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(b) ビュレット 50mlのもの。
(c) ホールピペット 10mlのもの。
(d) メスシリンダー 25m1及び100mlのもの。
(e) 化学はかり 6.1.3(1)(d)に規定するもの。
(f) ブロモクレゾールグリーン指示薬 JIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン0.10gにJIS K
8001の4.5(滴定用溶液)(19.4)に規定する0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液1.5mlを加えて,よくす
りつぶして溶解し,水を加えて全量100mlとする。
(g) 乾燥トルエン JIS K 8680に規定するトルエンを金属ナトリウム又は適当な乾燥剤で処理した後,
蒸留して用いる。水分が50ppm以下のものを使用する。
(h) 0.5mol/l塩酸標準溶液 JIS K 8001の4.5の(5.3)によって調製,標定する。この場合,標定には6.3(1)(f)
で規定する指示薬を用いる。
(i) 2−プロパノール JIS K 8839に規定するもの。
(j) ジ−n−ブチルアミン溶液 ジ−n−ブチルアミン130gを6.3(1)(g)に規定する乾燥トルエンに溶解し
て1 000mlにする。
(2) 操作 共栓付三角フラスコに所定量の試料(8)を0.1mgまで正確に量り採り,乾燥トルエン25mlを加
えて溶解する。次に,ホールピペットで正確にジ−n−ブチルアミン溶液10mlを加え,振り混ぜて均
一にしてから約15分間静置後,2−プロパノール100mlとブロモクレゾールグリーン指示薬510滴
を加え,振り混ぜながら0.5mol/l塩酸標準溶液で滴定する。特に,終点付近では0.5mol/l塩酸標準溶
液を1滴ずつ加え,その都度液を激しく振り混ぜながら滴定を続け,液の色が青又は青紫が消えて黄
が少なくとも15秒間持続する点を終点とする。測定回数は2回とする。
別に,同様の方法で空試験を行い,0.5mol/l塩酸標準溶液の滴定量を求める。
注(8) 試料採取量は,20gを推定イソシアネート基含有率 (%) の値で除して算出した質量 (g) を目安
とする。
(3) 計算 イソシアネート基含有率は,次の式(5)によって小数点以下第3位まで算出し,2回の試験結果
を平均して小数点以下第2位に丸める。
42.02 5.0 C B f
A1 100 (5)
S 1000
ここに, A1 : イソシアネート基含有率 (%)
B : 試料の滴定に要した0.5mol/l塩酸標準溶液の量 (ml)
C : 空試験に要した0.5mol/l塩酸標準溶液の量 (ml)
f : 0.5mol/l塩酸標準溶液のファクター
S : 試料の採取量 (g)
42.02 : イソシアネート基の化学式量 (g/mol)
0.5 : 塩酸標準溶液のモル濃度 (mol/l)
6.4 遊離トリレンジイソシアネート含有率 遊離トリレンジイソシアネート含有率は,試料に溶剤とし
て流動パラフィン,共沸溶剤として安息香酸イソアミルを添加し溶液とした後,真空蒸留によって溶液か
ら共沸溶剤と遊離トリレンジイソシアネート(以下,遊離TDIという。)を留出させる。留出した遊離TDI
を過剰のジ−n−ブチルアミン溶液を加えて反応させ,残ったジ−n−ブチルアミンを塩酸標準溶液で逆滴
定して求める。
(1) 装置,器具及び試薬
(a) 真空蒸留装置 図3に示すようなもので,次の各部の装置,器具を用いる。
――――― [JIS K 7301 pdf 6] ―――――
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なお,真空系は,JIS B 8316を参考にして接続・連結する(真空ポンプと真空蒸留用アダプター
の間を真空ゴム管で連結し,この間に真空計,真空度調節弁及び蒸気凝縮用トラップなどを接続し
たもの)。
クライゼンフラスコ JIS R 3503で規定する呼び容量100mlのもの。
リービッヒ冷却器 JIS R 3503で規定する呼び寸法300mmのもの。
なす形フラスコ JIS R 3503で規定する呼び容量100mlのもの。
真空蒸留用毛細管 真空蒸留時に突沸を防止し,安定に蒸留を行えるもの。
真空蒸留用アダプター JIS R 3503で規定する呼び寸法25mmのものに真空用側管を付けたもの。
油浴 110±3℃に加熱保持できるもの。
温度計 油浴温度測定に用いるもので,6.1.2(1)(d)で規定するもの。
真空計 JIS Z 8751の4.(真空計の種類と特徴)に示されている真空計で,真空度133Pa [{1mmHg}]
まで測定できるもの。
真空ポンプ 装置を真空度133Pa [{1mmHg}] まで減圧できるもの。
例えば,JIS B 8326で規定する呼び排気速度20100l/minの油回転真空ポンプ。
(b) 共栓付三角フラスコ 300mlのもの。
(c) メスシリンダー 25ml及び100mlのもの。
