JIS K 6225:1998 加硫ゴム―試料及びテストピースの調製方法―化学試験

K6225 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  今回の制定は,国際規格に整合させるために,ISO 4661-2 : 1987, Rubber, vulcanized−Preparation of samples
and test pieces−Part 2 : Chemical testsを基礎として用いた。
  JIS K 6225 : 1998には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) ゴム−化学試験測定値の正確さ及びかたよりの決定

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 6225 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K6225 : 1998

加硫ゴム−試料及びテストピースの調製方法−化学試験

Rubber, vulcanized−Preparation of samples and test pieces−Chemical tests

序文 この規格は,1987年に発行されたISO 4661-2, Rubber vulcanized−Preparation of samples and test pieces
−Part 2 : Chemical testsを翻訳し,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,化学試験に用いる加硫ゴムからの試料の調製方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格はISO 4661-2 : 1987, Rubber, vulcanized−Preparation of samples and test
          pieces−Part 2 : Chemical testsである。
2. 試料の採り方 化学試験を行う加硫ゴムの試料調製を行う際,測定しようとする特性や組成に関して
どの試験部位も試料を代表するものであるように注意を払う。
  配合組成を推定する際には表面ブルーム物も試料に含め,一方,最終的なバルク組成を調べる場合には
ブルーム物は機械的な手段によって除去する。
  製品から採取した試験片を用いて試験を行う場合には,製品の構成部分,例えば加硫ゴムを覆っている
金属,糸,テープ,繊維及びコーティング又はベニヤ板などから加硫ゴムをまず分離する必要がある。こ
の分離にはできる限り機械的な手段,例えば,刃物,研磨器又はやすりを用いて行い熱の発生を避けるよ
うにする。
3. 試料の作り方
3.1   試料は,別に規定がない場合,はさみ,やすり,グラインダー又は凍結粉砕によって約1.7mmのふ
るい目を通過する大きさにするか,若しくは,実験室用ミルの冷えたロールによって薄通しを行い,0.5mm
以下の厚さのシートとする。
  使用するグラインダー又はミルは,試料が汚染されたり過度な発熱がないものであれば形式は問わない。
3.2   エボナイト 試料は粉末状に削って,約400          田        を通過する大きさとし,混入した鉄粉を
磁石で除去する。
3.3   ゴム引き複合材 ゴムを機械的に分離できない場合,次の操作によって分離する。
  適切な溶媒蒸気に暴露してゴムを分離する。NR,SBR,BRをベースとした複合材に対してはジクロロ
メタン又は1,1,1−トリクロロエタンが適切な溶媒である。ただし,溶媒暴露はゴム試料から可塑剤が
抽出されるのを避けるために極力短時間で行う。

――――― [JIS K 6225 pdf 2] ―――――

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  その後,膨潤したゴムは分離後室温において溶媒を除去し,3.1に従い処理する。
  ゴムが基材と化学結合している場合,基材と結合している領域のゴム組成は,バルク組成とは異なって
いることに注意する。
  全般的に,たとえ基材とゴムがきれいにはがせても,はがしたゴムが複数の構成成分から成り立ってい
る場合に,3.1の操作を行うとゴム試料が混ざってしまい,元の構成を再現しない分析対象試料となってし
まう。複数の構成成分が積層されていることは,材料の構成断面を顕微鏡で観察することによって確認で
きる。
  複合積層体の場合,注意深く研磨又は切断することによって各構成成分の分析のためのゴム試料を作製
することが可能である。
  ゴムが基材から分離できない場合,試料を2mmのふるい目を通過する小さい立方体に切断し,全体を
分析する。
  この場合,複合材中のゴムの質量比は高沸点溶媒中で加熱してゴムを除去し,処理の前後で質量を測定
することによって求められる。複合材中の有機材料(例えば布)が一部溶解する可能性があり,測定結果
は注意して解釈する。
  試料が採取できれば,複合材中にゴムを含まない部分も同様に分析する。
  分析結果を報告する際には,用いた分離方法を明記する。分離が不可能な場合には,分析試料はゴムと
基材との混合物であり,材料の不十分な分離によって分析結果に誤りの可能性があることを示す必要があ
る。
  上記手法によって分離が困難であったり,その後の分析に支障をきたす場合,その分離方法については
受渡当事者間の協議によって定める。

