JIS M 8227:1997 鉄鉱石―すず定量方法 | ページ 2

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                    附属書2(規定) よう化物抽出原子吸光法
1. 要旨 試料を白金るつぼ中で,硫酸とふっ化水素酸で加熱処理し,二酸化けい素を揮散除去する。残
さを炭酸ナトリウムと四ほう酸ナトリウムで融解し,塩酸で溶解した後,アスコルビン酸で鉄を還元し,
よう化カリウムを加える。生成したよう化すずをトリ-n-オクチルホスフィンオキサイド(以下,TOPOと
いう。)-4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。有機相を原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸 (1+1)
b) ふっ化水素酸
c) 硫酸 (1+1)
d) 酸化鉄 (III)できるだけ純度の高い酸化鉄 (III) で,すずを含有しないか,又はすず含有率ができる
    だけ低くて,既知であるもの。
e) 炭酸ナトリウム(無水)
f)  四ほう酸ナトリウム(無水)
g)    (+) -アスコルビン酸溶液 L (+) -アスコルビン酸20gを水に溶解し,液量を100mlにする。この溶
    液は,使用の都度調製する。
h) よう化カリウム溶液 よう化カリウム90 gを水に溶解し,L (+) -アスコルビン酸30gと塩酸30mlを
    加え,水で液量を200mlとする。この溶液は使用の都度調製する。
i)  TOPO4-メチル-2-ペンタノン溶液 TOPO1gを4-メチル-2-ペンタノン100mlに溶解する。
j)  標準すず溶液(20    最一               すず[99.9 % (m/m) 以上]0.100 0gをはかり採って白金皿(100番)に
    移し入れ,時計皿で覆い,塩酸5 mlを加えて加熱分解する。冷却した後,500mlの全量フラスコに塩
    酸 (1+1) を用いて移し入れ,塩酸200mlを加える。常温まで冷却し,水で標線まで薄めて原液 (200
       最一              ‰         罵   の都度,この原液を塩酸 (1+1) で正確に10倍に薄めて標準すず溶液とする
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,1.0gとする。
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採って白金るつぼ (30 ml) に移し入れる。
b) 数滴の水で湿した後,硫酸 (1+1) 2 mlとふっ化水素酸5 mlを加え,白金線などのかくはん棒でよく
    かき混ぜ少量の水でかくはん棒を洗浄する。るつぼを熱板の低温部に置き,穏やかに加熱し,更に加
    熱を続け硫酸白煙を発生させ,これを熱板上の高温部に移し,白煙が出なくなるまで加熱する。次に
    バーナーで加熱して硫酸の白煙を発生させ,白煙が出なくなるまで加熱する。さらに,1 000±20℃に
    加熱した電気炉中で15分間加熱した後,放冷する。
c) 白金線などのかくはん棒でるつぼ内壁から残さをはく離する。これに炭酸ナトリウム(無水)2gと四
    ほう酸ナトリウム(無水)1gを加え,白金線などのかくはん棒でよく混合した後,白金るつぼにふた

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    をして,1 000±20℃に加熱した電気炉中で30分間加熱する。放冷した後,るつぼをビーカー (200 ml)
    に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸 (1+1) 40 mlを加え,約90℃に加熱して融成物を溶解する。るつぼ
    を少量の水で洗浄して取り出した後,溶液は冷却する。
4.2   よう化すずの抽出分離 4.1c)で得た試料溶液にL (+) -アスコルビン酸溶液 [2.g)   ] 10mlとよう化カ
リウム溶液 [2.h)   ] 2mlを加え,振り混ぜる。この溶液を分液漏斗 (200ml) に水を用いて移し入れ,水で液
量を100mlとする。これにTOPO-4-メチル-2-ペンタノン溶液 [2.i)   ] 10mlを正確に加えて30秒間激しく振
り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させる。下層の水相を捨て,有機相を栓付き容器に乾いたろ紙を
用いてろ過する。
4.3   吸光度の測定 4.2で得た有機相の一部を,4-メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調整した原子吸
光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長286.3nmにおける吸光度を測定する。
5. 空試験 試料の代わりに酸化鉄 (III)   2.d)   ] 1.0gをはかり採り白金るつぼ (30ml) に移し入れる。以下
4.1b)4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6. 検量線の作成白金るつぼ (30ml) を7個準備し,それぞれに酸化鉄 (III)   2.d)   ] 1.0gをはかり採って加
え,更に標準すず溶液 [2.j)   ] 0ml, 1ml, 2ml, 4ml, 6ml, 8ml及び10 mlを正確に加える。以下4.1b)4.3の手
順に従って試料と併行して操作し,得た吸光度とすず量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るよ
うに平行移動して検量線とする。
7. 計算 計算は,次による。
a) すず含有率の計算 4.3及び5.で得た吸光度と,6.で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のす
    ず含有率を,次の式によって算出する。
                             A1  A2
                         Sn          100
                              m  B
                      ここに, Sn :  試料中のすず含有率 [% (m/m)   
                                A1 :  試料溶液中のすず検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のすず検出量(1) (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
    注(1) 空試験に使用した酸化鉄 (III) 中にすずが含まれている場合には,はかり採った酸化鉄 (III) 中
          のすず量を差し引く。
b) 酸化すず含有率の計算 試料中の酸化すず含有率は,すず含有率から次の式によって算出する。
                        SnO2=1.270×Sn
                      ここに, SnO2 :  試料中の酸化すず含有率 [% (m/m)   
                                  Sn :  a)に同じ
8. 許容差 許容差は,附属書2表1による。

