JIS K 7210-2:2014 プラスチック―熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）及びメルトボリュームフローレイト（ＭＶＲ）の求め方―第２部：時間－温度の履歴及び／又は水分に敏感な材料のための試験方法

                                                                 K 7210-2 : 2014 (ISO 1133-2 : 2011)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[3]
•  4 原理・・・・[3]
•  5 装置・・・・[3]
•  5.1 押出形プラストメータ・・・・[3]
•  5.2 附属装置・・・・[4]
•  6 試料・・・・[4]
•  6.1 試料の形状・・・・[4]
•  6.2 試料の前処理・・・・[4]
•  7 温度の検証,試験装置のクリーニング及び保守・・・・[5]
•  7.1 温度制御系の検証・・・・[5]
•  7.2 装置のクリーニング・・・・[5]
•  7.3 装置の垂直配置・・・・[5]
•  8 測定の準備・・・・[5]
•  8.1 一般・・・・[5]
•  8.2 温度及び荷重の選択・・・・[6]
•  8.3 クリーニング・・・・[6]
•  8.4 試料量の選択及びシリンダへの充 69 測定の手順・・・・[7]
•  9.1 温度及び荷重の選択・・・・[7]
•  9.2 最小ピストン移動距離・・・・[7]
•  9.3 タイマ・・・・[7]
•  9.4 試験のための準備・・・・[7]
•  9.5 測定・・・・[7]
•  9.6 結果の表し方・・・・[8]
•  10 フローレイト比(FRR)・・・・[8]
•  11 精度・・・・[8]
•  12 試験報告書・・・・[9]
•  附属書A(規定)シリンダ内の温度の検証・・・・[10]
•  附属書B(参考)この規格に基づいて行った材料のMVR繰返し測定例・・・・[13]

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K 7210-2 : 2014 (ISO 1133-2 : 2011)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般財団法人化学研究評価機構(JCII),日
本プラスチック工業連盟(JPIF)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日
本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 7210の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 7210-1 第1部 : 標準的試験方法
    JIS K 7210-2 第2部 : 時間−温度の履歴及び/又は水分に敏感な材料のための試験方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 7210-2 : 2014
                                                                           (ISO 1133-2 : 2011)

プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト(MFR)及びメルトボリュームフローレイト(MVR)の求め方−第2部 : 時間−温度の履歴及び/又は水分に敏感な材料のための試験方法

Plastics-Determination of the melt mass-flow rate (MFR) nd meltvolume-flow rate (MVR) f thermoplastics-Part 2: Method for materialssensitive to time-temperature history and/or moisture

序文

  この規格は,2011年に第1版として発行されたISO 1133-2を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。

1 適用範囲

  この規格は,測定中に試料が受ける時間−温度の履歴及び/又は水分に対して,レオロジー特性が,極
めて敏感である熱可塑性材料のメルトボリュームフローレイト(MVR)及びメルトマスフローレイト
(MFR)の求め方の手順について規定する。
  この方法は,測定中にレオロジー特性が,著しく変化を起こす材料に対しては,適用できない可能性が
ある。
  試験温度及び試験圧力での溶融体の密度が分かれば,MVR値からMFR値を求めることができ,また,
測定の精確さが,少なくともMVR測定の精確さと同じであるように準備された自動カッタを用いること
で,MFR値を求めることができる。
  この規格とJIS K 7210-1との主たる違いは,この規格では,シリンダの温度及び材料がその温度下に置
かれる持続時間について,より狭い許容差を規定していることである。高温にさら(曝)されることで,
影響を受けそうな材料に対して,材料の時間−温度の履歴をより厳しく制御することによって,JIS K
7210-1を用いた場合に比べて,試験結果の変動を低減することができる。
  さらに,この規格は,再現性のあるデータを得るために重要である水分に敏感な材料の調整及び取扱い
を規定する。
  MVR及びMFRの測定のための試験条件は,材料規格に規定されている。材料規格に試験条件が規定さ
れていない材料に対しては,受渡当事者間で,その試験条件について合意しなければならない。
    注記1 この規格は,試験中に材料が受ける時間−温度の履歴及び/又は水分に敏感な材料のための
            適切な試験方法を提供する。この規格よりも,緩い試験条件を規定しているJIS K 7210-1は,
            こうした材料に対して,十分な精度(すなわち,安定な材料に対して,JIS K 7210-1で得ら

