり,ガスクロマトグラフは,JIS K 0114に規定す
る水素炎イオン化検出器(FID)又は熱伝導度検出器(TCD)を備えたガスクロマトグラフが望ましい。
キャピラリーカラムを用いる場合にはFIDが望ましい。
5.2.4  カラム カラムは,JIS K 0114の7. に示されるものを用いる。種々の長さ,内径,材質,担体及
び液相のカラムを用いることができるが,揮発性の熱分解生成物であるスチレン,ブタジエン,及びイソ
プレンを分離できることが必要である。
    注記1 キャピラリーカラムは,分解能が高いので適している。
    注記2 無極性のポリジメチルシロキサン,ジフェニル,シアノプロピルフェニルなどで部分変性し
            た微極性シリコーンのキャピラリーカラムが適している。
5.2.5  データ処理装置 コンピュータを用いたデータ解析装置,記録計又はインテグレータを用いる。

6 手順

6.1 検量線の作成

6.1.1  検量線作成用試料として,組成が異なる複数の既知試料を用意する。検量線作成用試料の組成範囲
は,未知試料の推定組成を含むようにする。
    注記 検量線作成用試料は,未知試料と同じ形態(原料ゴム,未加硫ゴム又は加硫ゴム)のものが望
          ましく,未知試料同様JIS K 6229によって添加物を取り除く(6.2.1参照)。
6.1.2  使用する装置に適した量(通常0.15 mg)の試験片を採取する。再現性よく測定を行うためには,
各試料の採取量は可能な限り少なく,かつ,同程度の質量がよい。
6.1.3  試験片を熱分解装置に導入し,熱分解を行いパイログラムを測定する。適切な熱分解温度は,小形
加熱炉形及び高周波誘導形では,500600 ℃,白金フィラメント形では,600750 ℃である。すべての
測定に対し,同じ熱分解温度を用いる。
  ガスクロマトグラフの条件は,使用するカラムに依存する。測定条件の例を表1表3に,それぞれの
パイログラムの例を図1図3に示す。
    注記 熱分解装置の形式及び熱分解温度によって,結果は異なる。
6.1.4  得られたパイログラム中のスチレン,ブタジエン及びイソプレンの各々のピーク面積X,Y及びZ
を求め,次の式から,これら成分のピーク面積分率を算出する。
                                 X
                         AST           100
                             X   Y  Z
                                 Y
                        ABD            100
                              X  Y  Z
                                Z
                        AIP            100
                             X  Y   Z
                      ここに,      AST :  スチレンのピーク面積百分率 (%)
                                    ABD :  ブタジエンのピーク面積百分率 (%)
                                    AIP :  イソプレンのピーク面積百分率 (%)
                                     X :  スチレンのピーク面積
                                      Y :  ブタジエンのピーク面積
                                      Z :  イソプレンのピーク面積
6.1.5  各成分の検量線は,それぞれの質量分率に対して,パイログラムから求めたピーク面積百分率(6.1.4
参照)をプロットし,作成する。検量線を表す次の式の傾きa,c,e 及び切片b,d,fは,最小二乗法に
よって求める。

――――― [JIS K 6231-2 pdf 5] ―――――

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