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                                      附属書2表1 許容差
                                                                       単位 % (m/m)
                         室内許容差                          室間許容差
           D (n) ×[0.007 1×(すず含有率)+0.000 09] 2.8×[0.015 8×(すず含有率)+0.000 13]
            n=2のとき,D (n) =2.8
            n=3のとき,D (n) =3.3
            n=4のとき,D (n) =3.6
           参考 この許容差は,すず含有率0.000 6% (m/m) 以上0.014 9% (m/m) 以下の試料を用いて
                求めたものである。
                                     原案作成委員会の構成
                                                氏名                     所属
    (鉄鋼分析部会部会長)               佐 伯 正 夫       新日本製鐵株式会社
    (化学分析分科会主査)               岩 田 英 夫       日本鋼管株式会社
    (鉄鉱石JIS改正WGリーダー)          岩 田 英 夫       日本鋼管株式会社
    (直属幹事)                         石 橋 耀 一       日本鋼管株式会社
    (委員)                             岡 野 輝 雄       川崎製鉄株式会社
                                         杉 原 孝 志       川崎テクノリサーチ株式会社
                                         中 川     孝      川崎テクノリサーチ株式会社
                                         秋 窪 英 敏       合同製鐵株式会社
                                         金 築 宏 治       株式会社神戸製鋼所
                                         川 村 恒 夫       株式会社コベルコ科研
                                         稲 本     勇      新日本製鐵株式会社
                                         大 水     勝      新日本製鐵株式会社
                                         笠 井 茂 夫       新日本製鐵株式会社
                                         鈴 木 興 三       新日本製鐵株式会社(すず担当)
                                         鈴 木 節 雄       新日本製鐵株式会社
                                         土 屋 武 久       新日本製鐵株式会社
                                         蔵 保 浩 文       住友金属工業株式会社
                                         中 里 福 和       住友金属工業株式会社
                                         西 野 和 美       住友金属工業株式会社
                                         平 松 茂 人       住友金属工業株式会社
                                         菅 野     清      株式会社中山製鋼所
                                         平 田 晴 彦       日新製鋼株式会社
                                         小 倉 正 之       日本鋼管株式会社
                                         船 曵 佳 弘       日本鋼管株式会社
                                         大 槻     孝      社団法人日本鉄鋼協会
                                         増 喜 浩 二       社団法人日本鉄鋼協会
  上記委員会作成の原案を受けて,次に示す社団法人日本鉄鋼連盟原料標準委員会JM2分科会が最終案を
作成した。
                                                氏名                     所属
    (原料標準委員会委員長)             安  達  良 英     新日本製鐵株式会社
    (JM2分科会主査)                    松  村  泰 治     川崎テクノリサーチ株式会社
    (委員)                             中  林  賢 司     通商産業省工業技術院
                                         藤  本  京 子     川崎製鉄株式会社
                                         滝  沢  佳 郎     川崎テクノリサーチ株式会社
                                         岡  山  和 生     合同製鐵株式会社

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                                         金 築 宏 治       株式会社神戸製鋼所
                                         今 北     毅      株式会社コベルコ科研
                                         西 埜     誠      株式会社島津製作所
                                         笠 井 茂 夫       新日本製鐵株式会社
                                         菊 池 統 一       新日本製鐵株式会社
                                         鈴 木 節 雄       新日本製鐵株式会社
                                         松 本 義 朗       住友金属工業株式会社
                                         西 野 和 美       住友金属テクノロジー株式会社
                                         原 田 幹 雄       株式会社中山製鋼所
                                         槌 尾 武 久       日新製鋼株式会社
                                         林    三 男       社団法人日本海事検定協会
                                         石 橋 耀 一       日本鋼管株式会社
                                         吉 岡     豊      日本鋼管株式会社
                                         河 野 久 征       理学電機工業株式会社
                                         大 槻     孝      社団法人日本鉄鋼連盟
                                         脊 戸 雄 功       社団法人日本鉄鋼連盟