JIS K 7301:1995 熱硬化性ウレタンエラストマー用トリレンジイソシアネート型プレポリマー試験方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 7301-1995

熱硬化性ウレタンエラストマー用トリレンジイソシアネート型プレポリマー試験方法

Testing methods for tolylene diisocyanate type prepolymers for thermosetting urethane elastomers

1. 適用範囲 この規格は,熱硬化性ウレタンエラストマーに使用されるトリレンジイソシアネート型プ
レポリマー(以下,プレポリマーという。)の試験方法について規定する。
    備考1. この規格の引用規格を,付表1に示す。
         2. この規格の中で [{}] を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,
            参考として併記したものである。
2. 用語の定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 6900によるほか,次のとおりとする。
(1) セットタイム 試料を硬化剤と混合し,注型容器に注ぎ込んでから,110℃において試料が離型可能に
    なるまでの時間。
(2) 成形収縮率 試料と硬化剤とを混合し,加硫した成形物の収縮率。成形物の寸法と金型の寸法とを比
    較して求める。
3. 試験項目 この規格に規定する試験項目は,次のとおりとする。
(1) 一般性状試験
  (a) 比重
  (b) 粘度
  (c) イソシアネート基含有率
  (d) 遊離トリレンジイソシアネート含有率
(2) 成形時特性試験
  (a) ポットライフ
  (b) セットタイム
  (c) 成形収縮率
4. 数値の丸め方 試験結果の数値は,各試験項目ごとに規定するけた数から1けた下位まで求めて,JIS
Z 8401によって丸める。

――――― [JIS K 7301 pdf 1] ―――――

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K 7301-1995
5. 試料採取方法 試料は,品質が均一とみなすことのできるロットから,ロット全体の品質を代表する
ようにランダムサンプリングする。
  試料採取及び取扱いに当たっては,次の事項について注意する。
(1) プレポリマーは,空気中の湿分と反応して化学変化を起こすので,試料の採取及び試料を取り扱うと
    きは,空気中の湿分に接触する時間を短くするように手早く処理することが必要であり,窒素気流中
    での試料採取が望ましい。
(2) プレポリマーが固化している場合には,80℃以下の温度で加温し,速やかに溶解し,均一にした試料
    を採取する。
6. 一般性状試験方法
6.1   比重
6.1.1  試験方法 比重は,メスシリンダー又はハバード比重瓶を用いて,25℃及び80℃において測定す
る。
    備考 通常比重を求める場合は,メスシリンダーを用いる方法によるが,特に,測定精度が要求され
          る場合は,ハバード比重瓶を用いる方法による。
6.1.2  メスシリンダーを用いる方法 メスシリンダーを用いる方法は,次のとおりとする。
(1) 装置及び器具
  (a) メスシリンダー 100mlのもの
  (b) スポイト 23mlのもの
  (c) 恒温槽 容器内の試料が恒温槽内の液面以下になる深さがあり,温度25±0.2℃及び80±0.5℃に保
      持できる恒温槽(1)。
    注(1) 恒温水槽又は恒温油槽を用いる。80℃の試験では,恒温水槽の場合,水蒸気の発生が著しく,
          試料を変質させるおそれがあるので恒温油槽が望ましい。
  (d) 温度計 JIS K 8001の3.6(試験に用いる試薬,水及び器具類)に規定する温度計又は同等の精度の
      もの。
  (e) 上皿はかり ひょう量500g, 感量0.5gのもの
(2) 操作 メスシリンダーの質量を量り,新たに煮沸して冷却した蒸留水をメスシリンダーの100mlの標
    線まで満たし,そのまま恒温槽に入れる。蒸留水の温度が25±0.5℃又は80±1.0℃になるまで約30
    分間放置し,その間液面が100mlの標線に合うようにスポイトで調整する。恒温槽からメスシリンダ
    ーを取り出し,外側に付着している液をふき取り,蒸留水を満たしたメスシリンダーの質量を量る。
      次に,その蒸留水を満たしたときと同様の操作によって,試料(2)を満たしたメスシリンダーの質量
    を量る。測定は1回とする。
    注(2) 試料は,泡が入らないように注意してメスシリンダーに満たす。
            なお,試料を満たしたメスシリンダーを恒温槽に放置するとき,試料が変質しないようにメ
          スシリンダーの上端を一時的にアルミニウムはく(箔)などで封じておく。
(3) 計算 比重は,次の式(1)によって算出し,小数点以下第2位に丸める。

――――― [JIS K 7301 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 7301-1995
                            m1  m3
                         d           f  (1)
                            m2  m3
                      ここに,    d :  試料の比重(3)
                                 m1 :  試料を満たしたときの質量 (g)
                                 m2 :  蒸留水を満たしたときの質量 (g)
                                 m3 :  メスシリンダーの質量 (g)
                                   f :  温度換算係数(4)で,試験温度25℃のときf=0.997 1,80℃のと
                                       きf=0.971 8を用いる。
    注(3) ここで求めるのは,比重 (25℃/4℃) 又は比重 (80℃/4℃) である。
      (4)   は,比重 (25℃/25℃) から比重 (25℃/4℃) への,又は比重 (80℃/80℃) から比重 (80℃/4℃) へ
          の換算係数である。
6.1.3  ハバード比重瓶を用いる方法 ハバード比重瓶を用いる方法は,次のとおりとする。
(1) 器具及び試薬
  (a) ハバード比重瓶 図1に示す形状のもので,容量約10mlのガラス製のもの。
  (b) 恒温槽 6.1.2(1)(c)で規定するもの。
  (c) 温度計 6.1.2(1)(d)で規定するもの。
  (d) 化学はかり ひょう量300g感量,0.1mgのもの。
  (e) 流動パラフィン JIS K 2231で規定するもの。
                                   図1 ハバード比重瓶の一例
(2) 操作 ハバード比重瓶を栓及びキャップと共に質量を量り,新たに煮沸して冷却した蒸留水を比重瓶
    に満たし,栓を固く締めて,恒温槽に入れる。比重瓶中の蒸留水の温度が25±0.5℃又は80±1.0℃に
    なるまで約30分間放置してから液面を標線に合わせ,恒温槽から比重瓶を取り出し,外側に付着して
    いる液をふき取り,蒸留水の入った比重瓶の質量を量る。
      次に,その蒸留水を捨て,比重瓶を乾燥してから蒸留水を満たしたときと同様の操作によって,流
    動パラフィンを満たした比重瓶の質量を量る。
      さらに,その流動パラフィンを捨て,比重瓶を洗浄し乾燥してから試料(5)を比重瓶の半ばまで入れ
    て,その質量を量る。
      次に,流動パラフィンを試料の入っている比重瓶に満たし,固く栓をして所定の温度の恒温槽に入
    れる。比重瓶中の液が所定の温度になるまで約30分間放置してから,液面を標線に合わせで恒温槽か
    ら取り出し,外側に付着している液をふき取り,試料と流動パラフィンの入った比重瓶の質量を量る。

