JIS K 6231-2:2007 ゴム―熱分解ガスクロマトグラフ法―第２部：スチレン，ブタジエン及びイソプレンの質量分率の求め方（定量） | ページ 3

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                                                                                 K 6231-2 : 2007
                                         附属書JA
                                          (参考)
                                            精度

序文

  この附属書は,本体について補足するものであって,規定の一部ではない。
JA.1   概要
  この試験方法の精度計算は,ISO/TR 9272によって行った。結果を表JA.1表JA.3に示す。文書での
合意がない限り,対象とする材料の合否判定にこれらの精度パラメータを用いてはならない。
JA.2   精度の結果
JA.2.1   実施方法
  精度試験は,6か所の試験室でスチレンブタジエンゴム(SBR)とイソプレンゴム(IR)とのブレンド
比が異なる3種類の加硫配合ゴムを用いて,2001年に実施した。試験は,1週間おいて繰り返し,計2日
間行った。1日の試験は2回行い,その平均値を一つのデータとした。これらのデータから計算した結果
を,表JA.1表JA.3に示す。用いた記号は,次のとおりである。
  sr     試験室内の併行標準偏差,試験室内の繰返し標準偏差
  r      試験室内の併行精度,試験室内の繰返し精度(測定単位で表したもの)
  (r)    試験室内の併行精度,試験室内の繰返し精度(rの平均値に対する割合を%で表したもの)
  sR     試験室間の再現標準偏差
  R      試験室間の再現精度(測定単位で表したもの)
  (R)    試験室間の再現精度(Rの平均値に対する割合を%で表したもの)
JA.2.2   併行精度(試験室内繰返し精度)
  表JA.1表JA.3に示した併行精度r値は,統計的に適正である。二つの試験結果にr値より大きな差が
生じた場合は,疑わしいと考え,何らかの適切な精査を要する。ただし,今回の精度は1日2回の試験の
平均値から算出しているため,1日1回の試験結果の評価に用いる場合には注意が必要である。
JA.2.3   再現精度(試験室間精度)
  表JA.1表JA.3に示した再現精度R値は,統計的に適正である。二つの試験結果にR値より大きな差
が生じた場合は,疑わしいと考え,何らかの適切な精査を要する。ただし,今回の精度は1日2回の試験
の平均値から算出しているため,1日1回の試験結果の評価に用いる場合には注意が必要である。
                        表JA.1−試料中のブタジエンの質量分率測定の精度
   試料     平均値                 試験室内                             試験室間
              %          sr          r            (r)          sR           R           (R)
    A        17.7       0.28        0.80          4.54        0.51         1.44        8.18
    B        27.1       0.48        1.36          5.03        1.61         4.56        16.87
    C        36.5       0.35        0.99          2.72        0.51         1.43        3.93

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K 6231-2 : 2007
                        表JA.2−試料中のイソプレンの質量分率測定の精度
   試料     平均値                 試験室内                             試験室間
              %          sr          r            (r)          sR           R           (R)
    A        63.1       0.59        1.66          2.64        1.11         3.14        4.98
    B        44.4       0.57        1.62          3.64        2.33         6.59        14.83
    C        25.7       0.48        1.36          5.30        0.67         1.89        7.37
                         表JA.3−試料中のスチレンの質量分率測定の精度
   試料     平均値                 試験室内                             試験室間
              %          sr          r            (r)          sR           R           (R)
    A        19.2       0.66        1.86          9.67        0.78         2.21        11.48
    B        28.5       0.80        2.27          7.95        0.99         2.79        9.79
    C        37.8       0.77        2.18          5.78        0.91         2.56        6.79
  ここに,
         試料A : SBR(スチレン : ブタジエン=50 : 50)とIRとのブレンド比が35 : 65の加硫配合ゴム
         試料B : SBR(スチレン : ブタジエン=50 : 50)とIRとのブレンド比が55 : 45の加硫配合ゴム
         試料C : SBR(スチレン : ブタジエン=50 : 50)とIRとのブレンド比が75 : 25の加硫配合ゴム

