JIS M 8221-1:2018 鉄鉱石―カルシウム定量方法―第１部：共存元素分離しゅう酸カルシウム沈殿分離過マンガン酸カリウム滴定法

                                                                                 M 8221-1 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 試料のはかりとり・・・・[3]
•  7 操作・・・・[3]
•  7.1 試料の分解及び不溶解残さの処理・・・・[3]
•  7.2 水酸化物分離・・・・[4]
•  7.3 マンガンの分離・・・・[4]
•  7.4 しゅう酸カルシウム沈殿の生成・・・・[5]
•  7.5 滴定・・・・[5]
•  8 空試験・・・・[5]
•  9 計算・・・・[6]
•  10 許容差・・・・[7]

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M 8221-1 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8221:1997は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8221の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS M 8221-1 第1部 : 共存元素分離しゅう酸カルシウム沈殿分離過マンガン酸カリウム滴定法
    JIS M 8221-2 第2部 : 共存元素分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法
    JIS M 8221-3 第3部 : 原子吸光分析法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                          M 8221-1 : 2018

鉄鉱石−カルシウム定量方法−第1部 : 共存元素分離しゅう酸カルシウム沈殿分離過マンガン酸カリウム滴定法

Iron ores-Determination of calcium-Part 1: Potassium permanganate titrimetric determination after separation ofco-existed elements and precipitated calcium oxalate

1 適用範囲

  この規格は,鉄鉱石中のカルシウム定量方法のうち,共存元素分離しゅう酸カルシウム沈殿分離過マン
ガン酸カリウム滴定法について規定する。
  この方法は,鉄鉱石中のカルシウム含有率(質量分率)0.1 %以上10 %以下の定量に適用する。
    注記 JIS M 8221の規格群の定量範囲を表1に示す。
                                表1−JIS M 8221規格群の定量範囲
                              規格番号        定量範囲[質量分率(%)]
                            JIS M 8221-1      0.1  以上 10   以下
                            JIS M 8221-2      0.1  以上 10   以下
                            JIS M 8221-3      0.010 以上  8.00以下

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202による。

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M 8221-1 : 2018

4 要旨

  試料を塩酸,硝酸及び過塩素酸で分解した後,ろ過する。ろ液中の鉄を4-メチル-2-ペンタノンを用いて
抽出して除去する。残さは,ふっ化水素酸で処理した後,二硫酸ナトリウムで融解し,鉄を抽出分離した
溶液に融成物を合わせる。得た溶液に塩化アンモニウムを加えてアンモニア水で中和し,鉄,アルミニウ
ム,チタンなどを沈殿させてろ過する。さらに,ペルオキソ二硫酸アンモニウム及びアンモニア水でマン
ガンを沈殿させてろ過する。次に,しゅう酸アンモニウムでカルシウムをしゅう酸カルシウムとして沈殿
させ,こし分ける。この沈殿を硫酸で分解し,遊離したしゅう酸を過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   塩酸
5.2   塩酸(10+6,1+1,1+2,2+100)
5.3   硝酸
5.4   過塩素酸
5.5   ふっ化水素酸
5.6   硫酸(1+1,1+3)
5.7   アンモニア水
5.8   アンモニア水(1+1)
5.9   過酸化水素(1+9)
5.10 鉄 純度の高い鉄で,カルシウム含有率(質量分率)が,0.001 %以下のもの。
5.11 塩化アンモニウム
5.12 塩化アンモニウム溶液
  塩化アンモニウム10 gをはかりとってビーカー(1 000 mL)に移し入れ,水500 mLを加えてかき混ぜ
溶解し,弱アルカリ性となるまでアンモニア水を滴加する。
5.13 ペルオキソ二硫酸アンモニウム
5.14 硫酸マンガン(II)溶液
  硫酸マンガン(II)五水和物80 gを水1 Lに溶解して硫酸マンガン(II)溶液とする。
5.15 二硫酸ナトリウム(Na2S2O7)
5.16 しゅう酸アンモニウム溶液
  しゅう酸アンモニウム一水和物50 gを水1 Lに溶解してしゅう酸アンモニウム溶液とする。
5.17 4-メチル-2-ペンタノン
5.18 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L)
  調製,保存,標定及びファクターの計算は,JIS K 8001のJA.6.4 g)(0.02 mol/L過マンガン酸カリウム
溶液)による。
5.19 0.006 67 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 1.054 g/L)
  過マンガン酸カリウム1.1 gをビーカー(2 000 mL)にはかりとり,水1 050 mLを加えて,1時間から2
時間隠やかに加熱した後,約18時間暗所に放置する。その液をJIS R 3503に規定するブフナー漏斗形ガ
ラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前
後に水洗いはしない。ろ過した過マンガン酸カリウム溶液は,熱水などで洗浄し乾燥した褐色の気密容器
又は遮光した気密容器に保存する。

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                                                                                 M 8221-1 : 2018
  この溶液のファクターは,次によって求める。
  容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム(JIS K 8005)の必要量を試験成績書又は添付文書に定める
方法で,乾燥する。乾燥したしゅう酸ナトリウム0.07 g0.08 gを0.1 mgの桁まで正確にはかりとり,以
下,JIS K 8001のJA.6.4 g) 2)(標定)のコニカルビーカー500 mLなどに移す以降に準じて操作し,滴定
に要した0.006 67 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量から次の式によって算出する。
                                    G  B
                         F1
                             .0002 23 V1 V2
                      ここに,         F1 :  0.006 67 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       G :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                        B :  しゅう酸ナトリウムの純度[質量分率(%)]
                                       V1 :  しゅう酸ナトリウム溶液の滴定における0.006 67 mol/L
                                             過マンガン酸カリウム溶液の使用量(mL)
                                       V2 :  空試験溶液の滴定における0.006 67 mol/L過マンガン酸
                                             カリウム溶液の使用量(mL)
                                  0.002 23 :  0.006 67 mol/L過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当す
                                             るしゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL);
                                             0.006 67/1 000×134.00×2.5で求められる。
5.20 0.017 mol/Lカルシウム溶液
  あらかじめ105 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーター中で常温まで放冷した炭酸カルシウム1.668 2 g
をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+3)100 mLを加える。完全に
溶解させて常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて0.017 mol/Lカルシウム溶液とする。
5.21 メチルレッド溶液
  調製方法は,JIS K 8001の表JA.6[指示薬(中和滴定用)の調製]による。

6 試料のはかりとり

  試料はかりとり量は,1.0 gとする。

7 操作

7.1 試料の分解及び不溶解残さの処理

  試料の分解及び不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(5.1)30 mLを加えて初め
    は熱板周辺の低温部(60 ℃100 ℃)にビーカーを置き,約1時間保持した後,更に熱板の高温部に
    移して約10分間沸騰直前まで加熱して分解する。次に,硝酸(5.3)5 mL及び過塩素酸(5.4)10 mL
    を加え,引き続き加熱蒸発し,ビーカー内部に白煙が発生し始め,更に内部が透明となり,過塩素酸
    の蒸気がビーカーの内壁を伝わって還流する状態で約10分間加熱する。放冷した後,これに塩酸(1
    +1)30 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。温水約30 mLを加えて振り混ぜた後,時計皿
    の下面を温水で洗って時計皿を取り除き,ろ紙(5種B)を用いて不溶解残さをろ過する。ビーカー
    内壁をポリスマンを用いてこすり,付着物をできるだけ少量の温塩酸(2+100)を用いてろ紙上に移
    す。ろ紙は,温塩酸(2+100)でろ紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,次に温
    水で3,4回洗浄する。不溶解残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30 mL)に移し入れ,保存する。ろ

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