JIS M 8205:2000 鉄鉱石―蛍光Ｘ線分析方法

M 8205 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項に基づき,社団法人日本鉄鋼連盟
(JISF) /財団法人日本規格協会 (JSA) から工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出が
あり,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによってJIS
M 8205 : 1983は改正され,この規格によって置き換えられる。
  JIS M 8205には,次に示す附属書がある。
    附属書(規定) 蛍光X線分析方法

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS M 8205 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            M 8205 : 2000

鉄鉱石−蛍光X線分析方法

Iron ores−X-ray fluorescence spectrometric analysis

序文 この規格は従来のJIS M 8205 : 1983を最新の技術及び実態を踏まえた内容に見直したものである。
この規格に対応する国際規格ISO 9516 : 1992に規定されている内容は日本の実情に合わないため採用して
いない。
1. 適用範囲 この規格は,鉄鉱石の蛍光X線分析方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 9516 : 1992 Iron ores−Determination of silicon, calcium, manganese, aluminium, titanium,
              magnesium, phosphorus, sulfur and potassium−Wavelength dispersive X-ray fluorescence
              spectrometric method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 0119 蛍光X線分析方法通則
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
3. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0119及びJIS M 8202による。
4. 定量方法の区分 蛍光X線分析方法は,次による。
  この方法は,鉄鉱石中の表1に示す11成分の定量範囲に適用するもので附属書による。ただし,ここで
いう鉄鉱石とは,赤鉄鉱,磁鉄鉱,褐鉄鉱,焼結鉱,砂鉄及びペレットをいう。

――――― [JIS M 8205 pdf 2] ―――――

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                                 表1 適用定量成分及び定量範囲
                              適用定量成分         定量範囲
                                                   % (m/m)
                                 けい素     0.50 以上 10.0   以下
                                マンガン    0.03 以上  3.0   以下
                                  りん      0.010以上  0.600以下
                                  硫黄      0.010以上  0.500以下
                                   銅       0.010以上  0.070以下
                                 チタン     0.04 以上  6.0   以下
                              アルミニウム  0.15 以上  4.0   以下
                               カルシウム   0.01 以上 14.0   以下
                              マグネシウム  0.06 以上  1.5   以下
                                 クロム     0.01 以上  0.030以下
                               バナジウム   0.010以上  0.60  以下

――――― [JIS M 8205 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   M 8205 : 2000
                         附属書(規定) 蛍光X線分析方法
1. 要旨 試料を融解剤で融解してガラスビードを作製した後,蛍光X線分析装置の試料室に装入し,分
析面に励起X線を照射して,試料中から発生する蛍光X線の強度を測定する。
2. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0119によるほか,次による。
a) 鉄鉱石標準物質 認証値の付いた鉄鉱石の認証標準物質又は定量成分の標準値が,日本工業規格(日本産業規格)など
    公的な化学分析方法を用いて決定(1)された均質なもの。
    注(1) 化学分析方法で標準値を決定する場合には,鉄鉱石認証標準物質を併行分析し,その定量値が
          各分析方法の対標準物質許容差を満足することを確認する必要がある。許容差の判定方法の詳
          細は,JIS M 8202による。
3. 装置及び器具
3.1   蛍光X線分析装置 JIS K 0119の4.(装置)による。装置の調整は,JIS K 0119の7.(測定操作)
及び11.(装置の点検)による。
  使用する装置は,本体の表1に示す定量範囲の定量下限域でも十分な感度をもつものとする。
3.2   ガラスビード作製装置 ガラスビード作製装置は,加熱方法として電気炉,ガスバーナ,高周波誘
導炉などをもつものとする。いずれの加熱方法も温度が1 0001 150℃の範囲で可能な限り一定にできる
ことが必要である。また,成分偏析及び気泡のないガラスビードを得るため,融成物の振り混ぜが容易に
できるような装置であることが必要である。
3.3   融解器具 融解器具は,通常,次の2種類を用いる。
a) 融解鋳込み兼用型 加熱融解操作によって変質変形しにくい材質で,しかも融解が完了した後,ガラ
    スビードが容易にはく離する容器(2)を用いる。
    注(2) 容器の材質には,白金−金 (520%) ,白金−金 (520%) −ロジウム (35%) などを用いる。
          また,容器の大きさは,融成物量,加熱方法,X線照射面積などによって異なるが,一例を次
          に示す。
            底面内径3060mm,高さ1222mm,上面内径3363mm
b) 融解鋳込み分離型 融解用の容器(3)は加熱融解操作によって変質せず,融成物を容易に鋳込み用容器
    に流し込めるものを使用する。鋳込み用の容器は融成物の鋳込みの後,ガラスビードが容易にはく離
    するものを使用する。
    注(3) 白金又は白金−金製容器を用いる。
4. 試薬 試薬は,次による。
a) 融解剤(4) 四ほう酸ナトリウム(無水)又は四ほう酸リチウム(無水)。
    注(4) 融解剤には,空試験値のできるだけ低い試薬を用いる。空試験値が低くてもロット番号が変わ
          ると空試験値が変動し,定量値に影響を与えることがあるので,ロットを変えた場合は,含有
          率既知の試料を定量し,定量値が対標準物質許容差を超える場合には,新しい融解剤に変えた
          検量線を作成しなければならない。

