JIS M 8226:2006 鉄鉱石―ひ素定量方法 | ページ 5

                                                                                             19
                                                                                   M 8226 : 2006
3.2   マイクロピペット 550        湮   液を採取できる採取体積が可変のもの。装置に備えられた自動サ
ンプラーを用いてもよい。
4.試料はかりとり量 試料のはかりとり量は,0.50 gとする。
5. 操作
5.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順による。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸5 ml及び塩酸15 mlを加え約
    110150 ℃の熱板上で溶液を煮沸しない程度に緩やかに加熱して分解する。
b) 室温まで冷却した後,ろ紙(5種B)で100 mlの全量フラスコにろ過し,ビーカー壁に付着している不
    溶解残さは,ゴム付きガラス棒を用いてこすり落とし,温水を用いてろ紙上に移す。ろ紙及び不溶解
    残さを温めた塩酸(2+100)で塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで数回洗浄し,洗液はろ液に
    合わせる。この溶液を常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。残さは捨てる。
c) この溶液10 mlを分取して(1)100 mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
      注(1) 分取量は,原子吸光分析装置の感度,分光干渉及び検量線の直線性を考慮して変更してもよ
            い。
5.2 原子吸光分析装置の調整 装置製造業者の指示書に従って必要とする装置のパラメータを調節し(2),
電気加熱方式の原子化部を接続する。装置のゼロ点調節を行い,記録計のベースラインを設定する。加熱
プログラムを作動させて原子化部の黒鉛管(3)を加熱し,ゼロ点の安定性,ベースラインの安定性及び原子
化機構内に分光干渉のないことを確認する。
 新しい黒鉛管は,あらかじめ空試験値が安定するまで数回空焼きして使用する。
    注(2) 操作上のパラメータに対する最適条件は,装置ごとに異なる。
      (3) プラットホームを用いてもよい。
5.3   吸光度の測定 吸光度の測定は,次の手順による。
a) 5.1c)で得た溶液について附属書3表1に示すひ素含有率に対応した試料液採取量(4)及びマトリックス
    モディファイヤ[2.g)   ]5           マイクロピペット又は自動サンプラを用いて5.2で調整した原子吸光分
    析装置の原子化部の黒鉛管に注入する。
      注(4) 試料溶液採取量は,原子吸光分析装置の感度,分光干渉,検量線の直線性を考慮して,520
                     囲内で変更してもよい。
b) 黒鉛管を乾燥・灰化・原子化のプログラムで逐次加熱し(5),波長193.7 nmにおけるひ素の吸光度を測
    定する(6)。同一試料溶液を3回ずつ原子化し平均値を採用する。
      注(5) 黒鉛管の加熱条件の例を附属書3表2に示す。
        (6) 記録計で得られたピーク面積又はピーク高さを読みとる。
                                   附属書3表1 試料液採取量
                       試料中のひ素含有率         試料液採取量
                           (質量分率%)                   
                      0.000 5以上0.010未満             10
                       0.010以上0.02以下                5

――――― [JIS M 8226 pdf 21] ―――――

20
M 8226 : 2006
                    附属書3表 2 モデファイヤを使用した場合の加熱条件の例
                  加熱プログラム          加熱温度             加熱時間
                                             ℃                   秒
                      乾燥                  130                   30
                      灰化                 1 200                  20
                     原子化                2 400                  3
                   クリーン化              2 600                  3
6. 空試験 7.の検量線作成操作において得られる標準ひ素溶液を添加しない溶液の吸光度を空試験の吸
光度とする。
7. 検量線の作成 検量線の作成は次の手順による。
a) 6個のビーカー(200 ml)を用意し,それぞれに純酸化鉄[2.e)   ]0.50 gをはかりとり,5.1の手順に従って
    試料と同じ操作を試料と併行して行う。
b)   )で得た溶液から10 mlを分取して(1)100 mlの全量フラスコに移し入れ,試料中のひ素含有率により
    附属書3表3又は附属書3表4に従って標準ひ素溶液[2.f)   ]を添加して(7)水で標線までに薄める。
      注(7) 標準ひ素溶液添加量は,原子吸光分析装置の感度,分光干渉,検量線の直線性を考慮して変更
           してもよい。
c) 5.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行い,得た吸光度と添加したひ素量との関係線を
    作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
                  附属書3表 3 検量線溶液調製−ひ素含有率質量分率0.010 %未満
               標準ひ素溶液[2.f)   ]  溶液中のひ素濃度    溶液10  汎   の10 ml分取,10      液採取で
                    添加量                                ひ素量     の試料において相当する
                                                                     ひ素含有率
                      ml                ng/ml              pg               (質量分率%)
                      0                   0                 0                   0
                      1                   10               100                 0.002
                      2                   20               200                 0.004
                      3                   30               300                 0.006
                      4                   40               400                 0.008
                      5                   50               500                 0.010

