JIS K 7148-2:2019 プラスチック―エポキシ樹脂―硬化度の求め方―第２部：フーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光光度計による測定方法 | ページ 2

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K 7148-2 : 2019 (ISO 20368 : 2017)

6 装置及び器具

6.1   FTIR分光光度計 次の条件を満たすもの。
a) 650 cm−14 000 cm−1の波数を測定できる。
b) 積算回数16回以上測定できる。
6.2   マイクロピペット 1 μL10 μLの範囲をはかれるもの。
6.3   シリコンウエハ 次の条件を満たすもの。
a) 片側鏡面シリコンウエハである。
b) 厚さが625 μm±15 μmである。
c) 全体厚さむら(TTV)が10 μm以内である。
d) 直径が150 mmである。
6.4   はかり 0.1 mgの精度をもつもの。

7 試験手順

7.1   測定準備
  測定に先立ち,FTIR分光光度計の取扱説明書の手順に従って,装置が正しく動作することを確認する。
必要に応じて,標準物質を使用して測定を行い,測定されたスペクトルのピーク,再現性及びその他の値
が適正範囲内であることを確認する。
7.2   予備試験の実施
7.2.1  一般
  予備試験では,未硬化状態の配合試料から別々に試料を採取し,同じ装置かつ同じ条件下で,2回連続
して測定する。この規定は,2回のピーク高さの比が7.2.2.6で式(3)を満たすエポキシ樹脂配合物に限り適
用する。
7.2.2  手順
7.2.2.1 エポキシ樹脂と硬化剤などとを所定量混合し,未硬化状態の配合物を得る。
7.2.2.2 マイクロピペットを用いて7.2.2.1で作製した配合物から速やかに試料5 μL10 μLを採取し,15
mm±2 mm四方のシリコンウエハの研磨面に置く。マイクロピペットを使用することができない場合は,
試料をはかりで5 mg10 mg量りとり,15 mm±2 mm四方のシリコンウエハの研磨面に置く。
  その後,試料を載せたシリコンウエハ上に15 mm±2 mm四方のシリコンウエハを研磨面が互いに対向
するように重ね合わせ,密着させ,余剰の試料を取り除く。
  これを測定サンプルとする。
7.2.2.3 15 mm±2 mm四方の二つのシリコンウエハを研磨面が互いに対向するように重ね合わせ,FTIR
スペクトルのバックグラウンドを測定する。
    注記 なお,バックグラウンド測定には,7.2.2.2の測定サンプルとは異なるシリコンウエハを使用し
          てもよい。
7.2.2.4 測定サンプルを用いてFTIRスペクトルを測定する。得られたスペクトルから,箇条4に従って,
ピーク高さ比(X1)を求める。
7.2.2.5 7.2.2.1で作製した配合物から,7.2.2.2に従って2回目の測定サンプルを調製する。1回目と同じ
条件で2回目の測定を行う。その後,箇条4に従ってピーク高さ比(X2)を求める。
  2回目の測定は,1回目の測定後,5分以内に行う。
7.2.2.6 X1及びX2が,次の式(3)を満たす場合には,7.3の本試験に進む。

――――― [JIS K 7148-2 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                 K 7148-2 : 2019 (ISO 20368 : 2017)
                         2 X1 X2
                                  ≦0.1  (3)
                          X1  X2
7.2.2.7 7.2.2.6の要求を満たす場合,2回の測定から平均ピーク高さを決定する。この平均値を,箇条8
の計算式中の未硬化状態でのピーク高さ比(X)として用いる。
7.3   本試験の実施
7.3.1 所定の加熱条件で硬化状態サンプルを調製する。適した加熱条件例は,9.2を参照する。
7.3.2 7.2.2.3及び7.2.2.4に規定する方法に従って,硬化状態サンプル(7.3.1参照)のFTIRスペクトルを
測定し,箇条4に従いピーク高さ比を決定する。この比をY1とする。
7.3.3 二つ目の硬化状態サンプルの測定を実施し,箇条4に従いピーク高さ比を決定する。この比をY2
とする。2回の測定から平均ピーク高さ比を決定する。この平均値を,箇条8の計算式中の硬化状態サン
プルのピーク高さ比(Y)として用いる。

8 結果の表示

  硬化度を,式(4)から求めた値で示す。
                        Cr=(1−Y/X)×100  (4)
                      ここに,        Cr :  硬化度(%)
                                       X :  予備試験で求めた未硬化状態でのピーク高さ比で,2回
                                            の測定値を平均した値。箇条4の式(1)参照
                                       Y :  本試験で求めた硬化状態サンプルのピーク高さ比で,2
                                            回の測定値を平均した値。箇条4の式(2)参照

9 精度

9.1   一般
  この試験の精度は,日本において2015年に8か所の研究機関で実施されたラウンドロビンテストの結果
から求めた。
9.2   試料及び試験条件
  試料及び試験条件は,次による。
− 試料 エポキシ樹脂 : ビスフェノールA型エポキシ樹脂
          硬化剤 : メチルテトラヒドロフタル酸無水物
          触媒 : 2,4,6-トリス(ジメチルアミノ)フェノール
− 試験条件 硬化条件3水準(100 ℃×60 min,100 ℃×90 min,150 ℃×120 min)
               恒温槽仕様 温度範囲 : 80 ℃200 ℃
                           温度分布 : 100 ℃±1.5 ℃,200 ℃±2.0 ℃
9.3   試験精度
  JIS Z 8402-2に従って解析した結果を,表1に示す。

――――― [JIS K 7148-2 pdf 7] ―――――

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K 7148-2 : 2019 (ISO 20368 : 2017)
                                        表1−精度データ
                       硬化条件                            硬化度
                                                             %
                  温度          時間         平均値        反復性        再現性
                   ℃           min
                  100            60           51.0          2.72          6.85
                  100            90           67.9          0.99          7.60
                  150           120           95.2          0.40          0.94

10 試験報告書

  試験報告書には,次の事項を記載する。
a) この規格の番号(JIS K 7148-2)
b) 試料の詳細 : エポキシ樹脂硬化配合物(エポキシ樹脂,硬化剤,触媒など)を同定できる情報
c) 硬化条件の詳細 : 硬化温度,硬化時間,装置情報(型式,性能など)
d) 使用したFTIR装置情報
e) 予備試験の試験結果(7.2参照)
f)  吸収ピーク高さの測定方法
g) 箇条8の計算式によって求めた硬化度
h) 得られたスペクトルの写し
i)  試験年月日
参考文献
  [1] JIS K 7238 エポキシ樹脂の指定分類
  [2] JIS K 6929-1 プラスチック−エポキシ樹脂用硬化剤及び促進剤−第1部 : 指定分類
  [3] JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度
      及び再現精度を求めるための基本的方法
         注記 対応国際規格 : ISO 5725-2,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and
              results−Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a
              standard measurement method