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                                                                                                                                          11
                                                                                                                               K 6231-2 : 2007
                                                                                                                                              K6
                                                                                                                                                  2
                                                                  附属書JB
                                                                                                                                                 23
                                                                   (参考)
                                                                                                                                                   1-
                                                                                                                                                    2 : 2
                                                  JISと対応する国際規格との対比表
                                                                                                                                                        007
                                                                          ISO 7270-2 : 2005,Rubber−Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods−Part
     JIS K 6231-2 : 2007 ゴム−熱分解ガスクロマトグラフ法−第2部 : スチレン,ブ
     タジエン及びイソプレンの質量分率の求め方(定量)                     2 : Determination of styrene/butadiene/isoprene ratio
     (I)   ISの規定                      (II)    (III) 国際規格の規定                                         (V)   ISと国際規格との技術的差異の
                                                                          (IV)   ISと国際規格との技術的差異の箇
                                        国際規                            条ごとの評価及びその内容           理由及び今後の対策
                                        格番号
     箇条番号及び         内容                  箇条番号       内容       箇条ごと      技術的差異の内容
     名称                                                                 の評価
     2 引用規格
     4試薬         4.1抽出溶剤                  4.1        JISにほぼ同じ  変更     参照している細分箇条を変  対応国際規格記載の細分箇条は,間違
                                                                                   更した。試薬のJISを記載し っている。次回のISO規格見直し時に
                                                                                   た。                      提案する。
                   4.2キャリヤーガス            4.2,4.3   JISにほぼ同じ  変更     試薬のJISを記載した。     国際規格では,試薬は個々の規格で定
                   4.3水素炎イオン化検                                                                       められていないが,技術的な差異な
                   出器(FID)用ガス                                                                         し。
     5装置         5.2.3,5.2.4                            JISにほぼ同じ
                                                5.2.3,5.2.4              追加     JIS K 0114を引用した。    国際規格に対応規格はない。通則であ
                   ガスクロマトグラフ,                                            カラムの材質について,特にり,技術的に差はない。
                   カラム                                                          制限がないことを追記した。次回のISO規格見直し時に提案する。
     6手順         6.1.1注記                    6.1.1      −             追加     注記として,検量線作成用試検量線作成用試料の選択は重要であ
                                                                                   料選択時の注意点及び前処  ることから,注記として追加した。次
                                                                                   理を追加した。            回のISO規格見直し時に提案する。
                   6.1.2既知組成試料採取        6.1.2      −             追加     既知組成試料の採取量につ  より分かりやすくするために追記し
                   量                                                              いて規定内容を追記した。  た。次回のISO規格見直し時に提案す
                                                                                                             る。
     8 精度        −                           8          精度           削除     削除し,附属書JA(参考)に移対応国際規格の精度算出は,ISO/TR
                                                                                   行した。                  9272にそって行われているが,この規
                                                                                                                                             K6
                                                                                                             格はISO規格となっていない。そのた
                                                                                                                                                2
                                                                                                             め,今回は規定から外し,附属書JA(参
                                                                                                                                                 31-
                                                                                                             考)とした。ISO/TR 9272がISO規格
                                                                                                                                                   2 : 2
                                                                                                             となった時点で規定とする。
                                                                                                                                                       007
                                                                                                                                                2

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    K 6231-2 : 2007
                                                                                                                                             K6
                                                                                                                                                2
     (I)   ISの規定                      (II)    (III) 国際規格の規定                                         (V)   ISと国際規格との技術的差異の
                                                                          (IV)   ISと国際規格との技術的差異の箇
                                                                                                                                                2
                                        国際規                            条ごとの評価及びその内容           理由及び今後の対策
                                                                                                                                                 31-
                                        格番号
                                                                                                                                                   2 : 2
     箇条番号及び         内容                  箇条番号       内容       箇条ごと      技術的差異の内容
     名称                                                                 の評価
                                                                                                                                                       007
     9試験報告書   c) 測定結果                  9          JISにほぼ同じ  追加     求める数値のけた数を明記  次回のISO規格見直し時に提案する。
                                                                                   した。
                   表1,表2                     Table 1,  JISにほぼ同じ  追加     カラム材質のステンレス鋼  次回のISO規格見直し時に提案する。
                                                Table 2                            を追加した。
     JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 7270-2 : 2005 : MOD
     注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
          − 削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
          − 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
          − 変更  国際規格の規定内容を変更している。
     注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
          − MOD 国際規格を修正している。
                                                                                                                                              K6 231-
                                                                                                                                                    2 : 2007
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