JIS M 8208:2013 鉄鉱石―カリウム定量方法

                                                                                   M 8208 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[1]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 器具及び装置・・・・[2]
•  7 試料はかりとり量・・・・[3]
•  8 操作・・・・[3]
•  8.1 器具の洗浄及び洗浄度のチェック・・・・[3]
•  8.2 試料溶液の調製・・・・[4]
•  8.3 吸光度の測定・・・・[5]
•  9 空試験・・・・[5]
•  10 検量線の作成・・・・[5]
•  10.1 検量線用溶液の調製・・・・[5]
•  10.2 検量線の作成・・・・[5]
•  11 計算・・・・[6]
•  12 許容差・・・・[6]
•  12.1 室内再現許容差及び室間許容差・・・・[6]
•  12.2 対標準物質許容差・・・・[7]
•  13 最終結果の計算・・・・[7]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[8]

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――――― [JIS M 8208 pdf 1] ―――――

M 8208 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
鉄鋼連盟(JISF)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準
調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8208:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS M 8208 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8208 : 2013

鉄鉱石−カリウム定量方法

Iron ores-Determination of potassium

序文

  この規格は,2006年に第2版として発行されたISO 13312を基とし,操作などについて,技術的内容を
変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,鉄鉱石中のカリウム定量方法について規定する。この規格は,鉄鉱石中のカリウム含有率
(質量分率)0.002 5 %以上0.52 %以下の定量に適用する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 13312:2006,Iron ores−Determination of potassium−Flame atomic absorption spectrometric
              method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  この規格に規定していない,鉄鉱石の定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202による。

4 要旨

  試料を塩酸とふっ化水素酸とで分解し,蒸発乾固する。塩酸を新たに加えて再度蒸発乾固し,塩酸で溶
解して適量に希釈する。原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,カリウム中空陰極ラ
ンプから放射される波長766.5 nmの光の吸光度を測定する。

――――― [JIS M 8208 pdf 3] ―――――

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M 8208 : 2013

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   塩酸
5.2   塩酸(1+2)
5.3   ふっ化水素酸
5.4   酸化鉄(III) 高純度(質量分率99.5 %以上)で,カリウムの質量分率が0.000 3 %未満であること
が保証されているか,又は0.002 5 %以下でその値が認証されているもの。
5.5   融剤 四ほう酸リチウム(無水)(Li2B4O7)又はメタほう酸リチウム(無水)(LiBO2)。
5.6   バックグラウンド溶液(鉄30 g/L)
  バックグラウンド溶液の調製は,次のいずれかによる。
  バックグラウンド溶液の調製には,ガラス器具を用いてもよい。
a) 酸化鉄(III)(5.4)43.0 gをはかりとってビーカー(1 L)に移し入れて時計皿で覆う。塩酸500 mL
    を加えて分解し,分解後,約400 mLの水を溶液に加える。常温まで冷却し,時計皿の下面を水で洗
    って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて
    バックグラウンド溶液とする。
b) 高純度(質量分率99.9 %以上)の鉄30.0 gをはかりとってビーカー(1 L)に移し入れて時計皿で覆う。
    塩酸150 mLを加えて分解した後,硝酸を滴加して鉄(II)イオンを酸化する。時計皿の下面を水で洗
    って時計皿を取り除き,乾固直前まで加熱濃縮した後,放冷し,塩酸500 mLを加えて塩類を溶解し,
    更に約400 mLの水を加える。常温まで冷却した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移
    し入れ,水で標線まで薄めてバックグラウンド溶液とする。
5.7   カリウム原液(K : 1 mg/mL)
  塩化カリウム(質量分率99.9 %以上)約3 gを,めのう乳鉢で微粉砕し,大気雰囲気にて105110 ℃
で2時間乾燥してデシケーター中で室温まで放冷する。その1.907 gをはかりとってビーカー(300 mL)
に移し入れ,約150 mLの水に溶解した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で
標線まで薄めてカリウム原液とする。
  この原液の調製には,ガラス器具を用いてもよい。
5.8   カリウム標準液(K : 20  最一
  カリウム原液(5.7)を,使用の都度,10 mL分取して500 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線ま
で薄めてカリウム標準液とする。
  この標準液の調製には,ガラス器具を用いてもよい。
  この標準液は,プラスチック製保存容器(6.7)に保存する。

