JIS K 7301:1995 熱硬化性ウレタンエラストマー用トリレンジイソシアネート型プレポリマー試験方法 | ページ 3

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(2) 操作 約80℃に予熱した試料300gを容器に採取し,恒温槽で80±1℃に加熱する。一方,硬化剤を加
    熱装置で120±3℃に加熱する。液温を確かめた後,試料を恒温槽より取り出し,かくはん混合装置で
    気泡を巻き込まないようにゆっくりかき混ぜながら加熱した硬化剤の所定量(10)を素早く加える。直ち
    に,かくはん速度を上げ,気泡が混入しないように,1分間かくはん混合する。この混合物2030g
    ずつを,熱風循環式乾燥機内のあらかじめ離型剤を塗布した注型容器の510個に素早く注ぎ込み(13),
    直ちにストップウォッチを始動する。ストップウォッチを始動してから5分後,一つの注型容器を熱
    風循環式乾燥機から取り出し,素早く注型物の表面をガラス棒で軽く押し,そのガラス棒を引き離し
    たときに注型物が糸引き状になるかならないかを調べる。もし注型物が糸引き状になれば,その注型
    容器を熱風循環式乾燥機に戻す。
      ストップウォッチを始動してから5分間隔で同じ操作を同一の容器で注型物が糸引き状にならなく
    なるまで繰り返し行う。注型物が糸引き状にならなくなったとき,その注型容器から注型物の離型を
    素早く行い,注型物の破損又は変形(14)が起こらないかを調べる。
      ストップウォッチを始動してから更に5分間ごとにそれぞれ新しい注型容器を熱風循環式乾燥機か
    ら取り出して素早く注型物の離型を行い,この操作によって注型物が破損又は変形しなくなるまで約
    5分間隔で繰り返す。注型物が破損又は変形なしに離型できた時間をセットタイムとする。測定回数
    は1回とする。
    注(13) 熱風循環式乾燥機の扉を開放するときは熱風の循環を止め,機内温度の低下をできるだけ防止
          すること。
      (14) 注型物の離型は注型容器を逆さにし,必要があれば注型容器に軽く衝撃を加えて行う。注型物
          の破損又は変形は,注型物を手で軽く曲げるなどして,注型物の外観変化を目視によって観察
          し判定する。
7.3   成形収縮率 成形収縮率は,成形物の金型寸法に対する収縮率を測定する。
(1) 装置,器具及び試薬
  (a) 恒温槽 6.1.2(1)(c)に規定するもの。
  (b) 加熱装置 7.1(1)(c)に規定するもの。
  (c) 熱風循環式乾燥機 7.2(1)(c)に規定するもの。
  (d) かくはん混合装置 7.1(1)(d)に規定するもの。
  (e) 減圧脱ガス装置 プレポリマーの脱ガスを行うためのもので,665Pa [{5mmHg}] 以下まで減圧できる
      装置。
    備考 JIS R 3503に規定する呼び寸法300mmの上口デシケーターを真空系に結んだものなどが用い
          られる。
  (f) 金型 金型は,JIS G 4304に規定するSUS 304を用いて図5に示す形状・寸法に作製したもの。
        なお,円筒状金型の上下端より約25mmの位置に標線(15)を付ける。
    注(15) 円筒状の金型の内側円筒ぞいに幅約1mm,深さ約1mmの鋭角な溝を付けて標線とする。
  (g) 温度計 6.1.2(1)(d)に規定するもの。
  (h) 表面温度測定装置 金型の表面温度を測定するための熱電対式温度測定装置。熱電対は,JIS C 1602
      の0.75級以上のものを用いる。
  (i) 容器 7.2(1)(e)に規定するもの。
  (j) 寸法測定器具 JIS B 7507に規定するノギス。
  (k) 上皿はかり 6.1.2(1)(e)に規定するもの。

