JIS M 8226:2006 鉄鉱石―ひ素定量方法

                                                                                   M 8226 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本鉄鋼
連盟(JISF)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の
審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  今回の改正では,従来のJIS M 8226に規定していたモリブドひ酸青吸光光度法(ISO 7834:1987 Iron ores
- Determination of arsenic content - Molybdenum blue spectrophotometric methodの翻訳規格)に加えて,既に鉄
及び鋼中のひ素定量法としてJISG1257に規定されている電気加熱方式原子吸光法を基礎に、鉄鉱石定量
法として開発した2方法を新たに規定した。
  これによって,JIS M 8226:1997は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8226には,次に示す附属書がある。
  附属書1(規定)モリブドひ酸青吸光光度法
  附属書1A(規定)分析値の採択手順のフローシート
  附属書1B(参考)国際共同実験に関する追加情報
  附属書1C(参考)国際共同実験で得られた精度データ
  附属書2(規定)アルカリ融解−電気加熱方式原子吸光法
  附属書3(規定)酸溶解−電気加熱方式原子吸光法
  附属書4(参考)JISと対応する国際規格との対比表

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M 8226 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 定量方法の区分・・・・[1]
•  附属書1(規定)モリブドひ酸青吸光光度法・・・・[3]
•  附属書1A(規定)分析値の採択手順のフローシート・・・・[10]
•  附属書1B(参考)国際共同実験に関する追加情報・・・・[11]
•  附属書1C(参考)国際共同実験で得られた精度データ・・・・[12]
•  附属書2(規定)アルカリ融解-電気加熱方式原子吸光法・・・・[13]
•  附属書3(規定)酸溶解-電気加熱方式原子吸光法・・・・[18]
•  附属書4(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[22]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8226 : 2006

鉄鉱石−ひ素定量方法

Iron ores−Methods for determination of arsenic content

序文

 この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 7834,Iron ores - Determination of arsenic content
- Molybdenum blue spectrophotometric methodを翻訳し,技術的内容を変更することなく附属書1として作成
した日本工業規格(日本産業規格)であるが,今回の改正で国際規格にはない定量方法を附属書2及び附属書3として追加
した。この規格とISO 7834との対比表を附属書4に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,鉄鉱石中のひ素定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide21に基づき,IDT(一致している),MOD(修
          正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 7834:1987,Iron ores−Determination of arsenic content - Molybdenum blue spectrophotometric
              method (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1257 鉄及び鋼−原子吸光分析方法
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則
    JIS M 8702 鉄鉱石−サンプリング及び試料調製方法
      備考 ISO 3082 Iron ores−Sampling and sample preparation proceduresからの引用事項は,この規格
             の該当事項と同等である。
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
    ISO 648 Laboratory glassware−One-mark pipettes
    ISO 1042 Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks
    ISO 7764 Iron ores−Preparation of predried test samples for chemical analysis

3. 一般事項

 定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8202による。

4. 定量方法の区分

 ひ素の定量方法は,次のいずれかによる。定量方法の選択は,ひ素含有率,要求さ
れる分析精度などを考慮して行う。
a) モリブドひ酸青吸光光度法(ISO 7834) この方法は,ひ素含有率質量分率0.000 1 %以上0.1 %以下

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    の試料に適用するもので,附属書1による。
b) アルカリ融解−電気加熱方式原子吸光法 この方法は,ひ素含有率質量分率0.000 5%以上0.06 %以下
    の試料に適用するもので,附属書2による。
c) 酸溶解−電気加熱方式原子吸光法 この方法は,ひ素含有率質量分率0.000 5 %以上0.02 %以下の試
    料に適用するもので,附属書3による。ただし,この方法は,モリブドひ酸青吸光光度法又はアルカ
    リ融解−電気加熱方式原子吸光法による定量値と差が生じないことが確認された品種の鉄鉱石だけに
    適用できる。

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                    附属書1(規定)モリブドひ酸青吸光光度法

序文

 この附属書は,1987年第1版として発行されたISO 7834 Iron ores-Determination of arsenic
content-Molybdenum blue spectrophotometric methodを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更すること
なく作成したものである。
  なお,この附属書及び附属書1Aで下線(点線)を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項で
ある。

1. 適用範囲

 この附属書は,鉄鉱石中のひ素を蒸留分離モリブドひ酸青吸光光度法によって定量する方
法について規定する。
  この方法は,天然鉄鉱石,精鉱,及び焼結鉱などの塊成鉱で,ひ素含有率質量分率0.000 1 %以上0.1 %
(11 000     最一柿     以下の範囲のものに適用する。
    参考 この方法は,硫化鉄焼鉱,スケール及びダスト又はこれらの粉粒状のものを加工した団鉱など
          の鉄原料にも適用できる。

2. 引用規格

 引用規格は,本体に規定している。
    参考 原国際規格ではISO 3081,ISO 3082,ISO 3083が引用されているが,2000年の改正でこれら
          の規格はISO 3082に統合され,ISO 3082の名称も変更されている。JIS M 8702;2002はISO
          3082;2000とMODの関係にある。
3. 原理 試料を,過酸化ナトリウムで焼成して分解し,水及び塩酸で溶解する。
  蒸留フラスコに溶液を移し,溶液を濃縮し,臭化カリウム及び硫酸ヒドラジニウムで処理した後,酸度
の調整を行う。三塩化ひ素を蒸留し,蒸留液を硝酸液中に集める。
  蒸留液を規定の温度で蒸発乾固し,七モリブデン酸六アンモニウム及び硫酸ヒドラジニウムの混液で処
理し,モリブドひ酸青錯体を呈色させる。
  840nm付近の波長で吸光度を測定する。
4. 試薬 分析の際は,分析用試薬(recognized analytical grade)及び脱イオン水又はこれと同等の純度を
もつ水を使用する。
    備考 分析試料のひ素含有率が低い(<20    最一柿     場合に精度を上げるためには,20mmセルでの空試験
          吸光度測定値が0.025(ひ素の1                    以下になるように試薬を選定するか,又は精製さ
          れた試薬を用いるのが望ましい。特に,硝酸は再蒸留を必要とする場合もあり,器具のより厳
          重な洗浄操作(5.2)を必要とする場合もある。
4.1   過酸化ナトリウム(Na2O2) 微細粉末
4.2   臭化カリウム(KBr)
4.3   硫酸ヒドラジニウム(N2H4・H2SO4)
4.4   塩酸(密度1.161.19 g/ml)
4.5   硝酸(密度1.4 g/ml)の希釈液(1+1)
4.6   硫酸(密度1.84 g/ml) りんを含まないもの

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