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K 7251 : 2002 (ISO 15512 : 1999)
表 2 測定試料
推定水分含有率 測定試料量
w m
質量百分率 g
w>1 0.5>m≧0.2
1≧w>0.5 1>m≧0.5
0.5≧w>0.2 2.5>m≧1
0.2≧w>0.1 5>m≧2.5
0.1≧w m≧5
5.5.3 漏れテスト 次の手順で装置の漏れテストを行う。すなわち,乾燥した空の試料管を装置に固定す
る。漏れ試験中には加熱する必要はない。次に,E,F及びGのストッパーコックを開ける。
系内が100 Pa以下になったらFとGを閉じる。1時間放置後,系内の圧力が100 Paを超えないこと及
びマノメータの圧力差がオイルで2 mmを超えないことを確認する。もし,これらが満たされないときは,
漏れをチェックし試験を繰り返す。
測定中,気密性を保つために漏れ試験を必要に応じて行う。
備考 マノメータ中のオイルを交換するときは,新しいオイルの不純物を脱気するために数時間装置
内を真空にする必要がある。
5.5.4 測定
5.5.4.1 測定試料(表2参照)を1 mgの精度まですばやくはかりとり,乾燥した試料管に入れた後装置
に取り付ける。ストップコックE及びGを開ける。ストップコックFを開けて真空ポンプに系をつなぎ,
真空計(D)を開く。系の内圧が100 Pa以下になるまで減圧する。ストップコックFを閉じて真空ポンプ
から系を切り離し,次いでストップコックGを閉じる。
5.5.4.2 あらかじめ(200±5)℃に加熱した加熱装置を試料管に取り付け,この温度で50分間加熱する
か又はオイルマノメータの圧力差が5分間で1 mmになるまで加熱を行う。
未知のサンプルの場合,高水分含有率も考えられる。したがって,試験の最初の10分間はマノメータを
絶えず観察する。もし,試験中に圧力が異常に高くなったら,ストップコックGを開け,測定試料量を減
らして試験を繰り返す。
50分後,又は圧力差が一定になったら圧力差をミリメートルまで読み取る。
試料管の加熱をやめ,ストップコックGを開ける。次いで,ストップコックEをまわして,真空を開放
する。
試料管を冷却し,試料の質量を1 mgの精度まではかる。
5.5.4.3 2回の測定結果の差が0.005質量%より大きいなら,漏れを確認し(5.5.3参照)更に2回の測定
を行う。
5.5.5 校正
5.5.5.1 モリブデン酸ナトリウム・2水和物を,それぞれ30 mg40 mgずつ5個はかりとり,きれいな乾
燥した試料管に入れる。
それぞれのモリブデン酸ナトリウム・2水和物の測定試料について,5.5.4.2に規定した手順で測定を行
う。試料管の加熱時間は,50分から15分に短縮してもよい。
5.5.5.2 オイルで1 mmの圧力差を生じるに必要な水の質量(g)を校正係数fとして,次の式で計算する。
ref
m wref
f=
Δp
――――― [JIS K 7251 pdf 11] ―――――
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K 7251 : 2002 (ISO 15512 : 1999)
ここに, mref : モリブデン酸ナトリウム・2水和物の測定試料質量(g)
wref : モリブデン酸ナトリウム・2水和物の水分含有率(g/g)
Δp : マノメータから読み取ったオイルの圧力差(mm)
校正のためにモリブデン酸ナトリウム・2水和物以外の水和物を用いる場合は,それに対応した測定試
料質量(m)と水分含有率(w)とを用いる。
校正係数fは,得られたそれぞれの測定値の平均値とする。この場合,平均値から5 %以上の差がある
ものは計算から削除する。
モリブデン酸ナトリウム・2水和物の新しいロットを使う場合は,まず最初に測定試料をはかりとった
ものの水分含有率を測定し,次いで200 ℃で1時間乾燥後,再度測定試料をはかりとって測定する。
校正に水を用いてはならない。その理由は,校正に必要な試料の量が少なすぎて正確にはかりとるのが
難しいからである。
5.6 結果の表示
水分含有率wは次の式で計算し,質量百分率で表示する。
f Δp
w= 100
m
ここに, f : 5.5.5の規定によって求められた校正係数
Δp : マノメータから読み取ったオイルの圧力差(mm)
m : 測定試料の質量(g)
5.7 精度
この試験法の精度は,実験室間のデータがないので分からない。実験室間のデータが得られ
た時点で,その後の改正版に記載する。
6. 試験報告
試験報告は,次の事項を含む。
a) この規格番号
b) 試料を識別するのに必要な情報
c) 使用した方法(A法,B法又はC法)
d) 2回測定の個々の測定値とその平均値を0.01質量%まで示す。
e) 法で測定した場合は,使用した装置及び付属品の明細。
f) 試験日
――――― [JIS K 7251 pdf 12] ―――――
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K 7251 : 2002 (ISO 15512 : 1999)
日本工業標準調査会標準部会 化学製品技術専門委員会 構成表
氏名 所属
(委員会長) 宮入裕夫 東京医科歯科大学
(委員) 大 久 泰 照 昭和シェル石油株式会社
奥 山 通 夫 社団法人日本ゴム協会
笠 野 英 秋 拓殖大学
加 茂 徹 独立行政法人産業技術総合研究所
木 原 幸 弘 社団法人日本化学工業協会
桐 村 勝 也 社団法人日本塗料工業会
野 忠 夫 財団法人化学技術戦略推進機構
高 橋 信 弘 東京農工大学
西 川 輝 彦 石油連盟
西 本 右 子 神奈川大学
古 川 哲 夫 財団法人日本消費者協会
堀 友 繁 財団法人バイオインダストリー協会
槇 宏 日本プラスチック工業連盟
JIS K 7250-1:2006の国際規格 ICS 分類一覧
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