JIS K 6238-1:2009 原料ゴム―揮発分の求め方（定量）―第１部：熱ロール法及びオーブン法

                                                                                 K 6238-1 : 2009

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  3.1 熱ロール法・・・・[2]
•  3.2 オーブン法・・・・[2]
•  4 熱ロール法・・・・[2]
•  4.1 一般・・・・[2]
•  4.2 装置・・・・[2]
•  4.3 手順・・・・[2]
•  4.4 結果の表示・・・・[3]
•  5 オーブン法・・・・[3]
•  5.1 一般・・・・[3]
•  5.2 装置・・・・[4]
•  5.3 手順・・・・[4]
•  5.4 結果の表示・・・・[5]
•  6 精度・・・・[5]
•  7 試験報告・・・・[6]
•  附属書A(参考)精度・・・・[7]
•  附属書JA(参考)試料及び測定方法・・・・[9]
•  附属書JB(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[10]

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――――― [JIS K 6238-1 pdf 1] ―――――

K 6238-1 : 2009

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会(JRMA)及び財団法人日本規
格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会
の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS K 6238:2001は廃止され,
この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS K 6238の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6238-1 第1部 : 熱ロール法及びオーブン法
    JIS K 6238-2 第2部 : 自動赤外線乾燥熱重量法

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――――― [JIS K 6238-1 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6238-1 : 2009

原料ゴム−揮発分の求め方(定量)−第1部 : 熱ロール法及びオーブン法

Rubber, raw-Determination of volatile-matter content- Part 1:Hot mill method and oven method

序文

  この規格は,2005年に第4版として発行されたISO 248を基に,技術的内容を変更して作成した日本工
業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通しているものとする。この規格は,この使用に関
       連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自
       の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

1 適用範囲

1.1 この規格は,熱ロール法及びオーブン法による原料ゴム中の水分及びその他の揮発分の求め方につ
いて規定する。
1.2 この規格は,JIS K 6397に規定するRグループに属するゴム,すなわち不飽和炭素結合をもつゴム,
例えば,天然ゴム及び少なくとも部分的にジオレフィンから誘導した合成ゴムに適用する。この規格を他
のゴムに適用する場合は,揮発分の測定結果にゴムの劣化によるものを含まないことを立証して適用する。
1.3 この規格の熱ロール法は,熱ロール上で取扱いが非常に困難なゴム(天然ゴム,一部の合成イソプ
レンゴムなど),粉末状のゴム及びチップ状のゴムには適用しない。
  なお,熱ロール法及びオーブン法は,必ずしも同一の結果を与えるとは限らない。したがって,係争が
生じた場合は,オーブンA法を基準試験法とする。
    注記1 この規格の適用範囲を分かりやすくするために,附属書JAにまとめた。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
             ISO 248:2005,Rubber, raw−Determination of volatile-matter content (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,“修正している”こ
            とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

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2
K 6238-1 : 2009
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順
      注記 対応国際規格 : ISO 1795,Rubber, raw natural and raw synthetic−Sampling and further preparative
             procedures (IDT)
    JIS K 6299 ゴム−試験用試料の作製方法
      注記 対応国際規格 : ISO 2393,Rubber test mixes−Preparation, mixing and vulcanization−Equipment
             and procedures (MOD)
    JIS K 6397 原料ゴム及びラテックスの略号
      注記 対応国際規格 : ISO 1629,Rubber and latices−Nomenclature (MOD)

3 原理

3.1 熱ロール法

  試験試料を熱ロールで質量が一定になるまでシート出しする。熱ロール通し中の質量減少分を算出し,
揮発分として表す。均質化する場合[JIS K 6298の7.2.1(均質化操作)を参照]は,この手順での試験試
料の質量減少分及び均質化操作の全手順中の質量減少分を合わせて,揮発分を算出する。

3.2 オーブン法

  試験試料をオーブンで質量が一定になるまで乾燥する。乾燥中の質量減少分を算出し,揮発分として表
す。均質化する場合は,この手順での試験試料の質量減少分及び均質化操作の全手順中の質量減少分を合
わせて,揮発分を算出する。

