JIS K 6229:2015 ゴム―溶剤抽出物の求め方（定量） | ページ 2

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                     抽出用カップ容量     ジョイントa)        フラスコ容量
                           cm3            A         B             cm3
                         1530           34/35     24/29           150
                         5060           45/46     34/35           250
                    注a)   IS R 3503を参照
                                図1−ガラス製抽出装置(装置1)

――――― [JIS K 6229 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 6229 : 2015
        図2−ガラス製抽出装置(装置2)                  図3−ガラス製抽出装置(装置3)

6 試験片の調製

6.1   A法及びB法
6.1.1   原料ゴム又は未加硫配合ゴム JIS K 6298に従って試験室試料を採取する。厚さ約0.5 mmのシー
トが得られるように,実験室用ロール機又は加圧プレス機にて成形し,はさみなどで2 mm3以下のサイズ
に細かく切り,試験片とする。
6.1.2   加硫配合ゴム JIS K 6225に従って試験室試料を採取する。試験室試料を細断し,2 mm3以下のサ
イズに試験片を調製する。
6.2   C法
  JIS K 6298に準じて試験室試料を採取する。厚さ0.5 mm以下のシートが得られるように,実験室用ロ
ール機又は加圧プレス機にて周囲温度で成形し,試験片とする。試験片の厚さは,抽出効率にとって重要
である。厚さ0.5 mm以下のシートを得ることが困難な場合は,ロール機又は加圧プレス機の成形温度を
最大100 ℃まで上げてもよい。
6.3   D法
  JIS K 6298に従って,試験片を採取する。

――――― [JIS K 6229 pdf 7] ―――――

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7 手順

7.1   一般
  測定は,独立に調製した試験片について2回行う。
7.2   A法
7.2.1  試験片質量(m0)
  6.1に従って調製した試験片25 gをとり,0.l mgの桁までひょう量する。
7.2.2  フラスコだけの質量(m1)
  フラスコを100 ℃±2 ℃で乾燥させ,デシケータ中で放冷後,0.1 mgの桁までひょう量する。
7.2.3  抽出
  ひょう量した試験片を円筒ろ紙に入れる,又は細断した試験片の特性,大きさなどに適した(例えば孔
径150 μm又は100メッシュの)ろ紙,ナイロン製ろ布,ナイロン製網布又は金属製網布で,ゴムが落ち
ない程度にゆるく巻く。包んだ試験片を,抽出装置(図1図3参照)に入れる。抽出器具内を支障なく
循環させることができる十分な量の溶剤をフラスコに入れる。抽出時間は16時間±0.5時間とする。溶剤
が1時間に少なくとも5回抽出カップを満たすように加熱速度を調節する。抽出が完了していることがあ
らかじめ確認できていれば,16時間より短い時間で行ってもよい。
7.2.4  溶剤除去
  抽出終了後,加熱を止め,放冷する。その後,抽出装置から受器フラスコを取り外す。ロータリエバポ
レータ及び/又は他の適した方法を用いて,溶剤を留去する。
7.2.5  乾燥
  フラスコ中の抽出分は,使用溶剤の沸点以上の温度の乾燥器中で30分間の質量変化が0.2 %以下になる
まで乾燥させる。乾燥器での乾燥は,100 ℃で1時間程度行うとよい。
7.2.6  抽出分を含むフラスコ質量(m2)
  デシケータ中で放冷後,フラスコの質量を0.1 mgの桁までひょう量する。
7.2.7  空試験におけるフラスコ質量増加分(m3)
  試験片を用いずに,同じ器具及び装置並びに同量の抽出溶剤を用いて全手順を行い,フラスコ質量増加
分を0.1 mgの桁まで求める。
7.3   B法
7.3.1  試験片質量(m4)
  6.1に従って調製した試験片25 gをとり,0.l mgの桁までひょう量する。
7.3.2  抽出
  ひょう量した試験片を円筒ろ紙に入れる,又は細断した試験片の特性,大きさなどに適した(例えば孔
径150 μm又は100メッシュの)ろ紙,ナイロン製ろ布,又はナイロン製若しくは金属製網布で包み,ゴ
ムが落ちない程度にゆるく巻く。包んだ試験片を抽出装置(図1図3参照)に入れる。抽出器具内を支
障なく循環させることができる十分な量の溶剤をフラスコに入れる。抽出時間は16時間±0.5時間とする。
溶剤が1時間に少なくとも5回抽出カップを満たすように加熱速度を調節する。抽出が完了していること
があらかじめ確認できていれば,16時間より短い時間で行ってもよい。
7.3.3  試験片の取出し
  抽出時間終了後,加熱を止め,放冷する。その後,抽出後の試験片を抽出装置から取り出す。抽出液は
適切に廃棄する。

