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K 6238-2 : 2009
図2−B法における乾燥曲線及び乾燥終点
7.2 A法 : 時間終点法
装置の操作については,装置メーカの推奨手順によって行う。一般的な操作手順を次に示す。
a) 乾燥終点条件として,7.1.3で求めた乾燥時間及びその時の乾燥温度条件を,装置に内蔵されているマ
イクロプロセッサに入力する。
b) 試験試料受け皿を装置の所定の位置に置き,風袋の質量をゼロとする。
c) 試験試料は,7.1.3で乾燥曲線を求めたときに用いた試験試料の質量とほぼ同量(±10 %の範囲以内)
とし,試験試料受け皿にできるだけ均等な厚さになるように素早く入れて,測定を開始する。
d) 乾燥前の試験試料の質量(WA)を自動的にひょう量し,記録し,ただちに乾燥を開始する。
e) 乾燥終点として定めた乾燥時間が経過すると自動的に乾燥が終了する。
f) その時点での試験試料の質量(WB)を自動的にひょう量し,記録する。
g) 揮発分は,7.4によって算出する。
7.3 B法 : 監視時間当たりの質量変化量終点法
装置の操作については,装置メーカの推奨手順によって行う。一般的な操作手順を次に示す。
a) 乾燥終点条件として,7.1.4で求めた監視時間(s)当たりの質量変化量(mg)の値及びその時の乾燥温度条
件を,装置に内蔵されているマイクロプロセッサに入力する。
b) 試験試料受け皿を装置の所定の位置に置き,風袋の質量をゼロとする。
c) 試験試料は,7.1.4で乾燥曲線を求めたときに用いた試験試料の質量とほぼ同量(±10 %の範囲以内)
とし,試験試料受け皿にできるだけ均等な厚さになるように素早く入れて,測定を開始する。
d) 乾燥前の試験試料の質量(WA)を自動的にひょう量し,記録し,ただちに乾燥を開始する。
e) 乾燥中も経過時間とともに連続的に試験試料の質量をひょう量する。
f) 監視時間当たりの質量変化量が,あらかじめ乾燥終点条件として定めた値に到達すると,自動的に乾
燥が終了する。その時点での試験試料の質量(WB)を自動的にひょう量し,記録する。
g) 揮発分は,7.4によって算出する。
7.4 揮発分の計算
揮発分Vは,次の式によって小数点以下2けたまで算出する。
WA WB
V 100
WA
ここに, V : 揮発分 (%)
WA : 乾燥前の試験試料の質量 (g)
WB : 乾燥終了時の試験試料の質量 (g)
8 精度
精度は,附属書Bに示す。
9 試験報告
試験報告には,次の事項を記載しなければならない。
a) 試料の詳細
1) 試験試料を特定できる事項
――――― [JIS K 6238-2 pdf 6] ―――――
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b) 試験方法
1) このJIS番号
2) 用いた測定方法(A法又はB法)
3) 測定装置及び測定条件
4) 参照値に用いたJIS K 6238-1の測定方法
c) 試験の詳細
1) この規格に含まれない操作又は任意に行った操作
2) 測定中に気付いた,通常とは異なった点
d) 試験結果
1) 各試料の試験結果
2) 試験年月日
――――― [JIS K 6238-2 pdf 7] ―――――
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附属書A
(参考)
自動赤外線乾燥熱重量測定装置及び測定条件例
序文
この附属書は,本体に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
A.1 一般
自動赤外線乾燥熱重量法において,遠赤外線を用いる方法,近赤外線を用いる方法などの自動赤外線乾
燥熱重量測定装置においての相違はある。しかしながら,5.1に規定した装置に対する要求性能を満足する
自動赤外線乾燥熱重量測定装置であれば,用いることができる。
A.2 装置の例
− メトラー・トレド株式会社製 ハロゲン水分計HR73
− メトラー・トレド株式会社製 ハロゲン水分計HR83
− メトラー・トレド株式会社製 ハロゲン水分計HR83-P
− メトラー・トレド株式会社製 赤外線水分計LP16-M
− 株式会社島津製作所製 EB-340MOC
− 株式会社長計量器製作所製 MC-30MB
注記 装置によっては,B法に適用できないものもある。
なお,5.1に規定する装置の要求性能を確認するための測定例を,次に示す。
装置 : メトラー・トレド株式会社製 ハロゲン水分計HR 83
測定試料 : 参照標準物質 (+)−酒石酸ナトリウム二水和物 (C4H4Na2O6・2H2O)
乾燥温度 : 120 ℃