4 熱ロール法

4.1 一般

  熱ロール法には二つあり,熱ロールA法は均質化を行い,ロール機に規定時間繰り返し通した後,質量
をはかり,質量が一定になったことを確認して揮発分を算出する方法である。熱ロールB法は,ロール機
に規定回数通した後,質量をはかり,揮発分を算出する方法である。熱ロールB法は,測定にかかる時間
を短縮した簡便法である。
  試験試料がロール通し操作でシートになりにくいか又はロール機に粘着して,質量をはかることが困難
若しくは不可能な場合は,オーブン法を用いなければならない。
  なお,試験の回数は,受渡当事者間の協定による。

4.2 装置

4.2.1  ロール機 ロール機は,JIS K 6299の5.1(練りロール機)に規定するものを用いる。
4.2.2  はかり はかりは,0.1 gまではかれるものを用いる。

4.3 手順

4.3.1  熱ロールA法
4.3.1.1  JIS K 6298に従って250±5 gの試験試料をはかりとる。均質化操作前及び後で,試験試料の質量
を0.1 gまではかる(それぞれ質量をm1,m2とする。)。
4.3.1.2  ロール表面温度を105±5 ℃に保つ。ロール機の間げきを,JIS K 6299に従って短冊状鉛板を用
い,0.25±0.05 mmに調整する。
4.3.1.3  均質化した試験試料から採取した二次試験試料をその質量をはかった(質量m3)後にロール機
(4.2.1)に4分間繰り返し,かつ,連続して通す。二次試験試料は,ロールに巻きつかせず,かつ,二次試
験試料のいかなる逸失も避けるように注意する。二次試験試料の4分後の質量を0.1 gまではかる。さらに,

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                                                                                 K 6238-1 : 2009
二次試験試料を2分間ロール機に通し,6分後の質量をはかる。4分後及び6分後の質量の差が0.1 g未満
であれば,揮発分を算出する。質量の差が0.1 g以上である場合は,質量の差が0.1 g未満になるまで2分
間ずつロール通しを続け,質量が一定になったことを確認する(最終質量m4)。
  なお,二次試験試料は,二次試験試料の質量を測定する前に,デシケータ中で室温まで放冷する。
    注記 0.1 %以上の精度を得るには,100 g以上の二次試験試料が必要となる。
4.3.2  熱ロールB法
  250±5 gの試験試料をはかりとり,質量を0.1 gまではかる(質量m5)。ロール機を4.3.1.2に従って調
整する。試験試料を2回以上ロール機に通した後,0.1 gまではかる。続いて再び2回以上ロール通しして
質量をはかる。ロール通し前後の質量の差が0.1 g未満の場合,試験試料は,乾燥したものとみなす。質量
の差が0.1 g以上である場合は,質量の差が0.1 g未満になるまで試験試料を2回ずつロール通しを続ける
(最終質量m6)。湿度は,結果に影響しないが,質量をはかる前にデシケータ中で放冷することが望まし
い。

4.4 結果の表示

4.4.1  熱ロールA法
  揮発分w1は,次の式によって算出し,小数点以下2けたまで求める。
                                m2  m4
                         w1  1(        ) 100
                                m1  m3
                      ここに,      w1 :  揮発分 (%)
                                    m1 :  均質化操作前の試験試料の質量 (g)
                                    m2 :  均質化操作後の試験試料の質量 (g)
                                    m3 :  ロール通し前の二次試験試料の質量 (g)
                                    m4 :  ロール通し後の二次試験試料の質量 (g)
4.4.2  熱ロールB法
  揮発分w2は,次の式によって算出し,小数点以下2けたまで求める。
                             m5  m6
                         w2           100
                               m5
                      ここに,      w2 :  揮発分 (%)
                                    m5 :  ロール通し前の試験試料の質量 (g)
                                    m6 :  ロール通し後の試験試料の質量 (g)

5 オーブン法

5.1 一般

  オーブン法には二つあり,オーブンA法は,均質化を行った後,約10 gの試験試料をオーブン内で乾燥
し,質量が一定になったことを確認し,揮発分を算出する方法である。ただし,均質化操作前後の質量測
定ができないゴム及び粉末状のゴムは,均質化しない。オーブンB法は,ロール機で薄いシートを作製し,
約50 gの試験試料をオーブン内で1時間乾燥し,揮発分を算出する方法である。ただし,シート作製が困
難な場合及び粉末状の場合は,約10 gの試験試料とする。オーブンB法は,測定にかかる時間を短縮した
簡便法である。
  なお,オーブンA法における試験の回数は,受渡当事者間の協定による。

――――― [JIS K 6238-1 pdf 5] ―――――

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