JIS M 8218:1997 鉄鉱石―銅定量方法 | ページ 5

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M 8218 : 1997
  銅含有率        痿  質量百分率)は,次の式を用いて小数点以下5けたまで計算する。
                                        Cu  100
                          Cu %(m/ m)   1
                                          10 000
                                       1

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                                          100
                      ここに,     痿   試料溶液又は希釈試料溶液中の銅の濃度 (    最一     
                                m1 :  試料溶液又は希釈試料溶液100 ml中の試料の質量 (g)
                                     [m1=m2X/100,ここでm2は試料の質量 (g)
                                       ,Xは7.5.2で分取した溶液の量 ( ml) ,希釈しないときはX=
                                       100である。]
    注 不溶解残さ(7.5.1)について実施した銅の定量で得られた結果も含める。
8.2   結果の一般的処理
8.2.1  精度及び許容差
  この分析方法の精度は,次の回帰式で表される1)。
                        r=0.029 8X+0.001 0  (2)
                        P=0.066 8X+0.0040  (3)
                                   0.010 5X+0.000 4  (4)
                                   0.022 4X+0.001 4  (5)
  ここに,Xは乾燥試料中の銅含有率を質量百分率で表したもので,次のように計算する。
− 室内計算式[式(2)及び式(4)] : 2回の値の算術平均値
− 室間計算式[式(3)及び式(5)] : 2分析室の最終結果(8.2.3)の算術平均値
     r  :  室内許容差
      P  :  室間許容差
                室内標準偏差
                室間標準偏差
    参考 PはRに,            到                謀     ISO 5725 : 1994) 。
8.2.2  分析値の採択
  認証標準物質で求めた結果は,この分析結果と標準物質の認証値との差が統計的に有意でないような結
果でなければならない。真度 (accuracy) 及び精度 (precision) ともにこの方法に相当する分析方法を用い
て少なくとも10か所の分析室で分析した標準物質に対しては,有意差の検定には次の式を用いる。
                                          2
                                    S2LC+SWC
                                                       2
                                          nWC     2   r
                         Ac  A≦ 2               L        (6)
                                       NC            n
                      ここに,        Ac :  認証値
                                       A :  認証標準物質を分析して得られた結果又はその平均値
                                      sLc :  認証値を決定した分析室の室間標準偏差
                                     sWc :  認証値を決定した分析室の室内標準偏差
                                     nWc :  認証値を決定した分析室の分析回数の平均
                                      Nc :  認証値を決定した分析室の数
                                       n :  認証標準物質の分析回数(ほとんどの場合n=1)
1) 追加の情報は,附属書3A及び附属書3Cに記載されている。

