JIS M 8227:1997 鉄鉱石―すず定量方法

M8227: 1997

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS M 8227-1983は改正され,この規格によって置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格との整合化を図るため,ISO規格案を元にし,附属書2として規定している。
  JIS M 8227には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法
    附属書2(規定) よう化物抽出原子吸光法

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――――― [JIS M 8227 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M8227: 1997

鉄鉱石‐すず定量方法

Iron ores−Methods for determination of tin content

序文 この規格の,附属書1はJIS M 8227-1983のよう化すず抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法を
改正し規定した日本工業規格(日本産業規格)である。附属書2は1996年に投票されたISO/DIS 11534 (Iron ores−
Determination of tin content−Flame atomic absorption spectrometric method) を元にして規定した日本工業規
格である。
1. 適用範囲 この規格は,鉄鉱石中のすず定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。この引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202の規定による。
4. 定量方法の区分 すずの定量方法は,次による。
a) よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法 この方法は,すず含有率0.01% (m/m) 以上0.10%
    (m/m) 以下の試料に適用するもので,附属書1による。
b) よう化物抽出原子吸光法 この方法は,すず含有率0.001% (m/m) 以上0.015% (m/m) 以下の試料に適
    用するもので,附属書2による。

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    附属書1(規定)        よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法
1. 要旨 試料を過酸化ナトリウムで融解し,温水で溶解した後,硫酸酸性として,よう化カリウムを加
える。生成したよう化すずをベンゼンで抽出し,更に希硫酸ですずを逆抽出する。フェニルフルオロンを
加えてすずとの錯体を生成させ,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸 (3+1, 1+1, 1+3, 1+70)
b) 過酸化水素 (1+9)
c) 過酸化ナトリウム
d) よう化カリウム溶液 (780 g/l)
e) 亜硫酸ナトリウム溶液 (100 g/l)
f)  緩衝溶液 フタル酸水素カリウム5.0 gを水に溶解し,塩酸 (1+11) 17.5mlを正確に加え,水で液量を
    1 000 mlとする。
                                   重合度1 4001 700の製品を使用する。
g) ポリビニルアルコール溶液 (10 g/l)
h) アラビアゴム溶液 (10 g/l)
i)  フェニルフルオロン溶液 フェニルフルオロン (C19H12O5) (正式名称は,2, 6, 7-トリヒドロキシ-9-
    フェニル-3H-キサンテン-3-オンという。)0.01gを,塩酸 (1+1) 1mlを加えたエタノール (99.5) 100ml
    に溶解し,褐色瓶に移して冷暗所に保存する。
j)  ベンゼン
k) 酸化鉄 (III)できるだけ純度の高い酸化鉄 (III) で,すずを含有しないか,又はすず含有率ができる
    だけ低くて,既知であるもの。
l)  標準すず溶液 (10   最一                 ‰                  ─     m/m) 以上]0.250 0 gをはかり採ってビーカ
    移し,時計皿で覆い,硫酸10m/を加え加熱分解する。常温まで冷却した後,硫酸 (1+6) を用いて500ml
    の全量フラスコに移し入れ,硫酸 (1+6) で標線まで薄めて原液 (500 最一              ‰                  を
    用の都度,必要量だけ硫酸 (1+50) で正確に50倍に薄めて標準すず溶液とする。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,附属書1表1による。
                                 附属書1表1 試料はかり採り量
                            すず含有率                  試料はかり採り量
                             % (m/m)                           g
                        0.01以上 0.03未満                    1.0
                        0.03以上 0.10以下                    0.50
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり採ってニッケルるつぼ (30 ml)(1)に移し入れる。
    注(1) ニッケルるつぼの代わりに,アルミナるつぼ (C2) 又はジルコニウムるつぼ (30ml) を用いても

