JIS L 1940-3:2019 繊維製品―アゾ色素由来の特定芳香族アミンの定量方法―第３部：４－アミノアゾベンゼンを放出する特定アゾ色素の使用の検出 | ページ 4

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L 1940-3 : 2019 (ISO 14362-3 : 2017)
                                          附属書C
                                          (参考)
                                    分析結果の信頼性
  表C.1は,絹及びポリエステルのそれぞれの繊維について,各国の試験機関で試験した結果を示す。
                    表C.1−各国試験機関の試験結果4-アミノアゾベンゼンの濃度
                     条件                           絹                  ポリエステル
                                            GC/MS        HPLC        GC/MS        HPLC
      参加試験機関数                         10          11           10           9
      異常値数                                0           3            0           1
      異常値除去後の試験機関数               10           8           10           8
      平均値x(mg/kg)                       77.3        80.7         71.1        52.7
      繰返し精度r(mg/kg)                   22.6        11.2         32.6        10.0
      繰返し精度の標準偏差sr(mg/kg)         8.1         4.0         11.6         3.6
      再現精度R(mg/kg)                     54.7        52.3         54.3        48.2
      再現精度の標準偏差sR(mg/kg)          19.6        18.7         19.4        17.2
  この試験方法は,ドイツ連邦政府の消費者保護及び食品安全(BVL)局の§64LFGB専門委員会“禁止さ
れたアゾ色素の分析方法”によって開発され,試験機関11機関の参加の下で検証試験が実施された。
a) 検証試験の繰返し精度及び再現精度の評価は,次の点を考慮しなければならない。
  1) 検証試験は,色素の還元剤との比及び還元剤の作成後からの時間経過が,定量の結果に重大な影響
      があることを示した。したがって,還元分解は,9.5に記載された条件(時間,温度及び量)に厳密
      に従って,実行することが重要である。
  2) もう一つの重要な要素は,液−液抽出である。例えば,4-アミノアゾベンゼンのアゾ結合の更なる
      反応を防止するため,水溶性相と有機相とを分離することが重要である。したがって,9.6に規定す
      る条件を正確に実行することが重要である。
  3) 他の適切な内部標準を使用することは,GC-MS試験方法の信頼性を更に高める。しかし,今回の検
      証試験では考慮されなかった。
b) 試験に使用された絹及びポリエステルの試験片は,今回の試験機関間の試験用に特に作成されたもの
    である。このため,染色は,4-アミノアゾベンゼンを放出する色素だけを使用して実施し,他の使用
    制限のない,いかなるアゾ色素も使用していない。
      これは,還元剤を消費する物質が含まれていないことを意味している。この染色方法は,追加的な
    影響要因を排除する。したがって,別の試験方法で使用制限のない他のアゾ色素があっても,4-アミ
    ノアゾベンゼンの損失がないことが証明された。

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                                          附属書D
                                          (参考)
                               評価指針−分析結果の解釈
  極微量のアミンの検出は,誤って陽性の結果を生むことがあるため,REACH規則1907/2006/附属書17
は限界値として30 mg/kgを定めている。この数値は繊維素材及び着色が均一な試料にだけ適用される。異
なる種類の組成からなる試料については適用しない。
  4-アミノアゾベンゼンの検出量が30 mg/kgを超えた場合は,特定のアゾ色素が使用されていると考えな
ければならない。30 mg/kg以下の場合は,特定のアゾ色素が使用されていることを明らかにするために,
色素の種類,純度,使用原材料などの追加情報が必要である。
  以上から,分析結果は,次のように報告することが望ましい。
− 分析結果で得られた4-アミノアゾベンゼンの濃度が≦30 mg/kgの場合 実施した分析によって,アゾ
    基の還元分解で4-アミノアゾベンゼンを放出する可能性があるアゾ色素は,依頼された製品から検出
    されなかった。
− 分析結果で得られた4-アミノアゾベンゼンの濃度が>30 mg/kgの場合 実施した分析によって,試験
    依頼された製品は4-アミノアゾベンゼンを放出するアゾ色素を使用して,製造又は加工されたことを
    示している。
参考文献
[1] IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
[2] ISO Online browsing platform:available at http://www.iso.org/obp