JIS K 8119:2004 ジブチルジスルフィド（放射線励起法硫黄分析用）（試薬）

                                                                                   K 8119 : 2004

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8119:1998は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8119 pdf 1] ―――――

K 8119 : 2004

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 共通事項・・・・[1]
•  4. 性質・・・・[1]
•  4.1 性状・・・・[1]
•  4.2 定性方法・・・・[1]
•  5. 品質・・・・[2]
•  6. 試験方法・・・・[2]
•  6.1 純度 (GC)・・・・[2]
•  6.2 ジブチルジスルフィド及び異性体含量(GC)・・・・[3]
•  6.3 密度(20 ℃)・・・・[3]
•  6.4 屈折率 nD20・・・・[3]
•  6.5 水分・・・・[3]
•  7. 容器・・・・[3]
•  8. 表示・・・・[3]

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――――― [JIS K 8119 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8119 : 2004

ジブチルジスルフィド(放射線励起法硫黄分析用)(試薬)

Dibutyl disulfide

                                   CH3(CH2)3SS(CH2)3CH3
                                  C8H18S2      FW : 178.36

1. 適用範囲

 この規格は,放射線励起法による硫黄分の分析に用いるジブチルジスルフィド(1)について
規定する。
    注(1) 略名 : DBDS

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
    JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3. 共通事項

 共通する事項は,JIS K 8001による。

4. 性質

4.1 性状

 ジブチルジスルフィドは,無色わずかにうすい黄色の液体で,強い不快臭がある。エタノ
ール及びジエチルエーテルに極めて溶けやすく,水にほとんど溶けない。

4.2 定性方法

 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数2 960 cm-1, 2 930 cm-1,
2 870 cm-1,1 462 cm-1,1 379 cm-1,1 344 cm-1,1 271 cm-1,1 217 cm-1,1 097 cm-1,912 cm-1及び744 cm-1
付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.4 a)(液膜法)による。 窓板に臭化カリ
ウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

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                                図 1 赤外吸収スペクトルの一例

5. 品質

 品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。
                                          表 1 品質
                                  項目                          規格値
                 純度(GC)                         %    98.5 以上
                                                  %
                 ジブチルジスルフィド及び異性体含量     99.5 以上
                 密度(20 ℃)                      g/ml  0.9340.938
                 屈折率nD20                             1.4901.494
                 水分                             %    0.03 以下

6. 試験方法

6.1 純度 (GC)

 ここで,6.2の試験も行う。JIS K 0114による。
a) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
b) 分析条件
    カラム充てん剤 粒径150250                      鉢  体に用い,それにシリコーン系固定相液体を20 %
    含侵させたもの,又はこれと同等の分離能をもつもの。
    参考 けい藻土には,クロモソルブWなどがあり,シリコーン系固定相液体には,シリコンDC-550
          などがある。
    カラム用管の内径及び長さ 24 mm,23 m
    設定温度 カラム槽   190210 ℃
         試料気化室 220240 ℃
         検出器槽     220240 ℃
    キャリヤーガスの種類及び流量  窒素又はヘリウム,3050 ml/min
    試料の注入量 0.1   

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                                                                                   K 8119 : 2004
c) 計算
  1) 純度 (GC) : ジブチルジスルフィドの面積百分率(%)を測定値とする。
  2) ジブチルジスルフィド及び異性体混合物(GC) : ジブチルジスルフィド,ブチル2-メチルプロピル
      ジスルフィド及びブチル1-メチルプロピルジスルフィドの面積百分率(%)の合計を測定値とする。
    参考 ジブチルジスルフィドの相対保持時間を1.00とすると,ブチル2-メチルプロピルジスルフィド
          及びブチル1-メチルプロピルジスルフィドの相対保持時間は0.82である。
d) ガスクロマトグラム 一例を図2に示す。
                                図 2 ガスクロマトグラムの一例

6.2 ジブチルジスルフィド及び異性体含量(GC)

 6.1による。

6.3 密度(20 ℃)

 JIS K 0061の7.2 (比重瓶法)による。

6.4 屈折率 nD20

 JIS K 0062による。

6.5 水分

 JIS K 0068の6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5 a)(直接滴定)による。この場合,試料
10 gをとり,滴定溶媒はメタノールとする。

7. 容器

 遮光した気密容器とする。

8. 表示

 容器には,次の事項を表示しなければならない。
a) 名称 “ジブチルジスルフィド”及び“試薬”の文字
b) 化学式及び式量
c) 品質(純度,ジブチルジスルフィド及び異性体含量)
d) 内容量
e) 製造番号
f)  製造業者又はその略号