――――― [JIS K 7301 pdf 3] ―――――

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K 7301-1995
    測定は1回とする。
    注(5) 試料は,泡が入らないように注意して比重瓶に入れる。
(3) 計算 流動パラフィンの比重を式(2)によって求め,次に,試料の比重を式(3)によって算出し,小数点
    以下第3位に丸める。
                            w1  w3

(pdf 一覧ページ番号 )

                            w2  w3
                                 w4  w3
                         d                        f  (3)
                             w1  w4   w3  w5
                      ここに,   d :  試料の比重(3)
                                         流動パラフィンの比重
                                w1 :  流動パラフィンを満たした比重瓶の質量 (g)
                                w2 :  蒸留水を満たした比重瓶の質量 (g)
                                w3 :  比重瓶の質量 (g)
                                w4 :  試料を半ばまで入れた比重瓶の質量 (g)
                                w5 :  試料と流動パラフィンを入れた比重瓶の質量 (g)
                                 f :  温度換算係数(4)で,試験温度25℃のときf=0.997 1,80℃の
                                      ときf=0.971 8を用いる。
6.2   粘度 粘度は,単一円筒回転粘度計を用いて,25℃及び80℃において測定する。
(1) 装置及び器具
  (a) 単一円筒回転粘度計 電動機によってローターを試料中で一定回転数で回転させ,その粘性抵抗に
      よるトルクをスプリングバランスによって測定するもの(以下,粘度計という。)。粘度計の一例を
      図2に示す。
    備考1. 粘度計は,JIS Z 8809に規定する標準液によって校正したものを使用する。
         2. ローター及び回転数は,粘度計の指示値が目盛の2095%の範囲に入るように選定する。精
            度を上げるためには4595%の範囲に入るように選定する。
  (b) 恒温槽 6.1.2(1)(c)に規定するもの
  (c) 温度計 6.1.2(1)(d)に規定するもの
  (d) 容器 容器は,500m1広口瓶(密閉式),形状は,JIS R 3503に規定するトールビーカーに準じる。
(2) 操作 試料をローターが十分に浸る深さまで容器に泡が入らないように注意して採取(6)する。
      試料の液面が恒温槽内の液面以下になるように容器を恒温槽に入れた後,試料を静かにかくはんし
    てその温度が25±0.5℃又は80±1.0℃になっていることを確かめる。
      粘度計を水平の位置に取り付け,試料の入った容器の真中に,静かにガード及びローター(7)を規定
    の深さまで浸し,試料の温度が25±0.5℃又は80±1.0℃であり,試料内に気泡のないことを確かめた
    後,粘度計のスイッチを入れて数回回転させ指針が安定したとき,クランプレバーを押さえて指針が
    視野内に停止するようにスイッチを切る。このときの指示値を1目盛の41まで読み取り記録する。読
    み取りは,3回繰り返して行い,3回の読みがフルスケール100に対し3以内で一致したとき測定を終
    了する。
    注(6) 泡が入った場合には測定値が変動するので,加温又は減圧して脱泡する。
      (7) ガード及びローターは,あらかじめ約25℃又は約80℃に保っておく。
(3) 計算 粘度は,次の式(4)によって算出し,有効数字2けたに丸める。

――――― [JIS K 7301 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 7301-1995
                                 x×f  (4)
                      ここに,            粘度mPa・s [{cP}]
                                  x :  3回の読みの平均値
                                   f :  表1に示す換算定数
                                         表1 換算定数
                                                            単位 mPa・s [{cP}]
                            回転数    6min−1   12min−1   30min−1  60min−1
                   ロータ
                   ー番号
                          1           10 [{ 10}]    5[{  5}]     2 [{ 2}]   1[{  1}]
                          2           50 [{ 50}]   25 [{ 25}]   10 [{ 10}]  5[{  5}]
                          3          200 [{200}] 100 [{ 100}]   40 [{ 40}] 20 [{ 20}]
                          4                     500 [{ 500}]
                                    1 000 [{1 000}]                   100 [{ 100}]
                                                           200 [{ 200}]
                                       図2 粘度計の一例
6.3   イソシアネート基含有率 イソシアネート基含有率は,試料を乾燥トルエンに溶解し,過剰のジ−n
−ブチルアミン溶液を加えて反応させ,残ったジ−n−ブチルアミンを塩酸標準溶液で逆滴定して求める。
(1) 器具及び試薬
  (a) 共栓付三角フラスコ 300mlのもの。

――――― [JIS K 7301 pdf 5] ―――――

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