JIS K 6231:2004 ゴム―熱分解ガスクロマトグラフ法による同定（単一ポリマー及びポリマーブレンド）

                                                                  K 6231 : 2004 (ISO 7270-1 : 2003)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出が
あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 6231:1998は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 7270-1:2003,Rubber−Identification
of polymers (single polymers and blends)−Pyrolytic gas chromatographic methodを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 6231 pdf 1] ―――――

K 6231 : 2004 (ISO 7270-1 : 2003)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 原理・・・・[2]
•  4. 適用できる単一ポリマーとポリマーブレンド・・・・[2]
•  4.1 Mグループ・・・・[2]
•  4.2 Oグループ・・・・[2]
•  4.3 Qグループ・・・・[2]
•  4.4 Rグループ・・・・[2]
•  4.5 ポリマーブレンド・・・・[3]
•  5. 試薬・・・・[3]
•  5.1 抽出溶剤・・・・[3]
•  5.2 キャリヤーガス・・・・[3]
•  5.3 水素炎イオン化検出器(FID)用ガス・・・・[3]
•  6. 器具・・・・[3]
•  6.1 抽出器具・・・・[3]
•  6.2 熱分解/ガスクロマトグラフ装置・・・・[3]
•  7. 手順・・・・[4]
•  8. 結果の解析・・・・[4]
•  9. 試験報告書・・・・[4]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6231 : 2004
                                                                           (ISO 7270-1 : 2003)

ゴム−熱分解ガスクロマトグラフ法による同定(単一ポリマー及びポリマーブレンド)

Rubber−Identification of polymers (single polymers and blends)− Pyrolytic gas chromatographic method

序文

 この規格は,2003年に第1版として発行されたISO 7270-1:2003,Rubber−Identification of polymers
(single polymers and blends)−Pyrolytic gas chromatographic methodを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を
変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  警告 この規格の利用者は,通常の試験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用
         に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,
         各自の責任において安全及び健康に対する適切な処置を取らなければならない。

1. 適用範囲

1.1   この規格は,生ゴム,加硫配合ゴム又は未加硫配合ゴムに含まれるポリマー又はポリマーブレンドを
同一条件下で得られたパイログラム(熱分解ガスクロマトグラム)から同定する方法について規定する。
この規格は,単一ポリマー又は例外として次のポリマーブレンドの定性に適用する。
  この方法は,単一ポリマーに適用するが,4.に示すようにパイログラムが特徴的な炭化水素の存在を示す
ときには,ポリマーブレンドにも適用することができる。この方法は,他の種類のポリマーにも適用できる
が,個々のケースごとに分析者が適用の可能性を確認しなければならない。
1.2   この規格を用いるに当たっては,ガスクロマトグラフィの原理及び技術に対する十分な知識をもち,
ここに規定する操作を行い,また,結果を正しく認識できることを前提とする。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 7270-1:2003,Rubber−Identification of polymers (single polymers and blends)−Pyrolytic gas
              chromatographic method (IDT)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発効年又は発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格
の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。
    JIS K 6229:1998 ゴム−溶剤抽出物の定量
      備考 ISO 1407:1992 Rubber−Determination of solvent extractが,この規格と同等である。
    JIS K 6397:1997 原料ゴム及びラテックスの略号

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2
K 6231 : 2004 (ISO 7270-1 : 2003)
      備考 ISO 1629:1995 Rubber and latices−Nomenclatureが,この規格と同等である。

3. 原理

3.1   生ゴム,加硫配合ゴム又は未加硫配合ゴム及び/又はそれらのブレンドを熱分解し,熱分解物をガ
スクロマトグラフ分析する。これらの操作はあらかじめ決めておいた条件下で行う。得られたクロマトグ
ラムをパイログラムと呼ぶ。
3.2   パイログラムは同一条件下で調製及び分析した標準のゴム及び/又はポリマーブレンドのパイログ
ラムと比較して解析する。

4. 適用できる単一ポリマーとポリマーブレンド

    備考 次のゴムは,JIS K 6397の分類による。

4.1 Mグループ

4.1.1  塩素化ポリエチレン[CM]及びクロロスルホン化ポリエチレン[CSM]
    備考 パイログラムからは,CMとCSMとを区別できない。
4.1.2  エチレン−プロピレン共重合体[EPM]及びエチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体[EPDM]
    備考 パイログラムが“ジエン”モノマーに特徴的な熱分解生成物の存在を示すときには,前記共重
          合体と三元共重合体は区別することができる。
4.1.3  アクリルゴム[ACM]

