JIS K 7385:2002 プラスチック―塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー―塩素含有量の求め方

                                                                    K 7385 : 2002 (ISO 1158 : 1998)
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まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,塩ビ工業・環境協会(VEC) / 財団法人日本規
格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会
の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 1158 : 1998,Plastics―Vinyl chloride
homopolymers and copolymers―Determination of chlorine contentを基礎として用いた。

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K 7385 : 2002 (ISO 1158 : 1998)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 原理・・・・[1]
•  3. 試薬・・・・[1]
•  3.1 硝酸銀標準液・・・・[1]
•  3.2 硝酸溶液・・・・[1]
•  3.3 濃硝酸・・・・[1]
•  3.4 過酸化ナトリウム・・・・[1]
•  3.5 でんぷん,しょ糖又はエチレングリコール・・・・[1]
•  3.6 酸素ガス・・・・[2]
•  3.7 硝酸ナトリウム・・・・[2]
•  3.8 水酸化カリウム溶液・・・・[2]
•  3.9 過酸化水素溶液・・・・[2]
•  4. 装置・・・・[2]
•  4.1 乾燥機・・・・[2]
•  4.2 はかり・・・・[2]
•  4.3 (Volhard)滴定用又は電位差滴定用装置・・・・[2]
•  4.4 燃焼ボンベ・・・・[2]
•  4.5 ふた付きニッケルるつぼ・・・・[2]
•  4.6 安全オーブン・・・・[2]
•  4.7 ビーカ・・・・[2]
•  4.8 丸底又は平底フラスコ・・・・[2]
•  4.9 ろ紙・・・・[2]
•  4.10 ビーカ・・・・[2]
•  5. 試料・・・・[2]
•  6. 操作・・・・[2]
•  6.1 A法(燃焼ボンベ法)・・・・[2]
•  6.2 B法(燃焼フラスコ法)・・・・[3]
•  7. 結果の表示・・・・[4]
•  8. 精度・・・・[4]
•  9. 試験報告書・・・・[4]
•  解 説・・・・[7]

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――――― [JIS K 7385 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 7385 : 2002
                                                                             (ISO 1158 : 1998)

プラスチック―塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー―塩素含有量の求め方

Plastics―Vinyl chloride homopolymers and copolymers― Determination of chlorine content

序文

 この規格は,1998年に第3版として発行されたISO 1158,Plastics―Vinyl chloride homopolymers and
copolymers―Determination of chlorine contentを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作
成した日本工業規格(日本産業規格)である。

1. 適用範囲

 この規格は,可塑剤又は添加剤を含まない塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー中の塩
素含有量を測定する2種類の方法について規定する。
− A法(燃焼ボンベ法)
− B法(燃焼フラスコ法)
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
            ISO 1158 : 1998 Plastics―Vinyl chloride homopolymers and copolymers―Determination of
                 chlorine content (IDT)
  警告−これらの方法がもつ危険から測定者を保護するため,あらゆる措置,特にこの規格で記述してい
        る措置が取られなければならない。

2. 原理

 試料を過酸化ナトリウム(A法)又は酸素ガス(B法)で酸化し,生じる塩化物を電位差滴定
又は容量滴定する。

3. 試薬

 分析には,試薬特級品及び蒸留水又は同等の純度の水を使用する。

3.1 硝酸銀標準液

 c (AgNO3) = 0.1 mo1/l又は 0.05 mo1/l

3.2 硝酸溶液

 c (HNO3) = 2 mo1/l
(A法用)

3.3 濃硝酸

3.4 過酸化ナトリウム

 粒状のもの

3.5 でんぷん,しょ糖又はエチレングリコール

 助燃剤として

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2
K 7385 : 2002 (ISO 1158 : 1998)
(B法用)

3.6 酸素ガス

3.7 硝酸ナトリウム

3.8 水酸化カリウム溶液

 100 g/l

3.9 過酸化水素溶液

 300 g/l

4. 装置

4.1 乾燥機

 50±2 ℃又は75±2 ℃に調整できるもの。

4.2 はかり

 A法は0.1 mg,B法は0.01 mgまで正確に量れるもの。

4.3 (Volhard)滴定用又は電位差滴定用装置

 採用する方法(A法又はB法)に適した容量と精度とをも
つビュレット付きのもの。
(A法用)

4.4 燃焼ボンベ

 [例えば,パー(Par)ボンベ又は同じ結果を与える他のボンベ]
ガス又は電気燃焼式のもの。適したガス燃焼式ボンベの例を,図1に示す。

4.5 ふた付きニッケルるつぼ

 ボンベ(ガス燃焼式)に装着できるもの。適切な寸法は,直径25 mm,
高さ40 mmである。

4.6 安全オーブン

4.7 ビーカ

 容量600 ml
(B法用)

4.8 丸底又は平底フラスコ

 容量5001 000 mlで,酸素燃焼用栓付き(図2参照)のもの。直径1.0 mm,
長さ120 mmの白金線をテーパ状にらせん状巻きにして栓に取り付ける。らせん部分は,直径15 mm,長
さ15 mmが適切である。安全のため,フラスコを金網で囲むことを推奨する。

