JIS K 9050:1993 Ｌ－ヒスチジン塩酸塩一水和物（試薬）

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 9050-1993

L−ヒスチジン塩酸塩一水和物(試薬)

                         L-Histidine hydrochloride monohydrate
                           C6H9N3O2・HCl・H2O         FW : 209.63
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるL−ヒスチジン塩酸塩一水和物について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS K 0063 化学製品の旋光度測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
2. 共通事項 この規格に共通する事項は,JIS K 8001による。
3. 種類 特級
4. 性質 L−ヒスチジン塩酸塩一水和物は,次の性質を示す。
(1) 性状 L−ヒスチジン塩酸塩一水和物は,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール
    及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。塩酸酸性溶液は右旋性,塩基性溶液は左旋性を示す。
(2) 定性方法
  (a) 試料0.1gに水25mlを加えて溶かし,硝酸 (1+2) 5ml及び硝酸銀溶液 (20g/l) 1mlを加えると白い沈
      殿が生じる。
  (b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 100cm−1,2 020cm−1,1 610cm
      −1,1 500cm−1及び1 340cm−1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117の6.2(1)
      (錠剤法)による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。

――――― [JIS K 9050 pdf 1] ―――――

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K 9050-1993
                                 図1 赤外吸収スペクトルの一例
5. 品質 品質は6.によって試験し,表1に適合しなければならない。
                                           表1 品質
                                    項目               規格値
                             純度                 99.0%以上
                             水溶状               試験適合
                             比旋光度 [愀D        +8.9+9.6°
                             乾燥減量 (100℃)     0.2%以下
                             強熱残分(硫酸塩)   0.05%以下
                             硫酸塩 (SO4)         0.02%以下
                             重金属(Pbとして)   0.001%以下
                             ひ素 (As)            1ppm以下
                             鉄 (Fe)              0.001%以下
                             アンモニウム (NH4)   0.02%以下
                             他のアミノ酸         試験適合
6. 試験方法 試験方法は,次のとおりとする。
(1) 純度 99.0%以上
  (a) 操作 試料0.1g(0.1mgのけたまではかる)+ぎ酸 (98%) 3ml→溶かす+0.1mol/l過塩素酸(酢酸溶
      媒)20ml(正確に)→沸騰水浴上で30分間加熱→冷後+酢酸(非水滴定用) (→60ml) →0.1mol/l
      酢酸ナトリウム(酢酸溶媒)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって逆滴定(滴定量aml)。
        別に,同一条件で空試験を行う(滴定量bml)。
  (b) 計算
                            .0010 482 (b−a)   
                         A=                    100
                                    S
                      ここに,         A :  純度 (%)
                                       S :  試料量 (g)
                                        f :  0.1mol/l酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)のファクター

