JIS M 8205:2000 鉄鉱石―蛍光Ｘ線分析方法 | ページ 2

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      融解剤に四ほう酸リチウム(無水)を使用した場合 1 0501 150℃
      融解中は,融成物の均質化と気泡抜きのために融成物を振り混ぜながら,およそ次の時間加熱する。
        電気炉             850分
        ガスバーナ         2025分
        高周波誘導加熱炉   3 5分
  3) 融解が完了した後,室温まで放冷し,成型したガラスビードを容器から取り出す。
b) 融解鋳込み分離方法
  1) はかり採った試料,融解剤 [4.a)   ] 及びはく離促進剤 [4.b)   ] を3.3b)の融解用の容器に移し入れ,穏
      やかにかき混ぜる。
  2)   )の2)の操作を行う。
  3) 融成物をあらかじめ250400℃に加熱してある鋳込み用の容器に移し入れ,室温まで放冷し,成型
      したガラスビードを鋳込み用の容器から取り出す。
6.2   蛍光X線強度の測定
6.2.1  スペクトル線 試料の分析に用いるスペクトル線は,附属書表2による。
6.2.2  測定操作 測定操作は,JIS K 0119の7.(測定操作)による。
                                    附属書表2 スペクトル線
                              成分      スペクトル線  波長nm    次数
                         けい素           SiK愀       0.712 6     1
                         マンガン         MnK 愀      0.210 3     1
                         りん             PK 愀       0.615 5     1
                         硫黄             SK 愀       0.537 3     1
                         銅               CuK 愀      0.154 2     1
                         チタン           TiK愀       0.275 0     1
                         アルミニウム     AlK 愀      0.834 0     1
                         カルシウム       CaK 愀      0.335 9     1
                         マグネシウム     MgK 愀      0.989 0     1
                         クロム           CrK 愀      0.229 1     1
                         バナジウム       VK 愀       0.250 5     1
                         鉄(8)            FeK 愀      0.193 7     1
                                          FeK 戀      0.175 7     1
                         注(8) ガラスビードの検定の際に用いる。
7. 検量線の作成 含有率既知の鉄鉱石標準物質を用いて,6.1に従ってそれぞれ2個のガラスビードを作
製し,6.2に従って測定する対象元素の蛍光X線強度を測定し,鉄鉱石標準物質中の元素の含有率と2個
のガラスビードの平均強度との関係線を作成し,その関係線を検量線とする。
  検量線は通常,二次回帰曲線を用いる。
8. 定量 分析試料及び含有率既知試料(9)のガラスビードを作製し,7.と同一条件で蛍光X線強度を測定
し,得た蛍光X線強度と7.で作成した検量線とから含有率既知試料各元素の定量値を求める。含有率既知
試料の定量値が対標準物質許容差内にある場合は,分析試料の定量を行う。含有率既知試料の定量値が対
標準物質許容差を超えている場合は,5.ガラスビードの検定を行うか,検量線を作成し直す。
    注(9) 分析試料にできるだけ組成の類似した試料が望ましい。

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M 8205 : 2000
9. 許容差
9.1   室内再現許容差 室内再現許容差は,附属書表3による。
                                   附属書表3 室内再現許容差
                                                          単位 % (m/m)
                               成分              室内再現許容差(10)
                          けい素             D (n)   0.003 19×W+0.012 5]
                          マンガン           D (n)   0.001 78×W+0.005 3]
                          りん               D (n)   0.003 18×W+0.011 9]
                          硫黄               D (n)   0.005 78×W+0.002 2]
                          銅                 D (n)   0.072 60×W+0.001 2]
                          チタン             D (n)   0.001 40×W+0.007 9]
                          アルミニウム       D   [0.002
                                               (n)    56×W+0.0126]
                          カルシウム         D   [0.001
                                               (n)    80×W+0.0106]
                          マグネシウム       D   [0.006
                                               (n)    29×W+0.0218]
                          クロム             D   [0.073
                                               (n)    42×W+0.0018]
                          バナジウム         D (n)   0.004 73×W+0.004 0]
                         備考 n=2のとき,D (n) =2.8
                         注(10) 式中のWは,その成分の定量値 [% (m/m)   ] を示
                              す。
9.2   対標準物質許容差 対標準物質許容差 (CB) は,次の式によって算出する。
                                       2
                                     RW
                         CB=2.0         2
                                 n+  chem
                      ここに,       刀      附属書表3に示す室内再現許容差算出式からD (n) を省い
                                        た式で算出した室内再現標準偏差
                                         攀     鉄鉱石標準物質の認証値又は標準値を決定したときの室内
                                        再現標準偏差
                                   n :  分析回数

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                                    原案作成委員会 構成表
a) 原料標準専門委員会鉄鉱石分析分科会
                                         氏名                     所属
            (主査)               松 村 泰 治       川鉄テクノリサーチ株式会社
            (委員)               満 尾     勝      川鉄テクノリサーチ株式会社
                                   高 橋 弘 幸       川鉄テクノリサーチ株式会社
                                   金 築 宏 治       株式会社コベルコ科研
                                   河 村 恒 夫       株式会社コベルコ科研
                                   蔵 保 浩 文       住友金属工業株式会社
                                   西 野 和 美       住友金属テクノロジー株式会社
                                   松 本 謙 一       日新製鋼株式会社
                                   稲 本     勇      株式会社日鐵テクノリサーチ
                                   吉 川 裕 泰       日本鋼管株式会社
                                   吉 岡     豊      日本鋼管株式会社
                                   橋 本     進      財団法人日本規格協会
            (事務局)             畑 中     恵      社団法人日本鉄鋼連盟
b) 原料規格三者委員会
                                         氏名                     所属
            (委員長)             大 森 康 男       東北大学(名誉教授)
            (委員)               尾 島 善 一       東京理科大学(助教授)
                                   大河内 春 乃      東京理科大学(講師)
                                   平 本 克 房       海外貨物検査株式会社
                                   橋 本     進      財団法人日本規格協会
                                   小 野 正 稔       伊藤忠商事株式会社
                                   松 村 泰 治       川鉄テクノリサーチ株式会社
                                   稲 葉 晉 一       株式会社神戸製鋼所
                                   上 川 清 太       新日本製鐵株式会社
                                   太 田 和 男       住友商事株式会社
                                   大和田 良 男      株式会社トーメン
                                   山 田 浩次郎      日商岩井株式会社
                                   谷 中 秀 臣       日本鋼管株式会社
                                   眞 嶋 紀 明       丸紅株式会社
                                   松 平 憲 明       三井物産株式会社
                                   嶋 村 登志男      三菱商事株式会社
            (事務局)             前 原 郷 治       社団法人日本鉄鋼連盟
                                   二 宮 嘉 和       社団法人日本鉄鋼連盟
                                   畑 中     恵      社団法人日本鉄鋼連盟