4.9 ろ紙

 約3 cm×3.5 cmでハロゲン及び灰分のないもの。

4.10 ビーカ

 容量250 ml

5. 試料

 試料は,粉状又は粒状でなければならない。必要ならば13 mmに切断する。また,試料は75
±2 ℃で2時間,又は50±2 ℃で16時間乾燥しなければならない。

6. 操作

6.1 A法(燃焼ボンベ法)

6.1.1  最初に,77.5 gの過酸化ナトリウム(3.4)を,ガス燃焼式ボンベの場合はニッケルるつぼ(4.5)
に,電気燃焼式ボンベの場合はボンベの溶融カップに入れ,次いで0.160.17 gのでんぷん又はしょ糖と
よく混合した約0.25 g(0.1 mgまで正確に質量を量る。)の試料を加え,更に77.5 gの過酸化ナトリウム
を重ねて入れる。過酸化ナトリウムの充てんは,オペレータ保護用遮へい物越しに行われなければならな
い。全部をよく振り混ぜ,るつぼにふたをしてボンベ内に挿入し,ボンベをしっかりと閉める。電気燃焼
式ボンベを使用する場合には,ボンベを組み上げ,放電回路につなぐより小さなるつぼと試料も使用でき
る。
6.1.2  ボンベに着火する。
  ガス燃焼式ボンベを使用する場合には,ボンベを専用の加熱炉(4.6)内に置く。オーブン内の空ボンベ
を用いて,火炎の頂部がボンベ底部から数ミリメートル(mm)にあるように,あらかじめ炎を調節してお

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く。それから空ボンベを取り去る。試験ボンベを300 400 ℃で約10分間加熱する。着火は,通常50 
60 ℃で始まる。これは燃焼音及びボンベの底が赤くなっていくことから分かる。
6.1.3  ボンベを冷却する。
  ガス燃焼式の場合には,栓を開き,るつぼを取り出して,注意しながら蒸留水100 mlを入れた600 ml
ビーカ(4.7)にこれを入れ,直ちにビーカを時計皿でふたをする。反応が終了したとき,ボンベ及び栓の
内側を洗浄し,洗浄液をビーカ(4.7)に集める。
  電気燃焼式の場合には,冷却後ボンベを取り外し,栓を開き,るつぼを取り出して,蒸留水100 mlを入
れたビーカにこれを入れる。同じビーカに溶融カップを入れて直ちに時計皿でふたをする。
  警告−ボンベを水中で冷却する場合,水がボンベと栓との接触部に達しないように注意する。
6.1.4  ビーカ及び内容物を煮沸し,冷却する。るつぼ,ふた又は溶融カップ及び栓を水で洗浄し,ビーカ
から取り除く。洗浄液はビーカに集める。
6.1.5  一定速度でかくはんしながら濃硝酸(3.3)20 mlをゆっくり加え,更に混合液が中性になるまで硝
酸(3.2)を加える。これに更に2 mlの硝酸溶液(3.2)を加える。
    備考 中和の指示薬には,メチルオレンジが適切である。
6.1.6  ビーカ内溶液を水で200 mlにまで希釈し,硝酸銀溶液(3.1)を用いて,電位差滴定法又は(Volhard
法)によって滴定する。
6.1.7  試料に使用したのと同量の過酸化ナトリウム(3.4)及び助燃剤(3.5)を燃焼させ,6.1.46.1.6に
規定する操作を繰り返して,空試験を実施する。
6.1.8  反応の完了に疑問がある場合には,爆発のおそれがあるボンベ内容物を規定の操作に従って水に溶
解してはならない。内容物が急激に爆発するおそれがあるからである。ボンベ内容物を乾燥した砂の上に
広げ,次いで安全な距離から水を噴霧し,その後,大量の水で洗浄する。

6.2 B法(燃焼フラスコ法)

6.2.1  試料約2535 mgを0.01 mgまで正確に量り,図3 a) に示す形に切ってあらかじめ折り目を付け
たろ紙の上に移す。図3 b) ,図3 c) 及び図3 d) に従ってろ紙を折り,白金線らせん(図2)の中に,尾
部が外に出るように取り付ける。
6.2.2  フラスコ(4.6)に水約20 ml,水酸化カリウム溶液(3.8)1 ml及び過酸化水素水(3.9)0.15 mlを
入れる。ガラス管で酸素(3.6)を250350 ml/minで5分間通し,空気を置換する。
6.2.3  ろ紙の尾部にガス炎で火を付け,白金線及び燃焼ろ紙付きの栓を素早くフラスコに入れる。
6.2.4  燃焼中,内部液が栓の底部を覆うことによってガスがもれないよう,フラスコを倒立させておく。
燃焼が完了したら,フラスコを元に戻し,冷流水下でゆっくり振りながら冷却して,生じた塩化水素を急
速,かつ,完全に吸収させる。
6.2.5  30 分後,フラスコの栓を取り,内容液をすべて250 mlビーカ(4.10)に移し,ビーカを洗浄して
洗浄液を合わせる。最終容積が約60 mlになるようにする。硝酸ナトリウム(3.7)1 g及び硝酸溶液(3.2)
2.5 mlを加えて,5 分間煮沸する。冷却後,塩素含有量を硝酸銀溶液(3.1)で電位差滴定法又は(Volhard
法)によって滴定する。
6.2.6  6.2.16.2.4に規定した操作に従い,測定に使用したのと同量のすべての試薬を用いた空試験を行
う。

――――― [JIS K 7385 pdf 5] ―――――

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