JIS K 8400:1994 塩化アンチモン（ＩＩＩ）（試薬）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 8400-1994

塩化アンチモン (III) (試薬)

Antimony (III) hloride

                                    SbCl3    FW : 228.12
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いる塩化アンチモン (III) (1)について規定する。
    注(1) 別名 : 三塩化アンチモン
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。
3. 種類 特級
4. 性質 塩化アンチモン (III) は,次の性質を示す。
(1) 性状 塩化アンチモン (III) は,白うすい黄色の結晶又は結晶塊で,潮解性が強く,湿気を吸収し
    てバター状に変化する。塩酸及びエタノールに極めて溶けやすい。少量の水には溶けるが,多量の水
    によって不溶性の塩化酸化物が生じる。この塩化酸化物は酒石酸溶液に溶ける。融点は約75 ℃,沸
    点は約230 ℃である。
(2) 定性反応
  (a) 試料1 gに塩酸 (1+3) 10 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに硫化ナトリウム溶液2 mlを加え
      ると黄みの褐色の沈殿が生じる。
  (b)   液5 mlに硝酸銀溶液2 mlを加えると白い沈殿が生じる。
5. 品質 品質は6.によって試験し,表1に適合しなければならない。
                                           表1 品質
                                    項目                 特級
                            純度                  98.0 %以上
                            希塩酸溶状            試験適合
                                                 0.01 %以下
                            硫黄化合物(SO4として)
                            ナトリウム (Na)       0.005 %以下
                            銅 (Cu)               5 ppm以下
                            鉛 (Pb)               0.003 %以下
                            ひ素 (As)             0.002 %以下
                            鉄 (Fe)               0.002 %以下

――――― [JIS K 8400 pdf 1] ―――――

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K 8400-1994
6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。
(1) 純度 98.0 %以上
      試料0.3 g(0.1 mgのけたまではかる)+酒石酸ナトリウムカリウム溶液 (150 g/l) 30 ml+炭酸水素
    ナトリウム2 g→溶かす→0.05 mol/lよう素溶液で滴定(指示薬 : でんぷん溶液)。
      別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
      0.05 mol/lよう素溶液1 mlは,0.011 405 g SbCl3に相当する。
    [参考]SbCl3+2I+2NaHCO3=SbCl3O+2NaI+2CO2+H2O
(2) 希塩酸溶状
      試料4 g+塩酸 (1+3) (→20 ml) →加熱して溶かす······ほとんど澄明以内。
(3) 硫黄化合物(SO4として) 0.01 %以下
      試料側溶液 : 試料1.0 g+塩酸 (2+1) 30 ml+硝酸 (1+1) 5 ml→窒素酸化物が発生しなくなるまで加
    熱板上で加熱→塩酸 (2+1) 10 mlを用いて分液漏斗200 mlに移す“+ジイソプロピルエーテル20 ml
    →2分間激しく振り混ぜる→静置→有機層を捨てる”(3回繰り返す)→水層を水浴上で蒸発乾固+塩
    酸 (2+1) 0.3 ml+水 (→25 ml)。
      標準側溶液 : 試料0.5 g+硫酸塩標準液 (0.01 mgSO4/ml) 5.0 ml+塩酸 (2+1) 30 ml+硝酸 (1+1) 5 ml
    →窒素酸化物が発生しなくなるまで加熱板上で加熱→塩酸 (2+1) 10 mlを用いて分液漏斗200 mlに移
    す“+ジイソプロピルエーテル20 ml→2分間激しく振り混ぜる→静置→有機層を捨てる”(3回繰り
    返す)→水層を水浴上で蒸発乾固+塩酸 (2+1) 0.3 ml+水 (→25 ml)。
      操作 : JIS K 8001の5.15(硫酸塩)(1)(比濁法)による。
(4) ナトリウム (Na) 0.005 %以下
      試料側溶液 : 試料0.20 g+塩酸 (2+1) 40 ml+水 (→100 ml)(X液)。
      標準側溶液 : 試料0.20 g+塩酸 (2+1) 40 ml+ナトリウム標準液 (0.01 mgNa/ml) 1.0 ml+水 (→100
    ml)(Y液)。
      空試験溶液 : 塩酸 (2+1) 40 ml+水 (→100 ml)(Z液)。
      操作 : JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)による。測定波長589.0 nm。
(5) 銅 (Cu) 5 ppm以下
      試料側溶液 : 試料2.0 g+塩酸 (2+1) 20 ml+水 (→50 ml)(X液)。
      標準側溶液 : 試料2.0 g+塩酸 (2+1) 20 ml+銅標準液 (0.01 mgCu/ml) 1.0 ml+鉛標準液 (0.01
    mgPb/ml) 6.0 ml+鉄標準液 (0.01 mgFe/ml) 4.0 ml+水 (→50 ml)(Y液)。
      空試験溶液 : 塩酸 (2+1) 20 ml+水 (→50 ml)(Z液)。
    [X液,Y液及びZ液は,(6)及び(8)の試験にも用いる]
      操作 : JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長324.7 nm。
(6) 鉛 (Pb) 0.003 %以下
      試料側溶液 : (5)のX液。
      標準側溶液 : (5)のY液。
      空試験溶液 : (5)のZ液。
      操作 : JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長283.3 nm。
(7) ひ素 (As) 0.002 %以下
      試料側溶液 : 試料1.5 g+塩酸10 ml→溶かす。
      標準側溶液 : 試料0.5 g+塩酸10 ml→溶かす+ひ素標準液 (0.1 mgAs/ml) (2)0.20 ml。