――――― [JIS M 8218 pdf 21] ―――――

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                                          び          8.2.1に定義してあるとおり。
  もし,式(6)が満足されるならば,すなわち,左辺が右辺より小さいか又は等しければ,差|Ac−A|は統計
的に有意ではなく,逆の場合は統計的に有意である。
  差が有意であるときは,試料の分析と同時に認証標準物質の分析を繰り返す。もし,差が再び有意であ
るならば,同じ種類で別の認証標準物質を用いて同じ操作を繰り返さなければならない。
  分析試料の二つの分析値の範囲が8.2.1の式(2)で計算されたrの限度を超えるときは,附属書3Aに示す
フローシートに従って,さらにもう一度同じ種類の認証標準物質とともに分析試料の分析を行わなければ
ならない。
  分析試料の結果の採択は,いつの場合も認証標準物質の結果の採択結果に従わなければならない。
    注 認証標準物質の情報が不十分なときには,次の手順を用いる。
a) 室間標準偏差を推定するのに十分なデータがあれば,s2Wc/nWcを削除して,sLcを室平均値の標準偏差
    とみなす。
b) もし,認証標準物質の認証が1分析室だけで行われている場合,又は室間の分析結果がない場合には,
    この認証標準物質はこの規格には適用しないのがよい。その使用が避けられない場合は,次の式を用
    いる。
                                            2
                                       2   r
                         Ac  A≦ 2  2 L         (7)
                                           n
8.2.3  最終結果の計算
  最終結果は,分析試料の採択し得る値の算術平均か,又は附属書3Aに規定した手順によって求めた値
で,小数点以下5けたまで計算し,次のようにして小数点以下3けたに丸める。
a) 小数点以下4けた目の数値が5より小さいときにはそれを切り捨て,小数点以下3けた目の数値はそ
    のままとする。
b) 小数点以下4けた目の数値が5で,小数点以下5けた目に0以外の数値があるとき又は小数点以下4
    けた目の数値が5よりも大きいときには,小数点以下3けた目の数値を一つだけ増加させる。
c) 小数点以下4けた目の数値が5で,小数点以下5けた目が0のときは小数点以下4けた目の5を切り
    捨て,小数点以下3けた目の数値が0,2,4,6又は8であれば,小数点以下3けた目の数値はそのま
    まとし,1,3,5,7又は9であれば小数点以下3けた目の数値を一つだけ増加させる。
8.3   酸化物換算係数
                        wCuO (%) =1.251 8×          %)
9. 試験結果の報告
  試験結果の報告には,次の情報を記載する。
a) この附属書の引用
b) 試料の識別に必要な詳細事項
c) 分析結果
d) 試験結果の参照番号
e) 定量時に気がついた特記事項及びこの附属書に規定がない操作で,分析試料又は認証標準物質の分析
    結果に影響を与えているおそれがある操作

――――― [JIS M 8218 pdf 22] ―――――

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             附属書3A(規定)         分析値の採択手順のフローシート
   rは,附属書3の8.2.1で規定。
 参考1  偶数個に対するメジアンは,数値を大きさの順に並べたときの中央2個の平均値。
     2  1.2rで検定せずに,直ちにX3,X4を実施してもよい(破線部)。
        最終行のXは,Xの誤り。
     3

――――― [JIS M 8218 pdf 23] ―――――

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                    附属書3B(参考) 精度及び許容差の典拠
  附属書3の8.2.1の回帰式は,19721973年に9か国の45の分析所において5種類の鉄鉱石について実
施された国際共同分析実験の結果から求められている。
  精度データは,附属書3Cに図示してある。
  使用した分析用試料は,次のとおり。
                                       試料                  銅含有率 [% (m/m)   ]
                      Malmberget concentrate (72-1)                0.001
                      Kiruna R (72-2)                              0.011
                      Roasting residue (Purpurerz) (72-3)          0.072
                      Russian pyrite cinder (Russ Abbrande) (72-4) 0.380
                      Forsbo ore (72-5)                            0.787
    注1   この国際共同分析実験及び統計的解析の結果報告書(ISO /TC 102/SC 2N306,1973年5月)は,
          ISO /TC 102/SC 2事務局又はISO /TC 102事務局で入手できる。
    注2   統計的解析は,ISO 5725で規定している原則に従って行った。
    参考 ISO 5725 : 1986は,次の改訂版が発行済みである。
                          Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 1 :
          ISO 5725-1 : 1994
                           General principles and definitions
                          Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 2 :
          ISO 5725-2 : 1994
                           Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a
                           standard measure-ment method
          ISO 5725-3 : 1994Accuracy (trueness and recision)   f measurement methods and results−Part 3 :
                           Inter-mediate measures of the precision of a standard measurement method
                          Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 4 :
          ISO 5725-4 : 1994
                           Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement
                           method
                          Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 6 :
          ISO 5725-6 : 1994
                           Use in practice of accuracy values

――――― [JIS M 8218 pdf 24] ―――――

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         附属書3C(参考) 国際共同分析実験で得られた精度データ
 注 この図3C.1は,附属書3の8.2.1の式をグラフ表示したものである。
               図3C.1 銅含有率X [% (m/m)   ] に対する精度の最小二乗法による回帰線

――――― [JIS M 8218 pdf 25] ―――――

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