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K 7210-2 : 2014 (ISO 1133-2 : 2011)
            れるものと,少なくとも同等な精度)をもつデータを得るためには,適していない。この規
            格は,水分に敏感な材料に,特に適切であると考えられる。この規格の制定の時点では,安
            定な材料に対して,この規格を用いることで,JIS K 7210-1を用いたことと比較して,より
            良い精度が得られることを示唆するデータはない。
    注記2 加水分解によって影響を受ける材料としては,ポリエチレンテレフタレート(PET),ポリブ
            チレンテレフタレート(PBT),ポリエチレンナフタレート(PEN),他のポリエステル及び
            ポリアミドなどがある。架橋によって影響を受ける材料としては,熱可塑性エラストマー
            (TPE),熱可塑性加硫エラストマー(TPV)などがある。また,この試験方法は,他の材料
            への使用にも適している。
    注記3 MFR又はMVRの結果の変動係数が,JIS K 7210-1に示した精度に比べて,大きいことが分
            かった材料の評価には,希薄溶液での粘度測定(JIS K 6933,JIS K 7367-1,JIS K 7367-2,
            JIS K 7367-5,ISO 1628-3及びISO 1628-4参照)が,より適している場合もある。
    注記4 装置の要求事項,測定手順及び/又は試料の取扱い手順からの僅かな逸脱で,測定の再現精
            度,併行精度及び精確さは大きく低下する。幾つかの材料について,理想的な条件の下で測
            定したときのMVRの結果は,この試験方法についての併行精度を指し示しており,それら
            の結果を,附属書Bに記載する。
    注記5 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 1133-2:2011,Plastics−Determination of the melt mass-flow rate (MFR)   nd melt volume-flow
                rate (MVR)   f thermoplastics−Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature
                history and/or moisture(IDT)
              なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”
            ことを示す。
    警告 この規格の使用者は,一般的な試験操作に精通しているのが望ましい。この規格は,これを利
          用することによって生じる安全に関する全ての問題の処置を意図しているものではない。安全
          及び健康に関する適切な基準の制定,並びに国の全ての規制への適合の確保は,この規格の使
          用者の責務である。
    重要 装置は,この規格に規定した要求事項に適合していなければならない。また,測定は,試料の
          前処理に特別な注意を払い,かつ,この規格に記載された手順及び適用できる材料規格に厳密
          に従い,規定の温度及び荷重下で,測定を行わなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 7210-1 プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト(MFR)及びメルト
        ボリュームフローレイト(MVR)の求め方−第1部 : 標準的試験方法
      注記 対応国際規格 : ISO 1133-1,Plastics−Determination of the melt mass-flow rate (MFR)   nd melt
             volume-flow rate (MVR)   f thermoplastics−Part 1: Standard method(IDT)
    JIS K 7251 プラスチック−水分含有率の求め方
      注記 対応国際規格 : ISO 15512,Plastics−Determination of water content(IDT)
    ISO 472,Plastics−Vacabulary

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                                                                 K 7210-2 : 2014 (ISO 1133-2 : 2011)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,ISO 472及びJIS K 7210-1による。

4 原理

  メルトボリュームフローレイト(MVR)及びメルトマスフローレイト(MFR)は,プラストメータのシ
リンダから規定の長さ及び規定の直径をもつダイを通して,一定の温度及び荷重条件で,溶融した材料を
押し出すことで求める。
  MFRの測定では,押出物の時間ごとの切取り片をひょう(秤)量し,押出速度を10分間当たりのグラ
ム数で測定し,記録する。
  MVRの測定では,10分間当たりの立方センチメートルで得るために,規定の時間で移動したピストン
の移動距離又は規定の距離を動いた時間を求める。
  試験温度における材料の密度が分かれば,MVRからMFRへの換算,また,その逆の換算もできる。
  JIS K 7210-1と比較して,温度,経過時間,試料量及び前処理に関わる許容値は,より厳密であり,時
間−温度及び水分に敏感な材料に対して,より精確な測定となる。

5 装置

5.1 押出形プラストメータ

5.1.1  一般 押出形プラストメータは,次に示す仕様を満たすものを用いる。
5.1.2  シリンダ JIS K 7210-1による。
5.1.3  ピストン JIS K 7210-1による。
5.1.4  温度制御装置 用いる全てのシリンダ温度について,ダイの上表面0 mmと70 mmとの間で,ど
の位置においても,所定の試験温度からの最大の温度偏差は,絶対温度として±1 ℃を超えてはならない。
  用いる全てのシリンダ温度について,温度の相対的な分布は,ダイの上表面0 mmと70 mmとの間で,
どの位置においても,また,試験中のどの時間においても,温度分布が,±0.3 ℃を超えてはならない。
  温度制御装置は,0.1 ℃以下の幅で試験温度を設定できるものとする。
    注記1 試験中の材料の時間−温度の履歴は,測定したレオロジー特性に重大な影響を与えるので,
            温度に対する,より厳密な許容差が必要と考えられる。したがって,安定した材料について
            JIS K 7210-1を用いて得られる精度と同等の精度を達成するためには,温度に対する許容差
            を,より厳密に設定することが望ましい。
    注記2 温度は,シリンダの壁に埋め込んだ温度センサで,測定し,制御することができる。このよ
            うな装置を装備している場合に,温度は,必ずしも,溶融体の温度と同じでない場合もある
            ので,溶融体の温度をもって温度制御系を補正するとよい。
5.1.5  ダイ 関連する材料規格に記載がある場合,又は受渡当事者間で合意している場合を除き,JIS K
7210-1に規定している長さ(8.000±0.025)   m,内径(2.095±0.005)   mの標準ダイを使用する。
  ボトルグレードのPETのように,低溶融粘度の材料を,標準ダイを用いて試験すると,試料のシリンダ
への充の間に,材料がダイから流出するだけでなく,気泡のない押出物を確保することも難しくなり,
この結果,精度及び精確さは低下する。このような場合には,JIS K 7210-1に規定しているハーフサイズ
ダイを使用することが望ましい(8.1参照)。
5.1.6  シリンダを垂直に設置し維持する方法 JIS K 7210-1による。
5.1.7  荷重負荷装置 JIS K 7210-1による。

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