4.2 Oグループ

4.2.1  エピクロロヒドリンゴム(単独重合体[CO],共重合体[ECO]及び三元共重合体)
    備考 パイログラムからエピクロロヒドリンゴムの種類を区別することは困難である。

4.3 Qグループ

4.3.1  シリコーンゴム

4.4 Rグループ

4.4.1  ブタジエンゴム[BR]
    備考 パイログラムから異性体の存在比を区別することは困難である。
4.4.2    クロロプレンゴム[CR]
    備考 パイログラムからは,いろいろな種類のCRを区別することは困難である。
4.4.3  ブチルゴム[IIR]
    備考 パイログラムからは,IIRとハロゲン化IIRとを区別することは困難である。
4.4.4  イソプレンゴム(天然ゴム[NR]又は合成イソプレンゴム[IR])
    備考 パイログラムからは,NRとIRとを区別することは困難である。
4.4.5  ニトリルゴム[NBR]
    備考 NBRと水素化ニトリルゴム[HNBR]は,区別できる場合もある。パイログラムからNBR単
          一ポリマーと,NBR/BRのブレンド又は異なる種類のNBRのブレンドとを区別することは困
          難である。
4.4.6  スチレンブタジエンゴム[SBR]
    備考 ブロックコポリマーとランダムコポリマーは,区別できる場合もある。パイログラムからは,
          SBR単一ポリマーとSBR/BRのブレンド又は異なる種類のSBRのブレンドとを区別すること
          は困難である。

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                                                                  K 6231 : 2004 (ISO 7270-1 : 2003)

4.5 ポリマーブレンド

 SBRとBRの両方を含むブレンドの場合を除いて,この方法では,次のポリマ
ーのブレンドを識別することができる。
a) イソプレンゴム(NR又はIR)
b) ブタジエンゴム(BR)
c) ブチルゴム(IIR)
d) スチレンブタジエンゴム(SBR)

5. 試薬

 すべての試薬は,分析用のグレードのものでなければならない。

5.1 抽出溶剤

 次の溶剤が適切である。
5.1.1  アセトン
5.1.2  メタノール
5.1.3  メチルエチルケトン

5.2 キャリヤーガス

 窒素又はヘリウム

5.3 水素炎イオン化検出器(FID)用ガス

5.3.1  水素
5.3.2  水素燃焼用圧縮空気

6. 器具

6.1 抽出器具

 JIS K 6229 4.参照。

6.2 熱分解/ガスクロマトグラフ装置

 パイログラムを得るための装置は熱分解装置,ガスクロマトグ
ラフ,ガスクロマトグラフ用カラム及びデータ処理装置から構成される。
6.2.1  熱分解装置 次の電気的に加熱する熱分解装置が適している。
6.2.1.1  小形加熱炉型 試料を入れた試料カップを規定の温度に加熱した加熱炉に自由落下又は導入し
て試料を熱分解する。
6.2.1.2  キュリーポイント型 試料を包んだ強磁性体物質をホルダ(熱分解プローブ)に入れ,キュリー
温度まで加熱して試料を熱分解する。
6.2.1.3  白金フィラメント型 試料を採った白金フィラメントの付いたホルダ(熱分解プローブ)を加熱
して,試料を熱分解する。
6.2.2  ガスクロマトグラフ FID又は熱伝導度検出器(TCD)を備えたガスクロマトグラフが適しており,
いろいろな種類・型のガスクロマトグラフが使用できる。
    備考 試料によっては電子捕獲検出器(ECD),炎光光度検出器(FPD),熱イオン化検出器(FTD),
          原子発光検出器(AED)のような選択的検出器を使用すると有用な情報が得られる。熱分解生
          成物の同定には,質量分析計を使用するとよい。
6.2.3  ガスクロマトグラフ用カラム この規格では,様々な長さ,内径,担体,液相のカラムを使用する
ことができるが,揮発性の熱分解生成物を十分に分離できることが必要である。
    備考1. 分離能のよいキャピラリーカラムの使用が適しているが,必す(須)ではない。
        2. キャピラリーカラムの液相は,無極性のポリジメチルシロキサン又は極性をもたせた変性(ジ
            フェニル,シアノプロピルなど)シロキサンが適している。
        3. 通常,キャピラリーカラムでは条件検討の必要はほとんどないが,パックドカラムの場合は,
            多くの条件を検討しなければならない。

――――― [JIS K 6231 pdf 5] ―――――

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