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                                                                                    K6225 : 1998
                                      附属書(参考)
               ゴム−化学試験測定値の正確さ及びかたよりの決定
  この附属書(参考)は,化学試験測定値の正確さ及びかたよりの決定について記述するもので,規定の
一部ではない。
序文 この附属書は1993年に発行されたISO/TR 9474, Rubber and rubber products−Determination of
accuracy and bias of chemical test methodsを翻訳し,内容を変更することなく作成した附属書である。
このISO/TRは化学製品の試験方法の対応国際規格の調査中に見い出したもので,何件かのゴム試験方法
に引用されていたため,整合化の際に引用等で利用される可能性が高いと判断し,共通的な“JIS K 6225
(加硫ゴム−試料及びテストピースの調製方法−化学試験)”に附属書(参考)として掲載することとした。
1. 適用範囲 この附属書では,ISO/TC 45が定める試験方法に基づく結果の正確さ及びかたよりを評価
するための指針を示す。この指針は,ISO 5725及びISO/TR 9272に示す指針に追加されるものであり,正
確さ及びかたよりを表示する形式を提示する。
  この附属書では試験方法の正確さの評価について扱い,適用範囲を次の標準試験方法に限定する。
− 試験結果が量的連続変数で表される標準試験方法
− 試験結果が定数項で定量化できる標準試験方法
  試験室間の試験によって決定された正確さ及びかたよりを表示することによって次の事項の評価が可能
となる。
a) 試験室間の試験に供される試験方法の妥当性。ここでいう妥当性とは,試験方法の正確さ,並びに低
    値の固定かたよりBF及び相対かたよりBRを指す。
b) 実験者に起因するかたより
c) 試料に起因するかたより
2. 引用規格
    ISO 5725 Precision of test methods−Determination of repeatability and reproducibility by interlaboratory
        tests
    ISO/TR 9272 Rubber and rubber products−Determination of precision for test method standards
    ISO Standards Handbook3 : 1989, Statistical methods(このハンドブックには次のISO規格が収録され
        ている。ISO 2602, ISO 2854, ISO 2859-1, ISO 2859-2, ISO 3207, ISO 3301, ISO 3494, ISO 3534, ISO
        3534-3, ISO 3951, ISO 5725)
3. 定義 この附属書では,次の定義を適用する。
    備考1   繰返し精度及び再現精度の定義はISO 5275に,解説は,ISO/TR 9272に収録されている。精
            度はISO 3534で定義される。精度とは,互いに一致する試験結果を生ずる能力を表す試験又
            は測定上の概念の一つである。通常,一致の種類は標準偏差によって逆に表され,精度が高
            ければ標準偏差は小さくなる。精度が高い場合で,かたよりが大きかったり,正確さが低い

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            ことがある。
3.1   真の値(ISO 3534 : 1977,2.82参照) ある特性について承認された標準値又は理想値。測定誤差の
原因がすべて排除される場合だけ実験的に求めることができる。
    備考2   実際には標準試料を用いることが多い。特定の化合物又は元素を全く含まないか,又は含有
            量が正確にわかっているゴムは入手できることが多いし,また,調製することもできる。
3.2   正確さ (A) 試験に関係する材料又は現象について,測定値の平均と,真の値すなわち承認された
標準値若しくは規格値との一致の程度を表す概念。
    備考3   標準値は,理論的に決まる場合もあり,承認規格への参照,別の試験方法への参照,又は既
            知試料の調製によって求められる場合もある。
3.3   かたより (B)実験的に求めた測定結果の平均値と,真の値,すなわち承認された標準値との差。
かたよりには“固定”と“相対”があり,両者が同時に存在する場合もある。
    備考4   正確さが高いということは,かたよりが小さい,又は無視できるという意味である。かたよ
            りがあるときには,試験回数を増やしても正確さは向上せず,精度が増すにすぎない。各種
            のかたよりを7.1に図解する。今,正確さ100%=完全,すなわち,試験誤差なしという正確
            さAを考えるならば,
                                VT  TR
                         A   1           100
                                  VT
              ここに,VT : 真の値,TR : 試験結果であり, (VT−VR) は絶対値を表す。結果が100に近
            いほど正確さが高い。かたよりには複数の要因が関係すると考えられるが,化学分析の場合,
            一般に,試料中に他の妨害物質が存在することに起因する。このような妨害物質はそれ自体
            が分析中に反応することがあり,その場合には,固定かたよりを生ずる。また,目的の化学
            物質の反応を抑制したり,促進させたりする可変かたよりとして作用することもある。通常,
            かたよりの程度は妨害物質の濃度によって異なる。
3.3.1 固定かたより (BF) かたよりの値が,測定しようとする特性の水準又は平均値に依存しないとき,
かたよりは“固定”されている。
3.3.2  相対かたより (BR)  かたよりの値が,測定しようとする特性の水準又は平均値によって変化する
とき,かたよりは“相対的”である。
3.3.3  複合かたより (BC) 複合かたよりは試験結果に依存し,“試験結果のある特定の水準における複
合かたよりBC”と表記される。
4. かたよりの決定
4.1   かたよりがない場合には,あるパラメーターの測定値の平均Yと真の値VTは1対1に対応する。す
なわち,
                        Y=VT±       攀        (1)
ここに,    潸   率変数成分であり,十分に長い時間をとったときには平均が0となる。固定かたよりがある
場合には,測定値の式は次のようになる。
                        Y'=VT+BF  (2)
相対かたよりがある場合には,測定値の式は次のようになる。
                        Y''=aVT  (3)
ここに,aは一般式y=axで表される直線の傾きであり, (a−1) がかたよりである。固定かたよりと相対

――――― [JIS K 6225 pdf 5] ―――――

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