――――― [JIS K 8400 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 8400-1994
      操作 : 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,+塩化すず (II) 塩酸溶液 (400 g/l) 10 ml→2時間放置
    ······試料側の色は標準側の褐色より濃くない。
    注(2) ひ素標準液 (0.1 mgAs/ml) の調製 ひ素標準原液 (1 mgAs/ml) 10 ml+水 (→100 ml)。
(8) 鉄 (Fe) 0.002 %以下
      試料側溶液 : (5)のX液。
      標準側溶液 : (5)のY液。
      空試験溶液 : (5)のZ液。
      操作 : JIS K 8001の5.31(1)(d)による。測定波長248.3 nm。
7. 容器 気密容器とする。
8. 表示 容器には,次の事項を表示しなければならない。
(1) 名称 “塩化アンチモン (III) ”及び“試薬”の文字
(2) 種類
(3) 化学式,式量
(4) 品質(純度)
(5) 内容量
(6) 製造番号
(7) 製造年月又はその略号
(8) 製造業者名又はその略号
    参考 取扱い上の注意事項 塩化アンチモン (III) は有害なので皮膚,粘膜への付着を避ける。

――――― [JIS K 8400 pdf 3] ―――――

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K 8400-1994
                                    原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             久保田 正 明      物質工学工業技術研究所計測化学部
                               細 川 幹 夫       通商産業省基礎産業局生物化学産業課
                               津 田     博      通商産業省機械情報産業局計量行政室
                               地 崎     修      工業技術院標準部繊維化学規格課
                               喜多川     忍     通商産業検査所化学部化学標準課
                               野々村     誠     都立工業技術センター無機化学部
                               加 山 英 男       財団法人日本規格協会
                               石 橋 無味男      厚生省国立衛生試験所
                               川 瀬     晃      社団法人日本分析化学会
                               柳 瀬 斉 彦       社団法人日本化学工業協会
                               藤 貫     正      社団法人日本分析化学会
                               並 木     昭      財団法人化学品検査協会
                               鶴 田 利 行       硫酸協会
                               中 村     靖      日本鉱業協会
                               大 槻     孝      社団法人日本鉄鋼協会
                               日 暮 喜八郎      第一化学薬品株式会社
                               北 田 佳 伸       和光純薬工業株式会社
                               高 野 虞美子      東京化成工業株式会社
                               中 村     穣      森田化学工業株式会社
                               山 岡     宏      片山化学工業株式会社
                               飯 岡 寛 一       柳島製薬株式会社
                               山 田 和 夫       関東化学株式会社
        (事務局)             平 井 信 次       日本試薬連合会