(d) ホールピペット 10mlのもの。
(e) ビュレット 10mlのもの。
(f) 化学はかり 6.1.3(1)(d)に規定するもの。
(g) ブロモクレゾールグリーン指示薬 6.3(1)(f)に規定するもの。
(h) 乾燥トルエン 6.3(1)(g)で規定するもの。
(i) 0.1mol/l塩酸標準溶液 JIS K 8001の4.5の(5.5)によって調製,標定する。この場合,標定には
6.3(1)(h)で規定する指示薬を用いる。
(j) 2−プロパノール 6.3(1)(i)で規定するもの。
(k) ジ−n−ブチルアミン溶液 ジ−n−ブチルアミン13gを6.3(1)(j)に規定する乾燥トルエンで溶解し
1 000mlとする。
(l) 乾燥安息香酸イソアミル 安息香酸イソアミルを適当な乾燥剤で処理した後蒸留して用いる。
(m) 乾燥流動パラフィン 6.1.3(1)(e)で規定する流動パラフィンを適当な乾燥剤で処理したものを用い
る。
――――― [JIS K 7301 pdf 7] ―――――
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図3 真空蒸留装置の一例
(2) 操作 表2に示す所定量の試料を0.1mgまで正確にクライゼンフラスコに量り採り,乾燥安息香酸イ
ソアミル40m1及び乾燥流動パラフィン10mlを加え,必要あれば加温して試料を均一に溶解し,真空
蒸留装置を組み立て,JIS Z 8751によって真空度を測定して真空度が266Pa [{2mmHg}] 以下になるよ
うに調製する。
油浴の温度を徐々に上げていき110±5℃になったら,この温度に保持して安息香酸イソアミルのほ
ぼ全量を留出させる。蒸留終了後,なす形フラスコ内の留出液を共栓付三角フラスコに移し,25ml
の乾燥トルエンで,なす形フラスコ,アダプター及び冷却器内など留出液が付着している部分を洗浄
し,三角フラスコ内の留出液に加える。この液にジ−n−ブチルアミン溶液10mlをホールピペットで
加え,振り混ぜて均一にしてから約15分間静置後,2−プロパノール100mlとブロモクレゾールグリ
ーン指示薬510滴を加え,振り混ぜながら0.1mol/l塩酸標準溶液で滴定する。特に,終点付近では
0.1mol/l塩酸標準溶液を1滴ずつ加え,その都度液を激しく振り混ぜながら滴定を続け,液の色が青
又は青紫が消えて,黄が少なくとも15秒間持続する点を終点とする。測定回数は2回とする。
この試験では,別に空試験として上記の留出液に替えて安息香酸イソアミル40mlを用い,以後同
条件で滴定を行い,0.1mol/l塩酸標準溶液の滴定量を求める。
表2 標準試料採取量
推定遊離TDI含有率% 試料採取量g
00.5 710
0.51.0 約5
1.02.5 約2
2.55.0 約1
(3) 計算 遊離TDI含有率は,次の式(6)によって小数点以下第2位まで算出し,2回の試験結果を平均し
て小数点以下第2位に丸める。
――――― [JIS K 7301 pdf 8] ―――――
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1742. 1.0 C B f
A2 100 (6)
S 2 1000
ここに, A2 : 遊離TDI含有率 (%)
B : 試料の滴定に要した0.1mol/l塩酸標準溶液の使用量 (ml)
C : 空試験に要した0.1mol/l塩酸標準溶液の使用量 (ml)
f : 0.1mol/l塩酸標準溶液のファクター
S : 試料採取量 (g)
174.2 : TDIの分子量 (g/mol)
2 : TDIの1分子中のイソシアネート基数
0.1 : 塩酸標準溶液のモル濃度 (mol/l)
7. 成形時特性試験方法
7.1 ポットライフ ポットライフは,粘度計を用いて,試料を溶融した3, 3′−ジクロロ−4, 4′−ジアミノ
ジフェニルメタン(以下,硬化剤という。)と混合したときの粘度上昇を測定し,混合開始時刻より混合液
の粘度が50Pa・s [{500P}] に達するまでの時間を測定する。
(1) 装置,器具及び試薬
(a) 粘度計 6.2(1)(a)に規定するもの。
(b) 恒温槽 6.1.2(1)(c)に規定するもの。
(c) 加熱装置 硬化剤の溶融(9)に用いるもので,温度120±3℃に保持できるもの。
注(9) 硬化剤の溶融はできる限り,使用直前に行う。
また,溶融時に液温を130℃以上に上げてはならない。
(d) かくはん混合装置 かくはん効率がよく,かつ気泡の巻き込みの少ないかくはん装置。
(e) 容器 300ml金属製容器。形状はJIS R 3503に規定する300mlビーカーに準じる。
(f) 温度計 6.1.2(1)(d)に規定するもの。
(g) ストップウォッチ
(h) 上皿はかり 6.1.2(1)(e)に規定するもの。
(i) 硬化剤 表3に示す品質に適合するもの。
表3 硬化剤の品質
項目 品質 試験方法
融点 (℃) 98以上 JIS K 0064の目視による方法
水分 (%) 0.3以下 JIS K 0068の4.