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  (l) 硬化剤 7.1(1)(i)に規定するもの。
  (m) 離型剤 7.2(1)(l)に規定するもの。
(2) 操作 金型の表面の汚れを除去し,乾燥させた後,離型剤を均一に塗布する。
      次に,底ぶたを取り付けた後,110±3°Cに保持した熱風循環式乾燥機中に金型を鉛直にセットす
    る。表面温度測定装置で,金型の表面温度が110±3℃になっていることを確認する。次に,減圧脱ガ
    ス処理し,80±1℃に保持した試料300gをゆっくりかくはんしながら120±3℃に保持した硬化剤の所
    定量(10)を素早く加え,かくはん速度を上げ,気泡が入らないように1分以上十分にかくはん混合する。
      熱風循環式乾燥機内にセットした金型に,混合液を素早く流し込み(16)110±3℃で5時間一次加硫を
    行う。
      一次加硫終了後,成形物を金型から取り出し,引き続き室温で168時間以上の二次加硫を行う。
      二次加硫終了後,成形物及び金型を温度23±2℃,相対湿度 (50±5) %の状態で24時間以上放置し
    た後,それぞれの標線間の距離をノギスで0.05mmまで測定する。
      測定は,図5のA, B, C, Dの4か所で行い,その平均値を求める。測定回数は1回とする。
    注(16) 混合液を金型に流し込む際には,金型の内壁を伝わらせるようにして気泡が入らないように注
          意する。
(3) 計算 成形収縮率は,次の式(8)によって算出し,有効数字2けたに丸める。
                              L1  L2
                         L           100   (8)
                                L1
                      ここに,    L :  成形収縮率 (%)
                                   L1 :  金型の標線間距離の平均値 (mm)
                                   L2 :  試験片の標線間距離の平均値 (mm)
                                           図5 金型

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8. 報告 報告には,必要に応じて次の事項を記入する。
(1) 一般性状試験
  (a) 試料の名称及びロット番号
  (b) 比重,粘度,イソシアネート基含有率及び遊離TDI含有率。
        この場合,比重及び粘度については,試験温度及び測定方法を付記する。
  (c) 試験年月日
  (d) その他,必要とする事項
(2) 成形時特性試験
  (a) 試料の名称,ロット番号及びイソシアネート基含有率
  (b) ポットライフ,セットタイム及び成形収縮率
        この場合,試料100g当たりの硬化剤使用量及びイソシアネートインデックスを付記する。
  (c) 試験年月日
  (d) その他,必要とする事項
                                             付表1
    JIS B 7507 ノギス
    JIS B 8316 容積移送式真空ポンプ性能試験方法
    JIS B 8326 油回転真空ポンプ
    JIS C 1602 熱電対
    JIS G 4304 熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯
    JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 2231 流動パラフィン
    JIS K 4101 有機中間物一般試験方法
    JIS K 6900 プラスチック−用語
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8839 2−プロパノール(試薬)
    JIS K 8840 ブロモクレゾールグリーン(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8751 液柱差を使う真空計による真空度測定方法
    JIS Z 8809 粘度計校正用標準液
関連規格 JIS Z 8203 国際単位系 (SI) 及びその使い方

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K 7301-1995
               高分子部会エラストマー専門委員会 構成表(昭和60年11月1日制定のとき)
                                  氏名                           所属
        (委員会長)        岩 倉 義 男       成蹊大学
                            岡 本    弘       愛知工業大学
                            横 山 哲 夫       長崎大学
                            松 井    司       通商産業省基礎産業局
                            大久保 和 夫      工業技術院標準部
                            塚 野    隆       財団法人日本プラスチック検査協会
                            鹿 毛 紀久雄      プラスチック標準試験方法研究会
                            村 主 昌 義       株式会社金陽社
                            井 手 宣 夫       東海ゴム工業株式会社
                            木 下 紘 治       バンドー化学株式会社
                            森    一 夫       株式会社ブリヂストン
                            前 名 幸 雄       ポリウレタン化成株式会社
                            松 尾 唯 男       三星ベルト株式会社
                            岩 井 和 雄       イハラケミカル工業株式会社
                            城 田 寛 治       大日本インキ工業株式会社
                            賀 井 邦 久       武田薬品工業株式会社
                            古 沢 輝 雄       日本ポリウレタン工業株式会社
                            杉 田 俊 夫       三井日曹ウレタン株式会社
                            広 瀬 安 志       昭和ネオプレン株式会社
        (関係者)          宮 本    勲       株式会社東京計器
        (事務局)          庄 司 隆 一       工業技術院標準部繊維化学規格課
                            山 田 次 雄       工業技術院標準部繊維化学規格課
        (事務局)          渡 辺 武 夫       工業技術院標準部繊維化学規格課(平成7年12月1日改正のとき)
                            稲 葉 知 英       工業技術院標準部繊維化学規格課(平成7年12月1日改正のとき)