JIS K 7380-2:2011 プラスチック―塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー―残留塩化ビニルモノマーの求め方―第２部：乾燥粉末・ガスクロマトグラフ法

                                                                                  K 7380-2 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 装置及び器具・・・・[2]
•  6 試料採取・・・・[2]
•  7 手順・・・・[3]
•  8 手順A・・・・[3]
•  8.1 試料の調製及び測定・・・・[3]
•  8.2 検量・・・・[3]
•  8.3 結果の算出・・・・[4]
•  9 手順B・・・・[5]
•  9.1 試料の調製及び測定・・・・[5]
•  9.2 検量・・・・[5]
•  9.3 結果の算出・・・・[5]
•  10 試験報告・・・・[5]
•  附属書A(参考)塩化ビニルモノマー含有量測定に望ましいガスクロマトグラフ用カラム・・・・[7]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[8]

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K 7380-2 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,塩ビ工業・環境協会(VEC),日本プラスチ
ック工業連盟(JPIF)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制
定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)であ
る。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 7380の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 7380-1 第1部 : ガスクロマトグラフ法
    JIS K 7380-2 第2部 : 乾燥粉末・ガスクロマトグラフ法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                           K 7380-2 : 2011

プラスチック−塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー−残留塩化ビニルモノマーの求め方−第2部 : 乾燥粉末・ガスクロマトグラフ法

Plastics-Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride-Determination of residual vinyl chloride monomer-Part 2: Gas-chromatographic analysis of dry powder

序文

  この規格は,2008年に第1版として発行されたISO 24538を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー中の残留塩化ビニルモノマー含有量の求め方につ
いて規定する。この規格は,粉状の塩化ビニルホモポリマー及びコポリマーに適用する。
  なお,塩化ビニルホモポリマー及びコポリマーのコンパウンド,粒状,製品(押出品,フィルム)には,
JIS K 7380-1の方法を適用する。
    注記1 コンパウンド材料などの場合,完全な平衡ヘッドスペース状態を得るために,適切な溶媒で
            溶解する必要がある。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
             ISO 24538:2008,Plastics−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of
                 residual vinyl chloride monomer by gas-chromatographic analysis of dry powder(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな
          らない。

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K 7380-2 : 2011

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    ISO 472,Plastics−Vocabulary

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0114及びISO 472による。

4 原理

  密封したバイアル瓶中の塩化ビニルモノマー(以下,VCMという。)を含む既知量の試料を加熱し,気
相と固相(粉状樹脂)とが平衡状態となった後,その気相部から自動吸入器などによってガス試料を採取
し,ガスクロマトグラフに注入する。カラムによって成分を分別し,水素炎イオン化検出器(FID)によ
ってVCMを検出する。標準物質によって,応答係数(RF)を求め,そのRFを用いてVCM量を算出する。

5 装置及び器具

  装置及び器具は,次による。
5.1   ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは,自動静的ヘッドスペース注入装置又は手動注入装置
を備えたものを用いる。
5.2   水素炎イオン化検出器(FID)
5.3   ガスクロマトグラフのカラム カラムの例を附属書Aに示す。
5.4   バイアル瓶 バイアル瓶は,容量が10 mL及び22 mLで,ポリテトラフルオロエチレンで覆ったシ
リコン又はブチルゴム製セプタム及びアルミニウム製の栓がついたものを用いる。また,セプタムは,VCM
の定量を妨害する物質を発生するものを用いない。
5.5   ガスタイトシリンジ ガスタイトシリンジは,VCM濃度によるが,容量が5 mL以下のものを用い
る。シリンジは,分析する量によって選択して用いる。
5.6   はかり はかりは,0.1 mgまではかれるものを用いる。
5.7   データ処理システム システムは,ガスクロマトグラフのデータ収集及び計算ができるもの又は同
等のシステム(記録可能な電位差計又は積分器)を用いる。
5.8   標準VCMガス 標準VCMガスは,純度が99.5 %以上のものを,適宜希釈して用いる。
  希釈には,細管の出口又はシリンジ用接続具を備えたガス用シリンダに入った市販の標準的なヘリウム,
窒素又は空気を用いることが望ましい。
5.9   水素炎イオン化検出器(FID)ガス及びキャリアガス ガスは,安定した試験結果を得るために,FID
用には,乾燥した汚染物質のない空気(ゼロエア)を用いる。また,他のガスも99.99 %以上の高純度の
ものを用いる。