――――― [JIS M 8226 pdf 22] ―――――

                                                                                             21
                                                                                   M 8226 : 2006
            附属書3表 4 検量線溶液調製−ひ素含有率質量分率0.010 %以上0.02 %以下
               標準ひ素溶液[2.f)   ]  溶液中のひ素濃度    溶液5  汎    の 10 ml分取,5      液採取で
                    添加量                                ひ素量     の試料において相当する
                                                                     ひ素含有率
                      ml                ng/ml               pg              (質量分率%)
                       0                  0                 0                   0
                      2                   20               100                 0.004
                      4                   40               200                 0.008
                      6                   60               300                 0.012
                      8                   80               400                 0.016
                      10                 100               500                 0.020
8. 計算 5.及び6.で得た吸光度と7.で作成した検量線とからひ素量を求め,試料中のひ素含有率を次の
式によって算出する。なお,分析値の最終表示は,ひ素含有率質量分率が0.010 %未満では小数点以下4
けたまで表し,0.010 %以上では小数点以下3けたまで表す。
                       (m1 - m2 )      3
                   As             10    C
                       m  V1  V2
       ここに,As : 試料中のひ素含有率(質量分率%)
           m1 : 試料溶液中のひ素検出量(pg)
           m2 : 空試験液中のひ素検出量(pg)
            m : 試料はかりとり量(g)
            V1 : 分取量(ml)
           V2 : 溶液採取量(         
          C : 純酸化鉄[2.e)   ]中のひ素含有率(質量分率%)
9. 許容差 許容差(8)は,附属書3表5による。
    注(8) 許容差計算式中のf(n)の値は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。ここで,nの値
          は,室内再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に
          関与した分析室数とする。また,(As)は,許容差を求めるひ素含有率(質量分率%)とする。
                                      附属書3表 5 許容差
                                                                    単位 質量分率(%)
         ひ素含有率             室内再現許容差                  室間再現許容差
     0.000 5以上0.02以下   f(n)   [0.041 3×(As)+0.000 069]  f(n)   [0.050 2×(As)+0.000 15]
    参考 この許容差は,ひ素含有率質量分率0.000 5 %以上0.014 %以下の試料を用い,共同実験した結
          果から求めたものである。

――――― [JIS M 8226 pdf 23] ―――――

22
M 8226 : 2006

――――― [JIS M 8226 pdf 24] ―――――

                                                                                             23
                                                                                   M 8226 : 2006
               附属書4(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS M 8226:200X 鉄鉱石−ひ素定量方法     ISO 7834:1987 鉄鉱石−ひ素定量方法−モリブデン青吸光光
                                         度法
(I)   JISの規定                       (II)  (III)国際規  (IV)   JISと国際規格との技  (V)   JISと国際規
                                   国際  格の規定     術的差異の項目ごとの評   格との技術的差
                                   規格               価及びその内容           異の理由及び今
                                   番号               表示箇所 : 本体、附属書   後の対策
                                                      表示方法 : 実線の側線
項目番号      内容                       項目   内容 項目ごと   技術的差異の
                                         番号         の評価    内容
1.適用範囲    適用範囲を規定。                        MOD/追    JISの様式に    JIS独自分析法を
                                                      加        従って記載。   追加規定してい
                                                                               るから。
2.引用規格    引用規格を規定。                        MOD/追    JISの引用を          同上
                                                      加        追加。
3.一般事項    一般事項を規定。                        MOD/追    JIS独自規定          同上
                                                      加        である。
4.定量方法の  規定した3定量法の                       MOD/追    JIS独自規定          同上
区分          区分を規定。                            加        である。
附属書1       モリブドひ酸青吸光         本体         IDT            −               −
              光度法を規定。
附属書1A      分析値の採択手順の         附属         IDT            −               −
              フローシートを記           書A
              載。
附属書1B      国際実験の追加情報         附属         IDT            −               −
              を記載。                   書B
附属書1C      精度データの図を記         附属         IDT            −               −
              載。                       書C
附属書2       アルカリ融解−電気                      MOD/追    JIS独自規定    JIS独自分析法を
              加熱方式原子吸光法                      加        である。       追加規定してい
              を規定。                                                         るから。
附属書3       アルカリ融解−電気                      MOD/追    JIS独自規定          同上
              加熱方式原子吸光法                      加        である。
              を規定。
  JISと国際規格との対応の程度の全体評価;MOD