(カールフィッシャー滴定法)
アミン価 (mg KOH/g) 416425 JIS K 4101の11.6(ジアゾ化滴定法)
(2) 操作 約80℃に予熱した試料200gを容器に採取し,恒温槽で80±1℃に加熱する。一方,硬化剤を加
熱装置で120±3℃に加熱する。液温を確かめた後,試料を恒温槽から取り出し,かくはん混合装置で
気泡を巻き込まないようにゆっくりかき混ぜながら加熱した硬化剤の所定量(10)を素早く加える。直ち
に,ストップウォッチを押し,これをポットライフの測定開始時間とする。
同時に,かくはん速度を上げ,気泡が入らないように約1分間十分にかくはん混合する。
次に,80±0.5℃に保持しておいた恒温槽中に手早く容器を浸し,容器内の試料液面が恒温槽内の液
面以下になるように固定する。
粘度計を容器の真上に取り付け,静かにローター(11)を規定の深さまで浸し,粘度計が水平であるこ
とを確認した後,粘度計を始動させる。このとき,ローターの回転数は6min‐1とする。容器を浸して
――――― [JIS K 7301 pdf 9] ―――――
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から粘度計の始動までの操作は,できるだけ速やかに行う。
混合開始から混合液の粘度が50Pa・s [{500P}] に達するまでの時間をストップウォッチで読み取り,
ポットライフとする。
測定は,同一試料について2回行い,その平均値を求め,ポットライフが5分未満の場合は15秒単
位で,また,ポットライフが5分以上の場合は30秒単位で表す。
注(10) プレポリマー200g当たりに使用する硬化剤の量は,次の式(7)によって求める。
200 N / 1001336.
W (7)
42.02 R
ここに, W : 硬化剤の使用量 (g)
200 : プレポリマーの採取量 (g)
N : プレポリマーのイソシアネート基含有率 (%)
133.6 : 硬化剤の当量 (g/mol)
42.02 : イソシアネート基の化学式量 (g/mol)
R : イソシアネートインデックス(12)(プレポリマーの当量数を
硬化剤の当量数で除したもの。)
(11) ローター番号4のローターをあらかじめ約80℃に保持しておき,測定開始直前に粘度計に取り
付ける。
(12) イソシアネートインデックスは,当事者間の協定によって決定する。
7.2 セットタイム セットタイムは,試料を硬化剤と混合し,注型容器に注ぎ込んでから110℃において
離型が可能になるまでの時間を測定する。
(1) 装置,器具及び試薬
(a) 恒温槽 6.1.2(1)(c)に規定するもの。
(b) 加熱装置 7.1(1)(c)に規定するもの。
(c) 熱風循環式乾燥機 温度110±3℃に保持できるもの。
(d) かくはん混合装置 7.1(1)(d)に規定するもの。
(e) 容器 500ml金属製容器。形状は,JIS R 3503に規定する500mlビーカーに準じる。
(f) 注型容器 図4に示すような肉厚約0.3mm,直径約65mm,深さ約12mmの金属製の注型容器。材
質は,ステンレス鋼,硬質クロムめっき鋼などが望ましい。
(g) ガラス棒 直径約6mm,長さ約100mmのもの。
(h) 温度計 6.1.2(1)(d)に規定するもの。
(i) ストップウォッチ
(j) 上皿はかり 6.1.2(1)(e)に規定するもの。
(k) 硬化剤 7.1(1)(i)に規定するもの。
(l) 離型剤 ウレタンエラストマー用離型剤
図4 注型容器の一例
――――― [JIS K 7301 pdf 10] ―――――
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JIS K 7301:1995の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.10 : 熱硬化性材料
JIS K 7301:1995の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISB7507:2016
- ノギス
- JISB8316:1994
- 容積移送式真空ポンプ性能試験方法
- JISB8326:1985
- 油回転真空ポンプ
- JISC1602:2015
- 熱電対
- JISG4304:2012
- 熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯
- JISG4304:2021
- 熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯
- JISK0064:1992
- 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
- JISK0068:2001
- 化学製品の水分測定方法
- JISK2231:1993
- 流動パラフィン
- JISK4101:1993
- 有機中間物一般試験方法
- JISK6900:1994
- プラスチック―用語
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8680:2006
- トルエン(試薬)
- JISK8839:2007
- 2-プロパノール(試薬)
- JISK8840:2014
- ブロモクレゾールグリーン(試薬)
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8751:1994
- 液柱差を使う真空計による真空度測定方法
- JISZ8809:2011
- 粘度計校正用標準液