JIS K 7148-2:2019 プラスチック―エポキシ樹脂―硬化度の求め方―第２部：フーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）分光光度計による測定方法

                                                                 K 7148-2 : 2019 (ISO 20368 : 2017)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試料・・・・[3]
•  6 装置及び器具・・・・[4]
•  7 試験手順・・・・[4]
•  8 結果の表示・・・・[5]
•  9 精度・・・・[5]
•  10 試験報告書・・・・[6]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 7148-2 pdf 1] ―――――

K 7148-2 : 2019 (ISO 20368 : 2017)

まえがき

  この規格は,産業標準化法第12条第1項の規定に基づき,エポキシ樹脂技術協会(JSERT)及び一般財
団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を制定すべきとの申出があり,日
本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本産業規格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 7148の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 7148-1 示差走査熱量測定(DSC)による硬化度の測定法
    JIS K 7148-2 第2部 : フーリエ変換赤外(FTIR)分光光度計による測定方法

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 7148-2 pdf 2] ―――――

                                       日本産業規格                             JIS
                                                                           K 7148-2 : 2019
                                                                            (ISO 20368 : 2017)

プラスチック−エポキシ樹脂−硬化度の求め方−第2部 : フーリエ変換赤外(FTIR)分光光度計による測定方法

Plastics-Epoxy resins-Part 2: Determination of degree of crosslinking of crosslinked epoxy resinsby Fourier Transform Infrared (FTIR) pectroscopy

序文

  この規格は,2017年に第1版として発行されたISO 20368を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本産業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,エポキシ樹脂が硬化剤と反応することで消費されるエポキシ基をフーリエ変換赤外(FTIR)
分光光度計を用いて,その吸収ピークを測定し,その結果から硬化度を求める方法を規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 20368:2017,Plastics−Epoxy resins−Determination of degree of crosslinking of crosslinked
              epoxy resins by Fourier Transform Infrared (FTIR)   pectroscopy(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置を取らなければな
          らない。

2 引用規格

  この規格には,引用規格はない。

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,ISO及びIECの用語データベースによるほか,次による。
    − IEC Electropedia: http://www.electropedia.org
    − ISO Online browsing platform; https://www.iso.org/obp/ui

――――― [JIS K 7148-2 pdf 3] ―――――

2
K 7148-2 : 2019 (ISO 20368 : 2017)
3.1
硬化度(degree of crosslinking)
  エポキシ樹脂硬化物の硬化状態を示す単位。
    注記1 箇条8の式(4)によって算出する。
    注記2 パーセント(%)で表す。
3.2
吸収ピーク高さ(height of absorption peak)
  一つのピークにおけるベースラインとFTIRの吸収スペクトルの最大値との差。
    注記1 ベースラインは,ピークの開始点と終了点とを直線的につないだものである。
    注記2 目的のピークと他のピークとの分離が難しい場合は,目的のピークを含む連続したピークの
            開始点と終了点とを直線的につないだものをベースラインとすることができる。
3.3
ピーク高さ比(peak height ratio)
  反応で変化しない内部標準ピーク高さ及びエポキシ基のピーク高さ(波数900 cm−1915 cm−1)からの
計算値。
    注記 内部標準ピーク高さとしては,メチレン基の吸収帯(2 930 cm−1付近)が望ましい。

4 原理

  硬化度は,FTIR分光光度計(透過法)を用いた未硬化状態のエポキシ及び硬化状態のエポキシのピーク
高さ比から決定する。
  はじめに未硬化状態のエポキシ樹脂を用いて,エポキシの吸収ピーク高さ(Pa1)及び内部標準の吸収ピ
ーク高さ(Pa2)をFTIR分光光度計で測定する(図1参照)。
  未硬化状態のピーク高さ比(X)は,式(1)から求める。
                        X=Pa1/Pa2  (1)
  次に硬化状態のエポキシ化合物を用いて,エポキシの吸収ピーク高さ(Pb1)及び内部標準の吸収ピーク
高さ(Pb2)をFTIR分光光度計で測定する(図2参照)。
  硬化状態のピーク高さ比(Y)は,式(2)から求める。
                        Y=Pb1/Pb2 (2)
  硬化度は,箇条8の式(4)によって算出する。

――――― [JIS K 7148-2 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                 K 7148-2 : 2019 (ISO 20368 : 2017)
                                                                      Pa1
                             Pa2
                                  図1−未硬化状態のスペクトル
                                                                     Pb1
                              Pb2
                                   図2−硬化状態のスペクトル

5 試料

5.1 エポキシ樹脂 所定の硬化配合物で用いられているもの。
    注記 例えば,JIS K 7238に規定するものなどがある。
5.2 硬化剤 所定の硬化配合物で用いられているもの。
    注記 例えば,JIS K 6929-1に規定するものなどがある。
5.3 エポキシ樹脂触媒 所定の硬化配合物で用いられているもの。

――――― [JIS K 7148-2 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6