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                                                                                              7
                                                                                   K 6229 : 2015
7.3.4  乾燥
  抽出後の試験片は,安全性を考慮して乾燥器に入れる前にろ紙で拭くか,ドラフトチャンバ内で風乾し
ておく。その後使用した溶剤の沸点以上の温度で一定の質量が得られるまで(30分間隔でのひょう量差が
0.2 %以下となるまで)乾燥させる。
    注記 空気中においては,高い乾燥温度は試験片を劣化させ,測定結果に影響を与える。減圧にする
          ことで溶剤の沸点が下がる。
7.3.5  抽出後の試験片質量(m5)
  デシケータ中で放冷後,抽出後の包装試験片から抽出後の試験片を取り出し,その質量を0.1 mgの桁ま
でひょう量する。抽出操作によって試験片がくずれ試験片のひょう量ができない場合は,新たな試験片を
とり試験をやり直すか,又は,A法を適用する。
7.4   C法
7.4.1  試験片質量(m6)
  6.2に従って調製した試験片を細断し,数枚合わせて200600 mgの範囲で0.1 mgの桁までひょう量す
る。
7.4.2  抽出
  150300 cm3のフラスコに試験片100 mg当たり25 cm3の抽出溶剤と試験片とを一緒に入れ,冷却器を
取り付けて30分間還流抽出を行い,加熱を止め,放冷する。この操作を3回行う。そのうち前2回の還流
抽出終了後,フラスコ中の溶剤を除去して新しい溶剤を追加する。
7.4.3  溶剤除去
  抽出時間終了後,加熱を止め,放冷する。その後,試験片の特性,大きさなどに適したナイロン製網布
又は金属製網布を用いて,抽出後の試験片と抽出液とを分離する。網布の質量が0.1 mgの桁まで分かって
いる場合,乾燥及びひょう量の工程は網布上に試験片が載っている状態で行える。分離するときに試験片
がうまく回収できない場合は,新たな試験片をとり,試験をやり直すか,又はA法若しくはB法を適用す
る。
7.4.4  乾燥
  抽出後の試験片は,安全性を考慮して乾燥器に入れる前にろ紙で拭くか,ドラフトチャンバ内で風乾し
ておく。その後,使用溶剤の沸点以上の温度の乾燥器中で30分間の質量変化が0.2 %以下になるまで乾燥
させる。乾燥器での乾燥は,100 ℃で1時間程度行うとよい。
    注記 空気中においては,高い乾燥温度は試験片を劣化させ,測定結果に影響を与える。減圧にする
          ことで溶剤の沸点が下がり,試験片の劣化が軽減できる。
7.4.5  抽出後の試験片質量(m7)
  デシケータ中で放冷後,抽出後の試験片質量を0.1 mgの桁までひょう量する。網布上に試験片が載って
いる状態でひょう量した場合は,網布と試験片とを合わせた質量(m8)から網布の質量(m9)を差し引い
て抽出後の試験片質量を求める。
7.5   D法
7.5.1  試験片質量
  6.3に従って調製した試験片を,0.5 g±0.05 gはかりとる。
7.5.2  試験片の金網への固定
  ニッケル-クロムワイヤ金網に試験片を次のように固定する。
a) 金網の質量(m10)を0.1 mgの桁までひょう量する。

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b) 圧着板,ポリエステルフィルム又はPTFEフィルム,金網及び試験片を準備し,試験片が金網の中央
    に位置するよう注意して組み立てる(図4参照)。
                                図4−D法試験片の金網への固定例
c) 組み立てたものを実験室用加圧プレス機を用い,温度150 ℃±5 ℃,130 kNで加圧する。
d) 試験片を固定した金網を実験室用加圧プレス機から取り出し,室温まで冷却する。
e) 試験片を固定した金網の質量(m11)を0.1 mgの桁までひょう量する。
f)  試験片を固定した金網を注意深く筒状に丸め,開かないように一端を折りたたむ。
7.5.3  抽出
  試験片を固定した筒状金網を抽出装置(5.2参照)に入れる。抽出器具内を支障なく循環させることがで
きる十分な量の溶剤をフラスコに入れる。抽出時間は16時間±0.5時間とする。溶剤が1時間に少なくと
も5回抽出カップを満たすように加熱速度を調節する。抽出が完了していることがあらかじめ確認できて
いれば,16時間より短い時間で行ってもよい。
    注記 抽出回数及び抽出時間は,原料ゴムの種類と溶剤の種類との組合せによって異なるので,事前
          に決めておくとよい(附属書C参照)。
7.5.4  試験片を固定した筒状金網の取出し
  抽出時間終了後,加熱を止め,放冷する。その後,抽出後の試験片を固定した筒状金網を抽出装置から
取り出す。抽出液は適切に廃棄する。
7.5.5  乾燥
  抽出後の試験片を固定した筒状金網は,安全性を考慮して乾燥器に入れる前にろ紙で拭くか,ドラフト
チャンバ内で風乾しておく。その後,使用溶剤の沸点以上の温度の乾燥器中で30分間の質量変化が0.2 %
以下になるまで乾燥させる。乾燥器での乾燥は,100 ℃で1時間程度行うとよい。
    注記 空気中においては,高い乾燥温度は試験片を劣化させ,測定結果に影響を与える。減圧にする
          ことで溶剤の沸点が下がり,試験片の劣化が軽減できる。
7.5.6  抽出後の試験片を固定した筒状金網の質量(m12)
  デシケータ中で放冷後,抽出後の試験片を固定した筒状金網の質量を0.1 mgの桁までひょう量する。

8 結果の表示

8.1   A法
  溶剤抽出分(質量分率%)は,次の式によって算出し,小数点以下1桁に丸める。
                             m2  m1  m3
                        WA               100
                                 m0

――――― [JIS K 6229 pdf 10] ―――――

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