JIS K 6229:2015 ゴム―溶剤抽出物の求め方（定量）

                                                                                   K 6229 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 器具・装置・・・・[3]
•  6 試験片の調製・・・・[5]
•  7 手順・・・・[6]
•  8 結果の表示・・・・[8]
•  9 精度・・・・[9]
•  10 試験報告書・・・・[9]
•  附属書A(参考)適用ゴム及び推奨溶剤一覧・・・・[11]
•  附属書B(参考)精度・・・・[14]
•  附属書C(参考)原料ゴム及び溶剤の組合せ(EPDM及び2-ブタノン)に関する最小抽出回数の決定例・・・・[18]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[20]

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K 6229 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。これによって,JIS K 6229:2007は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6229 : 2015

ゴム−溶剤抽出物の求め方(定量)

Rubber-Determination of solvent extract

序文

  この規格は,2011年に第4版として発行されたISO 1407を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,原料ゴム,未加硫配合ゴム,加硫配合ゴム及び熱可塑性エラストマーの溶剤抽出分の次の
四つの求め方(定量)について規定する。これらのうち,C法及びD法の二つは,原料ゴムだけに適用す
る。
− A法 試験片を適切な溶剤でソックスレー抽出する。抽出液から溶剤を留去し抽出量を求める。
− B法 試験片を適切な溶剤でソックスレー抽出する。試験片から溶剤を除去し,抽出前後の試験片の
    質量差から抽出量を求める。
− C法 試験片を適切な溶剤で還流抽出する。試験片から溶剤を除去し,抽出前後の試験片の質量差か
    ら抽出量を求める。
− D法 試験片を金網布などで固定し,適切な溶剤でソックスレー抽出する。試験片から溶剤を除去し,
    抽出前後の試験片の質量差から抽出量を求める。
  この規格に規定する試験方法として推奨できるゴムの種類を,附属書Aに示す。
    注記1 試験法の違いによって,必ずしも同じ結果は得られない。さらに,試験片の調製方法又は使
            用する溶剤の種類によっても,必ずしも同じ結果は得られない。
    注記2 C法は,A法及びB法よりも迅速に結果が得られる。一般にA法及びB法に比べ,低めの結
            果が出る傾向にある。
    注記3 B法,C法及びD法は,抽出操作によって試験片の形がくずれる場合には適用が難しい。
    注記4 C法及びD法は,通常原料ゴムの生産管理を目的に使用される。
    注記5 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 1407:2011,Rubber−Determination of solvent extract(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規格は,
          その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の
          利用者は,各自の責任において,安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

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K 6229 : 2015

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6225 加硫ゴム−試料及びテストピースの調製方法−化学試験
      注記 対応国際規格 : ISO 4661-2:1987,Rubber, vulcanized−Preparation of samples and test pieces−Part
             2: Chemical tests(MOD)
    JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順
      注記 対応国際規格 : ISO 1795:2007,Rubber, raw natural and raw synthetic−Sampling and further
             preparative procedures(IDT)
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8848 ヘキサン(試薬)
    JIS K 8900 2-ブタノン(試薬)
    JIS K 9701 ヘプタン(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)

3 原理

  試験片を,適切な方法で溶剤抽出する。抽出量は,抽出液から溶剤を留去して得られた抽出物の質量又
は抽出前及び抽出後の試験片の質量差を,抽出前の質量に対する分率として示す。

4 試薬

  試薬は,次によるか,又は測定に支障がない品質のものを用いる。
  なお,適用ゴムの種類に応じた推奨抽出溶剤を附属書Aに示すが,推奨抽出溶剤以外の組合せが望まし
い場合もある。また,2種類以上のゴムが使用されている場合には,附属書Aを参考に抽出溶剤を選択す
る。
4.1   アセトン アセトンは,JIS K 8034による。アセトンを抽出に使用する場合,一部のアセトンが高
沸点のジアセトンアルコールに二量化する可能性がある。ジアセトンアルコール生成のために乾燥時に溶
剤の除去がうまくいかない場合は,他の溶剤を使用してやり直すか,B法を用いる。
4.2   エタノール エタノール(99.5)は,JIS K 8101による。エタノール(95)は,JIS K 8102による。
4.3   エタノール−トルエン共沸混合物(ETA) JIS K 8102に規定するエタノール(95)70容とJIS K 8680
に規定するトルエン30容とを混合し,酸化カルシウム(生石灰)を入れ,4時間還流した後,蒸留する。
  初留分を捨て,沸点域で1 ℃の範囲にある共沸留分を集めたものを用いる。還流した後,室温まで冷却
し,JIS P 3801に規定する5種Cろ紙でろ過したものを用いる。又は,JIS K 8101に規定するエタノール
(99.5)を使用する場合には,JIS K 8680に規定するトルエンとの混合だけでETAとして用いることがで
きる。
4.4   ヘキサン ヘキサンは,JIS K 8848による。
4.5   2-ブタノン(メチルエチルケトン) 2-ブタノンは,JIS K 8900による。
4.6   ヘプタン ヘプタンは,JIS K 9701による。

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5 器具・装置

  器具及び装置は,次による。
5.1   はかり 0.1 mgの桁まで測定できるもの。
5.2   抽出装置 A法,B法及びD法に用いる装置の構成例(装置1装置3)を図1図3に示す。C法
に用いる装置は,A法,B法及びD法に用いる装置(例えば図1及び図2)において抽出用カップ部分を
除いたもので構成する。ただし,同様の性能をもつ抽出用装置であれば,その他の型のものを用いてもよ
い。
a) 装置1及び装置2は,フラスコ,抽出用カップ付きソックスレー抽出器及び冷却器によって構成する。
b) 装置3は,フラスコ,分岐管付きソックスレー抽出器及び冷却器によって構成する。フラスコの容量
    は,分岐管付きソックスレー抽出器の2倍以上が必要である。
5.3   加熱装置 フラスコに入った溶剤を加熱するために使用するもの。
5.4   蒸留ヘッド及び冷却器,又はロータリエバポレータ 抽出後に溶剤を除去するために使用するもの。
5.5   乾燥器 加熱式で100 ℃±2 ℃で作動するもの。又は,減圧式のデシケータ若しくはそれと同等の
機能をもつもの。
5.6   ろ紙 ナイロン製ろ布又は円筒ろ紙。抽出溶剤で洗浄したもの。
5.7   網布 ナイロン製又は金属製で,孔径150 μm又は100メッシュのもの。抽出溶剤で洗浄したもの。
5.8   ニッケル-クロムワイヤ金網 孔径150 μm又は100メッシュで80 mm×80 mmの大きさ,抽出溶剤
で洗浄したもの。
5.9   圧着板
5.10 ポリエステルフィルム又はポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルム

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