6 試料採取

  試料は,試験の目的を考慮して,代表的な部分となるものを採取する。
  試料がポリマーの場合は,ポリマー中のVCMは,揮発性があり,その保存状態によって,VCMの濃度
勾配(表面部が揮散しやすい。)を形成することがあり試料採取を迅速に行うなどの注意を要す。この濃度

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勾配の発生を防ぐには,結露が発生しないように低温で保存することが望ましい。試験機関間での試料の
送付又は保管が必要な場合は,バイアル瓶(5.4)に試料を満たして密封することが望ましい。

7 手順

  手順には,次の二つがある。
  手順Aは,平均応答係数を求めるための検量に,VCMが完全に含まれていないポリ塩化ビニル(以下,
PVCという。)に既知量のVCMを加えたものを標準品として用いる。また,標準VCMガスを用いて平均
応答係数を求めてもよい。
  手順Bは,試料の量が少ない測定に用いる方法で,その他の操作は,手順Aと同様である。
  検量は,8.2(検量)を用いて行うか9.2(検量)の検量を用いてもよい。

8 手順A

8.1 試料の調製及び測定

  試料を採取する前に,試料を入れるバイアル瓶内を窒素ガスで追い出し,中の残存VCMを十分に除去
することが望ましい。
  測定を行うPVC 1 g5 g(検量用試料と同じ量とする。)を0.001 gまではかりとり,清潔な容量22 mL
のバイアル瓶に入れ,セプタム及びアルミニウム製の栓で密閉する。これを,ガスクロマトグラフの静的
ヘッドスペース注入装置に入れ設定120 ℃で15分間,平衡温度に達するまで放置した後に測定を開始す
る。測定は,各サンプルにて1回以上行う。

8.2 検量

  検量は,バイアル瓶に入れた完全にVCMが含まれないPVCに,既知量のVCMを加えて行う。
  検量時と実際の測定時とのヘッドスペース容量を同じにするため,バイアル瓶に入れるPVCの質量は,
PVC自体によるヘッドスペースの減少を考慮して,検量時と実際の測定時とで同じとし,また,PVCの種
類も同じものを用いる。
    注記 検量用及び測定試料の質量は,この方法の感度に影響を与える。
  VCMが完全に含まれていないPVCは,PVCを100 ℃のオーブンに入れ,ガスクロマトグラフでVCM
のピークが検出されなくなるまで放置して得る。
  検量には,希釈VCMガス又は純粋なVCMガスを用いる。また,標準VCMガスを有機溶媒で希釈して
検量用としてもよい。
  1 g5 gのVCMを含まないPVCを0.001 gまではかりとり,5個のバイアル瓶に入れる。希釈VCMガ
ス(ここでは,0.4 %に希釈したものを用いた場合を示す。)を用いる場合は,ガスタイトシリンジを用い
て0 mL,0.2 mL,0.5 mL,1 mL及び2 mLの希釈VCMガスを各バイアル瓶に加える。純粋なVCMガス
を用いる場合は,ガスタイトシリンジを用いて0 μL,2.5 μL,5 μL,10 μL及び20 μLの純粋なVCMガス
を各バイアル瓶に加える。
  バイアル瓶を室温で30分以上放置し,ヘッドスペースとPVCとの間でVCMが平衡状態となるように
する。測定の前に,検量用試料を含むバイアル瓶を静的ヘッドスペース注入装置(又は自動温度制御装置
付き浴槽)に入れ,平衡温度になるよう設定120 ℃で15分間放置する。
  検量用試料及び試料を測定する間,全ての条件(バイアル瓶及び内容物が平衡温度に達する時間,平衡
温度,注入条件など)が一定となるようにする。
  なお,9.2の標準VCMガスによる手順を用いてもよい。

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