――――― [JIS K 9050 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 9050-1993
                                 0.010 482 :  0.1mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1mlのC6H9N3O2・HCl・H2O
                                             相当量 (g)
(2) 水溶状 試料2g+水 (→20ml) ······澄明。
(3) 比旋光度 [ 愀D +8.9+9.6°
    試料4g(0.1mgのけたまではかる)→全量フラスコ50mlに入れる→塩酸 (1+1) を標線まで加える→
    直ちにJIS K 0063の3.4(操作)による。ただし,測定は液温1525℃で行い,測定後直ちに液温t
    を測定し,温度係数 (+0.14) を用いて次の式によって20℃の値に換算する。
                        [ 愀D=[ 愀        0.14× (20−t)
(4) 乾燥減量 (100℃)  0.2%以下
    JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。試料1g(0.1mgのけたまでは
    かる)を用い,3時間乾燥し,減量2mg以下。
(5) 強熱残分(硫酸塩) 0.05%以下
    JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。試料2.0gを用い,残分1mg以
    下。
(6) 硫酸塩 (SO4)  0.02%以下
    試料側溶液 試料0.3g+塩酸 (2+1) 0.3ml+水 (→25ml)。
    標準側溶液 硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) 6.0ml+塩酸 (2+1) 0.3ml+水 (→25ml)。
    操作 JIS K 8001の5.15(1)(比濁法)による。
(7) 重金属(Pbとして) 0.001%以下
    試料側溶液 試料2g→石英ガラス皿にとる+硝酸マグネシウム・エタノール溶液10ml。
    標準側溶液 鉛標準液 (0.01mgPb/ml) 2.0ml+硝酸マグネシウム・エタノール溶液10ml→石英ガラス皿
    にとる。
    操作 JIS K 8001の5.24(3)(硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法)による。
(8) ひ素 (As) 1ppm以下
    試料側溶液 試料3g→水素化ひ素発生瓶100mlに入れる+水 (→20ml)。
    標準側溶液 ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 3.0ml→水素化ひ素発生瓶100mlに入れる+水 (→20ml)。
    操作 JIS K 8001の5.19(3)(AgDDTC法)による。
(9) 鉄 (Fe) 0.001%以下
    試料側溶液 試料1.0g+水 (→15ml)。
    標準側溶液 鉄標準液 (0.01mgFe/ml) 1.0ml+水 (→15ml)。
    操作 JIS K 8001の5.22(2)(1, 10−フェナントロリン法)による。
(10) アンモニウム (NH4) 0.02%以下
    試料側溶液 試料0.5g+酸化マグネシウム1g+水約80ml。
    標準側溶液 アンモニウム標準液 (0.01mgNH4/ml) 10ml+酸化マグネシウム1g+水約80ml。
    操作 JIS K 8001の5.11(5)(減圧蒸留−インドフェノール青法)(e)による。
(11) 他のアミノ酸
    JIS K 8001の5.25.1(薄層クロマトグラフ法)による······主スポット以外のスポットを認めない。
  (a) 固定相固体の種類 シリカゲル
  (b) 試料調製法 試料0.20g+水 (→50ml) →その0.005ml(試料量20   柿     。
  (c) 展開溶媒 アセトン10+1-ブタノール10+アンモニア水 (28%) 5+水2(体積比)。

――――― [JIS K 9050 pdf 3] ―――――

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K 9050-1993
  (d) 展開距離 約10cm
  (e) 発色方法 薄層板を風乾後,100℃で30分間乾燥する。これに,発色液を噴霧し80℃で10分間加
      熱して発色させる。
  (f) 発色液 ニンヒドリン・アセトン溶液
    参考 L-ヒスチジン塩酸塩一水和物のRf値は約0.6である。
7. 容器 気密容器とする。
8. 表示 容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。
(1) 名称 “L−ヒスチジン塩酸塩一水和物”及び“試薬”の文字
(2) 種類
(3) 化学式,式量
(4) 品質(純度)
(5) 内容量
(6) 製造番号
(7) 製造業者名又はその略号

――――― [JIS K 9050 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 9050-1993
                                  改正原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             鈴 木 正 信       通商産業検査所化学部
        (委員)               細 川 幹 夫       通商産業省基礎産業局
                               地 崎     修      工業技術院標準部繊維化学規格課
                               久保田 正 明      工業技術院化学技術研究所化学標準部
                               喜多川     忍     通商産業検査所化学標準課
                               石 橋 無味雄      厚生省国立衛生試験所
                               並 木     昭      財団法人化学品検査協会
                               藤 貫     正      社団法人日本分析化学会
                               鶴 田 利 行       硫酸協会技術部
                               加 藤 正 夫       石油連盟環境技術部
                               坂 本     勉      株式会社オルガノメンテナンスサービス
                               池 田 久 幸       社団法人日本分析機器工業会
                               芝 山     正      関東化学株式会社検査部
                               北 田 佳 伸       和光純薬工業株式会社
                               高 野 虞美子      東京化成工業株式会社検査部
                               山 岡     宏      片山化学工業株式会社検査部
                               飯 岡 寛 一       柳島製薬株式会社
                               中 村     穰      森田化学工業株式会社試験課
                               日 暮 喜八郎      第一化学薬品株式会社
                               黒 木 勝 也       財団法人日本規格協会検査部
                               中 林 啓 祐       小宗化学薬品株式会社品質管理課
                               井 上 敏 一       株式会社三共化学工業所試験課
                               渡 辺 孝 子       日本理化学薬品株式会社試験課
                               藤 川 和 幸       米山薬品工業株式会社品質管理課
                               田 中 紳 一       マナック株式会社試験課
                               西    英 勝       石津製薬株式会社試験課
        (関係者)             田 坂 勝 芳       工業技術院標準部繊維化学規格課
                               山 本 健 一       工業技術院標準部繊維化学規格課
                               村 山 真理子      通商産業検査所化学部
        (事務局)             大 越 市 郎       日本試薬連合会