――――― [JIS M 8205 pdf 4] ―――――

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b) はく離促進剤 容器からのガラスビードのはく離性をよくするもので,臭化ナトリウム,臭化カリウ
    ム,臭素酸ナトリウム,硝酸ナトリウム,よう化ナトリウムなどを用いる。
5. ガラスビードの検定 あらかじめ,次の方法によって融解方法及び容器の適否を検定する。
a) 鉄鉱石標準物質のうち,鉄及びカルシウム含有率の多い試料(例えば,焼結鉱)1種類を選び出し,
    6.1に従ってガラスビードを5個作製する。
b) 3.1に従って調整した装置を用いて,JIS K 0119の7.(測定操作)によって,鉄及びカルシウムの蛍光
    X線強度(5)を,各ビードごとに連続5回測定し,測定結果を附属書表1に従って整理する。
    注(5) 鉄のスペクトル線は,FeK 慓   はFeK   戰    いる。
                                    附属書表1 測定値の整理
                  ビード (i)                         測定 (j)
                                  1        2       3        4       5       平均
                      1          X11      X12     X13      X14     X15      X1
                      2          X21      X22     X23      X24     X25      X2
                      3          X31      X32     X33      X34     X35      X3
                      4          X41      X42     X43      X44     X45      X4
                      5          X51      X52     X53      X54     X55      X5
                                         全平均                              X
c) 式(1)によって作製したガラスビードの再現精度 (        ‰侮
                                    (Xij−X) 2       (Xij−Xi ) 2
                               i  j             i  j
                          p=                −                  (1)
                                  5( 5)−1         5(−)15
d) 式(2)によって検定する。不合格の場合は,合格するまで融解条件を検討する。
                          p      100 < 0.5  (2)
                         X
6. 操作
6.1   ガラスビード作製方法
6.1.1  分析試料 JIS M 8202の5.(試料の採り方及び取扱い方法)による。
6.1.2  分析試料,融解剤及びはく離促進剤のはかり採り 質量比で分析試料1 : 融解剤 [4.a)   ] 710一定
量をはかり採る(6)。また,はく離促進剤 [4.b)   ] を使用する場合は,その最適量をはかり採る(7)。
    注(6) 融解に用いる容器の容積で異なるが,分析試料のはかり採り量は,通常,0.31gを±2mg以内
          の精度ではかり採る。また,融解剤は,±5mg以内の精度ではかり採る。
      (7) 事前にはく離性を検討して決め,±1mg以内にはかり採る。
6.1.3  融解及び成型 融解及び成型は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 融解鋳込み兼用方法
  1) はかり採った試料,融解剤 [4.a)   ] 及びはく離促進剤 [4.b)   ] を3.3a)の容器に移し入れ,穏やかにか
      き混ぜる。
  2) ガラスビード作製装置の電気炉,ガスバーナ,高周波炉などで融解する。融解の標準的な加熱温度
      は,次による。温度はできるだけ一定に保つ。
      融解剤に四ほう酸ナトリウム(無水)を使用した場合 1 0001 050℃

――――― [JIS M 8205 pdf 5] ―――――

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