JIS K 6238-2:2009 原料ゴム―揮発分の求め方（定量）―第２部：自動赤外線乾燥熱重量法

                                                                                 K 6238-2 : 2009

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 装置及び器具・・・・[2]
•  5.1 自動赤外線乾燥熱重量測定装置・・・・[2]
•  6 試験試料の準備・・・・[2]
•  7 手順・・・・[2]
•  7.1 一般事項・・・・[2]
•  7.2 A法 : 時間終点法・・・・[4]
•  7.3 B法 : 監視時間当たりの質量変化量終点法・・・・[4]
•  7.4 揮発分の計算・・・・[4]
•  8 精度・・・・[5]
•  9 試験報告・・・・[5]
•  附属書A(参考)自動赤外線乾燥熱重量測定装置及び測定条件例・・・・[6]
•  附属書B(参考)精度・・・・[8]

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K 6238-2 : 2009

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会(JRMA)及び財団法人日本規
格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会
の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS K 6238の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6238-1 第1部 : 熱ロール法及びオーブン法
    JIS K 6238-2 第2部 : 自動赤外線乾燥熱重量法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6238-2 : 2009

原料ゴム−揮発分の求め方(定量)−第2部 : 自動赤外線乾燥熱重量法

Rubber, raw-Determination of volatile-matter content-Part 2 : Thermogravimetric method using automatic analyzer with infrared drying

序文

  この規格は,JIS K 6238規格群[原料ゴム−揮発分の求め方(定量)]の第2部として,自動赤外線乾燥
熱重量法を新規に制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,対応国際規格は現時点では制定されていない。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通している者とする。この規格は,この使用に関連
      して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の
      責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

1 適用範囲

1.1   この規格は,自動赤外線乾燥熱重量法による原料ゴムの水分及びその他の揮発分の求め方(定量)
について規定する。
1.2   この規格は,JIS K 6397に規定する合成ゴムのうちSBR,NBR,BR,IR,EPDM,CR,IIR,BIIR
及びCIIRに適用する。形態としては,ブロック,チップ,ペレット,クラム,パウダー又はシート品に対
して適用する。この方法は,他のゴムにも適用できるが,その場合は,質量の変化がゴムの劣化によるも
のではなく,本来の揮発分の損失だけによるものであることを立証する必要がある。
1.3   この規格は,JIS K 6298に規定する均質化を必要とする試料に対しては,適用しない。
  なお,原料ゴムの揮発分の求め方(定量)については,JIS K 6238-1に熱ロール法及びオーブン法が規
定されている。これらの試験法及びこの規格は,必ずしも同一の結果が得られるとは限らない。したがっ
て,係争が生じた場合は,JIS K 6238-1のオーブンA法を基準試験法とする。
    注記 この規格は,原料ゴムの種類又は品番について,自動赤外線熱重量測定装置の測定条件を決め
          繰り返し測定を行うような場合(例えば,品質管理)に有用である。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6238-1 原料ゴム−揮発分の求め方(定量)−第1部 : 熱ロール法及びオーブン法
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順
    JIS K 6397 原料ゴム及びラテックスの略号

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K 6238-2 : 2009

3 原理

  試験試料を赤外線で加熱し,質量が一定になるまで乾燥する。この間の質量減量から揮発分を算出する。
この過程を自動赤外線乾燥熱重量測定装置を用いて自動的に行う方法である。

4 試薬

4.1   参照標準物質 参照標準物質は,(+)−酒石酸ナトリウム二水和物(C4H4Na2O6・2H2O)で純度99 %
以上のものを用いる。

5 装置及び器具

5.1 自動赤外線乾燥熱重量測定装置

5.1.1  一般
  自動赤外線乾燥熱重量測定装置は,次の赤外線乾燥装置,はかり及びマイクロプロセッサで構成する。
a) 赤外線乾燥装置 赤外線乾燥装置は,遠赤外線又は近赤外線による乾燥装置を用いる。
b) はかり 内蔵するはかりは,1 mgまではかれるものを用いる。
c) マイクロプロセッサ マイクロプロセッサは,乾燥温度及び乾燥時間を制御することができ,かつ,
    連続的に質量を測定でき,揮発分を算出できるものを用いる。
5.1.2  要求性能
  自動赤外線乾燥熱重量測定装置の要求性能としては,参照標準物質として,(+)−酒石酸ナトリウム二
水和物(理論水分量の質量分率 : 15.66 %)を,試験試料と同じ乾燥温度で,連続する10回の揮発分の測
定を行い,その質量分率の平均値が (15.66±0.50) %以内であり,次の式によって算出する変動係数が
1.0 %以下となるものとする。
                          CV      100
                      ここに,    CV :  変動係数 (%)
                                    s :  標準偏差
                                   A :  平均値
    注記 自動赤外線乾燥熱重量測定装置及び測定条件例を,附属書Aに示す。

6 試験試料の準備

  JIS K 6298の規定によって採取した試験室試料から2 g15 gの試験試料を採取する。試験結果は,1回
の測定値で求める。
  試験試料の採取量は,測定装置,ゴムの種類,含有揮発分などによって異なるが,ほぼ一定量となるよ
うにすることが望ましい。試験試料の形態によっては,必要に応じて,はさみなどを用いて体積が約350
mm3以下(立方体の場合は,一辺が約7 mmに相当する。)に細かく裁断することが望ましい。その際,裁
断中に揮発分の変化がないようにできるだけ素早く行う必要がある。

7 手順

7.1 一般事項

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                                                                                              3
                                                                                 K 6238-2 : 2009
7.1.1  自動赤外線乾燥熱重量測定装置(以下,装置という。)によって,A法(時間終点法)又はB法(監
視時間当たりの質量変化量終点法)を選択することができる。装置を用いてA法又はB法で揮発分を測定
する場合には,それぞれの乾燥終点(測定終点)条件が必要である。次に,A法及びB法に用いる乾燥終
点の求め方を示す。装置の操作については,装置メーカの推奨手順による。
7.1.2  JIS K 6238-1によって測定対象の原料ゴム試料の揮発分を参照値としてあらかじめ求めておく。
7.1.3  A法に用いる乾燥終点は,次のように求める。試験試料(2 g15 g)を1 mgまではかり,乾燥温度
(通常は,100 ℃120 ℃が望ましい。)を定めて,縦軸を揮発分とする乾燥曲線(横軸 : 時間,縦軸 : 揮
発分)を,装置を用いて求める。その乾燥曲線において,7.1.2であらかじめ求めている揮発分(参照値)
と同等となる乾燥時間を,乾燥終点として求める(図1参照)。
7.1.4  B法に用いる乾燥終点は,次のように求める。試験試料(2 g15 g)を1 mgまではかり,乾燥温度
(通常は,100 ℃120 ℃が望ましい。)を定めて,縦軸を質量とする乾燥曲線(横軸 : 時間,縦軸 : 試験
試料質量)を,装置を用いて求める。その乾燥曲線において,7.1.2であらかじめ求めている揮発分(参照
値)と同等となる質量での監視時間(s)当たりの質量変化量(mg)を,乾燥終点として求める(図2参照)。
監視時間は任意に設定することができるが,通常は45 s180 sの範囲で設定する。
  なお,この監視時間当たりの質量変化量は,装置の自動計算機能を用いて求めてもよい。
7.1.5  ゴムの種類又は品番ごとに,7.1.3又は7.1.4の操作を行ってそれぞれの乾燥終点を求める。
                             図1−A法における乾燥曲線及び乾燥終点

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