測定方法 : B法[終点条件 : 監視時間(180 s)当たりの質量変化量(1 mg)]
測定回数 : 10回
測定結果 平均値 : 15.54 % 標準偏差 : 0.055 変動係数 : 0.36 %
A.3 測定条件例
表A.1−A法 : 時間終点法の条件例
ゴム試料
SBR-1 SBR-2 BR-1 EPDM-1 NBR-1
試験試料量 g 5 5 5 5 5
乾燥温度 ℃ 110 120 110 120 120
乾燥時間a) in 3.09.0 6.023.0 1.511.0 1.05.0 2.517.0
注a) 乾燥時間は,装置によって異なる。
――――― [JIS K 6238-2 pdf 8] ―――――
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表A.2−B法 : 監視時間当たりの質量変化量終点法の条件例
ゴム試料
SBR-1 SBR-2 BR-1 EPDM-1 NBR-1
試験試料量 g 5 5 5 5 5
乾燥温度 ℃ 110 120 110 120 120
監視時間当たりの 1/1803/180 1/1803/180 1/601/145 1/452/120 1/606/120
質量変化量a) g/s
注a) 監視時間当たりの質量変化量は,装置によって異なる。
――――― [JIS K 6238-2 pdf 9] ―――――
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附属書B
(参考)
精度
序文
この附属書は,本体に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
B.1 一般
この試験方法の精度計算は,ISO/TR 9272に従って行われた。用語及び統計上の詳細については,これ
を参照する。
B.2 精度の詳細
精度試験は,2007年に五つの異なる原料ゴム(SBR 2種,BR 1種,EPDM 1種及びNBR 1種 : いずれ
も非油展タイプ)を用いて,A法(時間終点法)及びB法(監視時間当たりの質量変化量終点法)のそれ
ぞれについて,試験室間プログラムによって実施した。A法については6試験室8装置で,B法について
は4試験室5装置で行ったが,各装置からのデータは,個別の独立した試験室のデータとして扱った。試
験は,1日の試験は1回行い,1日おきに計3日間選び実施した。
なお,一つの試験値は,1回の測定で求めた。
文書で受渡当事者間の合意のない限りは,これらの精度パラメータを,対象とする材料の合否判定に用
いてはならない。
B.3 精度の結果
表B.1及び表B.2中に用いた記号の定義は,次による。
sr : 測定単位での室内標準偏差
r : 室内繰返し精度(測定単位で表示)
この値は,同一試験室内での二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,この値
以下に収まることが期待される値である。
(r) : 室内繰返し精度 %(百分率で表示)
試験結果は,同一とみなすことができる試験材料について,同一の方法を用い,同一の条
件(測定者,装置及び試験室が同じ場合)の下に,指定の期間内に得た。特に断らない限り,
信頼限界は,95 %である。
sR : 測定単位での室間標準偏差
R : 室間再現精度(測定単位での表示)
この値は,異なる試験室間での二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,この
値以下に収まることが期待される値である。
(R) : 室間再現精度 %(百分率で表示)
試験結果は,同一とみなすことができる試験材料について,同一の方法を用い,同一の条
件(測定者,装置及び試験室が異なる場合)の下に,指定の期間内に得た。特に断らない限
り,信頼限界は,95 %である。
――――― [JIS K 6238-2 pdf 10] ―――――
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JIS K 6238-2:2009の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.10 : 生ゴム及びラテックス
JIS K 6238-2:2009の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK6238-1:2009
- 原料ゴム―揮発分の求め方(定量)―第1部:熱ロール法及びオーブン法
- JISK6298:2009
- 原料ゴム―天然ゴム・合成ゴム―サンプリング及びその後の準備手順
- JISK6397:2005
- 原料ゴム及びラテックスの略号