JIS L 1940-3:2019 繊維製品―アゾ色素由来の特定芳香族アミンの定量方法―第３部：４－アミノアゾベンゼンを放出する特定アゾ色素の使用の検出 | ページ 3

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                                                                L 1940-3 : 2019 (ISO 14362-3 : 2017)
A.3 高速液体クロマトグラフィー(HPLC)(図A.3及び図A.4参照)
A.3.1 高速液体クロマトグラフィー/ダイオードアレイ検出器(HPLC/DAD)
  溶離液1              : メタノール
  溶離液2              : 0.68 gのりん酸二水素カリウムを1 000 mLの水に溶解し,次いで,150 mLの
                        メタノールを加える。
  固定相               : Zorbax Eclipse XDB C18 1)(3.5 μm),150 mm×4.6 mm
  流量                 : 0.6 mL/min2.0 mL/min(流量勾配は,勾配の項目を参照)
  カラム               : 32 ℃
  注入量               : 5 μL
  検出                 : ダイオードアレイ検出器(DAD),分光器
  定量化               : 240 nm,380 nmで定量
  勾配                 :  時間(min)   容離液1(%)     流量(mL)
                             0.00          10.0             0.6
                            22.50          55.0             0.6
                            27.50         100.0             0.6
                            28.50         100.0             0.95
                            28.51         100.0             2.0
                            29.00         100.0             2.0
                            29.01          10.0             2.0
                            31.0           10.0             0.6
                            35.00          10.0             0.6
    注1)   orbax Eclipse XDB C18は,商業的に入手可能な適切な製品の例である。この情報は,この規
          格のユーザーの便宜のために提供されたものであり,製品を保証するものではない。
A.3.2 高速液体クロマトグラフ分析法/質量選択検出器(HPLC/MS)
  溶離液1              : アセトニトリル
  溶離液2              : 5 mmolの酢酸アンモニウムを1 000 mLの水に溶解し,pH 3.0とする。
  固定相               : Zorbax Eclipse XDB C18 1)(3.5 μm),2.1 mm×50 mm
  流量                 : 300 μL/ min
  勾配                 : 溶離液1を10 %でスタートし,1.5分間以内に溶離液1を20 %まで増加し,6
                        分間以内に溶離液1を90 %まで直線的に増加
  カラム温度           : 40 ℃
  注入量               : 2.0 μL
  検出                 : 4重極及び/又はイオントラップ質量検出器,走査形及び/又はプロダクトイ
                        オン質量選択検出器
  噴霧ガス             : 窒素(ボンベ詰め又は発生器)
  イオン化             : APIエレクトロスプレー,フラグメンター電圧 120 V
A.4 キャピラリーガスクロマトグラフィー/質量選択検知器(GC/MS)(図A.1及び図A.2参照)
  キャピラリーカラム  : DB-35MS (J&W) 2),長さ35 m 内径0.25 mm 膜厚0.25 μm
  注入方法             : 分割(スプリット)又は連続(スプリットレス)

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L 1940-3 : 2019 (ISO 14362-3 : 2017)
  注入温度             : 260 ℃
  キャリアガス         : ヘリウム
  温度設定             : 100 ℃で2分間 100 ℃310 ℃で15 ℃/分 310 ℃で2分間
  注入量               : 分割する場合は,1.0 μL スプリット比 1 : 15
  検出                 : MS(質量選択検出器)
    注2)   B-35MS (J&W) は商業的に入手可能な適切な製品の一例である。この情報は,この規格のユ
          ーザーの便宜のために提供されたものであり,製品の保証を意味するものではない。
A.5 キャピラリー電気泳動(CE)
  試料溶液(9.6)200 μLに50 μLの塩酸(c=0.01 mol/L)を混合し,膜ろ過器(0.2 μm)でろ過する。こ
の溶液をキャピラリー電気泳動によって分析する。
  キャピラリー1        : 560 mmで被覆なし,内径50 μm 拡張光路付[agilent 3)]
  キャピラリー2        : 560 mm ポリビニルアルコール(PVA)で被覆した内径50 μm,拡張光路付
                       [agilent 3)]
  緩衝液               : りん酸塩緩衝液(c=50 mmol/L) pH2.5
  カラム温度           : 25 ℃
  電圧                 : 30 kV
  注入時間             : 4秒間
  フラッシュ時間       : 5秒間
  検出                 : ダイオードアレイ検出器(DAD)214 nm,254 nm,分光器
  定量化               : 240 nm及び380 nmで計算
    注3)   gilent(登録商標)は,商業的に入手可能な適切な製品の例である。この情報は,この規格の
          利用者の便宜のために提供されたものであり,本製品に関する保証を意味するものではない。
   X 時間(分)
  Y 検出量
  1 内部標準
  2 4-アミノアゾベンゼン
        図A.1−4-アミノアゾベンゼンの総イオン電流クロマトグラム−GC/MSによる分析結果

――――― [JIS L 1940-3 pdf 12] ―――――

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   X m/z
  Y 検出量
                      図A.2−4-アミノアゾベンゼンのGC/MS70eVスぺクトル
   X 時間(分)
  Y mAUでの検出量
  1 240 nm
  2 380 nm
               図A.3−4-アミノアゾベンゼンのクロマトグラム−HPLC/DAD分析結果

――――― [JIS L 1940-3 pdf 13] ―――――

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L 1940-3 : 2019 (ISO 14362-3 : 2017)
   X 波長(nm)
  Y 吸収度(mAU)
                 図A.4−4-アミノアゾベンゼンのスぺクトル−HPLC/DAD分析結果

――――― [JIS L 1940-3 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                L 1940-3 : 2019 (ISO 14362-3 : 2017)
                                          附属書B
                                          (参考)
                                          計算方法
B.1   一般
  4-アミノアゾベンゼンの濃度は,ピーク面積から算出する。4-アミノアゾベンゼンの濃度は,B.2及び
B.3に規定する式の一つから,試験片との質量比(W)としてmg/kg単位で計算する。
    注記 試験結果は,四捨五入によって整数位に丸めるのがよい。
B.2   内部標準による校正
                                  AS AISC V
                        W     C
                                 AC  AISS mE
                      ここに,         W :  4-アミノアゾベンゼンの試験片の質量に対する質量比濃
                                            度(mg/kg)
                                      ρC :  校正溶液中の4-アミノアゾベンゼンの濃度(μg/mL)
                                      AS :  試験片溶液中の4-アミノアゾベンゼンのピーク面積(面
                                            積単位)
                                      AC :  校正溶液中の4-アミノアゾベンゼンのピーク面積(面積
                                            単位)
                                     AISS :  試験片溶液中の内部標準のピーク面積(面積単位)
                                     AISC :  校正溶液中の内部標準のピーク面積(面積単位)
                                       V :  9.6によって調製した試料の最終容量(mL)
                                      mE :  繊維試験片の質量(g)
B.3   内部標準を使用しない校正
                                  AS V
                        W     C
                                 AC  mE
                      ここに,         W :  4-アミノアゾベンゼンの試験片の質量に対する質量比濃
                                            度(mg/kg)
                                      ρC :  校正溶液中の4-アミノアゾベンゼンの濃度(μg/mL)
                                      AS :  試験片溶液中の4-アミノアゾベンゼンのピーク面積(面
                                            積単位)
                                      AC :  校正溶液中の4-アミノアゾベンゼンのピーク面積(面積
                                            単位)
                                       V :  9.6によって調製した試料の最終容量(mL)
                                      mE :  繊維試験片の質量(g)

――――― [JIS L 1940-3 pdf 15] ―――――

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