6 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。ただし,白金皿(6.1)とポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEとい
う。)製ビーカー(6.2)とは,そのいずれかを準備すればよい。
  ガラス器具の使用は,溶液を汚染するおそれがあるので指定がある場合を除いて避けなければならない。
6.1   白金皿(100番)
6.2   PTFE製ビーカー(100 mL) PTFE製の蓋付き。
6.3   PTFE被覆回転子
  この回転子は,熱源(6.8)にマグネチックスターラー付熱板を用いる場合にだけ使用する。

――――― [JIS M 8208 pdf 4] ―――――

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                                                                                   M 8208 : 2013
6.4   PTFE製加圧分解容器
6.5   プラスチック製全量ピペット
  プラスチック製全量ピペットは,校正1)して用いる。
     注1) 体積計の校正方法は,JIS K 0050(化学分析方法通則)の附属書H(体積計の校正方法)に規
           定されている。
6.6   プラスチック製全量フラスコ
  プラスチック製全量フラスコは,校正1)して用いる。
6.7   プラスチック製保存容器
6.8   熱源 試料溶液の調製時に,試料溶液に十分な熱を与えられるもの。
  マグネチックスターラー付熱板を用いてもよい。
6.9   原子吸光分析装置
     警告 JIS K 0121(原子吸光分析通則)の10.(安全)の項目を遵守する。
  原子吸光分析装置は,次に示す装置基準を満足しなければならない。
a) 最小感度 検量線最高濃度(3.0     最一          の溶液で,吸光度が少なくとも0.25以上であること。
b) 検量線の直線性 検量線の高濃度側領域20 %の範囲の勾配(吸光度の変化で表す。)と,同じ手順で
    算出した低濃度側領域20 %の範囲の勾配との比が,0.7以上であること。
      注記 検量線の直線性の求め方は,例えば,JIS G 1257:1994(鉄及び鋼−原子吸光分析方法)附属
            書4(ニッケル定量方法−酸分解直接法)付録A(装置基準の求め方)の図1(検量線の直線
            性の基準を説明する図)に示されている。
c) 最小安定性(minimum stability) 検量線最高濃度(3.0最一         溶液及び検量線最低濃度(0.4   最一
    溶液について,それぞれ10回の繰返し測定を行い,得た吸光度の標準偏差がそれぞれ最高濃度溶液の
    平均吸光度の1.5 %以下及び0.5 %以下であること。
      注記 測定条件は,波長を除いて装置ごとに異なる。次に示す測定条件は,数か所の分析室で支障
            なく用いられた条件であり,操作の指針として用いることができる。測定溶液は,予混合バ
            ーナーのアセチレン・空気フレーム中に噴霧される。
              − カリウム中空陰極ランプの電流,mA         10
              − 波長,nm                                766.5
              − 空気の流量,L/min                        10
              − アセチレンの流量,L/min                   2
              上に示したガス流量が適用できない装置においても,空気とアセチレンとのガス流量の比
            率は,操作の有効な指針となる。

7 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.5 gとする。

8 操作

     警告 ピペット内への液吸い上げを口でしてはならない。

8.1 器具の洗浄及び洗浄度のチェック

  信頼できる値を得るために,次に示す手順で器具の洗浄及びそのチェックを行う。
a) 検量線用溶液の調製に使用する,プラスチック製全量ピペット(6.5)など全ての体積計は,使用前に

――――― [JIS M 8208 pdf 5] ―――――

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