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                                                                                    M8227: 1997
          よい。
b) 過酸化ナトリウム4 gを加えてよく混ぜ,更に過酸化ナトリウム1 gで表面を覆う。ふたをして初めは
    低温でときどき振り混ぜながら約25分間加熱し,内容物が溶けてから温度を高め,約5分間赤熱状で
    融解した後,放冷する。るつぼをビーカー (300ml) に移し入れ,温水約80 mlで融成物を溶解する。
    るつぼを少量の水で洗浄して取り出す。
c) この溶液を加熱してかき混ぜながら,硫酸 (1+1) 20 mlを徐々に加える。過酸化水素 (1+9) 数滴を
    滴加して沈殿を溶解し,約5分間煮沸した後,常温まで冷却する。この溶液を200 mlの全量フラスコ
    に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
4.2   よう化すずの抽出分離 よう化すずの抽出分離は,次の手順によって行う。
a) 4.1c)で得た試料溶液20 mlを分取し,分液漏斗 (100ml) に移し入れる。これに硫酸 (3+1) 10 mlを加
    え,液温を2030℃に保ち,よう化カリウム溶液 [2.d)   ] 5m1及びベンゼン5mlを加え,約2分間激し
    く振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させた後,下層の水相を捨て,有機相に,硫酸 (1+3) 6ml
    及びよう化カリウム溶液 [2.d)   ] 2mlを加え,約30秒間振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させ
    た後,下層の水相を捨てる。
b) 有機相に硫酸 (1+70) 5mlを加え,約1分間激しく振り混ぜ,しばらく静置して二層に分離させる。
    下層の水相を100mlの全量フラスコに移し入れた後,分液漏斗に水23mlを加え,約5秒間振り混
    ぜて有機相を洗浄する。静置して二層に分離させた後,下層の水相を同じ全量フラスコに移し入れる。
    これに亜硫酸ナトリウム溶液 [2.e)   ] を滴加し,1滴加えるごとに振り混ぜてよう素の着色を消失させ
    る。
4.3   呈色 4.2b)で得た溶液(2)に緩衝溶液 [2.f)   ] 30ml,ポリビニルアルコール溶液 [2.g)   ] 又はアラビアゴ
ム溶液 [2.h)   ] 1mlを加え,振り混ぜ,更にフェニルフルオロン溶液 [2.i)   ] 10mlを正確に加えて振り混ぜる。
20分間以上静置し,硫酸 (1+70) で標線まで薄める。
    注(2) この溶液中にバナジウム0.6 mg,ビスマス0.1 mg,タングステン0.1 mgがそれぞれ単独に存在して
          いる場合には,分析結果に影響しない。
4.4   吸光度の測定 4.3で得た呈色溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に採り,水を対照液として,
波長510nm付近の吸光度を測定する。
5. 空試験 試料の代わりに酸化鉄 (III)   2.k)   ] を,はかり採った試料と同量はかり採り,ニッケルるつぼ
(30 ml) (1)に移し入れる。以下,4.1b)4.4の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6. 検量線の作成 分液漏斗 (100ml) 7個を準備して,それぞれに標準すず溶液 [2.1)   ] 0ml, 0.5ml, lml, 2ml,
3ml, 4m1及び5mlを正確に加えた後,水で液量を20mlとする。これに硫酸 (3+1) 10mlを加え,液温を
2030℃に保ち,よう化カリウム溶液 [2.d)   ] 5m1及びベンゼン5mlを加え,約2分間激しく振り混ぜる。
しばらく静置して二層に分離させた後,下層の水相を捨て,有機相に硫酸 (1+3) 6m1及びよう化カリウム
溶液 [2.d)   ] 2mlを加え,約30秒間振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させた後,下層の水相を捨て
る。以下4.2b)4.4の手順に従って試料と併行して操作し,得た吸光度とすず量との関係線を作成し,そ
の関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7. 計算 計算は,次による。
a) すず含有率の計算 4.4及び5.で得た吸光度と,6.で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のす

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    ず含有率を,次の式によって算出する。
                             A1  A2
                         Sn          100
                              m  B
                      ここに, Sn :  試料中のすず含有率 [ % (m/m)   
                                A1 :  分取した試料溶液中のすず検出量(g)
                                A2 :  分取した空試験液中のすず検出量(3)(g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 B :  試料溶液及び空試験液の分取比
                                     注(3) 空試験に使用した酸化鉄 (III) 中にすずが含まれている場合に
                                            は,はかり採った酸化鉄 (III) 中のすず量を差し引く。
b) 酸化すず含有率の計算 試料中の酸化すず含有率は,すず含有率から次の式によって算出する。
                        SnO2=1.270×Sn
                      ここに, SnO2 :  試料中の酸化すず含有率 [% (m/m)   
                                  Sn :  a)に同じ
8. 許容差 許容差は,附属書1表2による。
                                      附属書1表2 許容差
                                                                       単位 % (m/m)
                         室内許容差                          室間許容差
           D (n) ×[0.0132×(すず含有率)+0.000 2] 2.8×[0.044 4×(すず含有率)+0.000 1]
            n=2のとき,D (n) =2.8
            n=3のとき,D (n) =3.3
            n=4のとき,D (n) =3.6
           参考 この許容差は,すず含有率0.011% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料を用いて求め
                たものである。

――――― [JIS M 8227 pdf 5] ―――――

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