この規格ページの目次
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M 8244 : 2014
5.6.2 検量線の作成
検量線溶液の吸光度を測定溶液の吸光度測定と併行して測定し,得た吸光度と添加したカリウム量との
関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 測定溶液の調製を5.4.2 a)で行った場合 5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6.2で作成した検量線とから,
カリウム量を求め,試料中のカリウム含有率を,次の式によって算出する。
A1 A2
K 100
m1
ここに, K : 試料中のカリウム含有率[%(質量分率)]
A1 : 測定溶液中のカリウム検出量(g)
A2 : 空試験液中のカリウム検出量(g)
m1 : 試料はかりとり量(g)
b) 測定溶液の調製を5.4.2 b)で行った場合 5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6.2で作成した検量線とから,
カリウム量を求め,試料中のカリウム含有率を,次の式によって算出する。
A3 A4
K 100
V1
m2
250
ここに, K : 試料中のカリウム含有率[%(質量分率)]
A3 : 測定溶液中のカリウム検出量(g)
A4 : 空試験液中のカリウム検出量(g)
V1 : 試料溶液の分取量(mL)
m2 : 試料はかりとり量(g)
6 炎光光度法
6.1 要旨
試料を塩酸,硝酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸で分解する。過塩素酸の濃厚な白煙を発生させてふっ化
水素酸などを揮散させる。生じたマンガン酸化物を塩酸で分解した後,硝酸セシウムを加える。この溶液
の一部を炎光光度分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,カリウム波長766.5 nmの発光強度を
測定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。
6.2.1 塩酸
6.2.2 硝酸
6.2.3 ふっ化水素酸
6.2.4 過塩素酸
6.2.5 硝酸セシウム溶液(15 g/L)
6.2.6 マンガン溶液(Mn : 25 mg/mL) 5.2.6による。
6.2.7 鉄溶液(Fe : 10 mg/mL) 5.2.7による。
6.2.8 カリウム標準液A(K : 200 μg/mL) 5.2.8による。
6.2.9 カリウム標準液B(K : 50 μg/mL) 5.2.9による。
――――― [JIS M 8244 pdf 6] ―――――
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M 8244 : 2014
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
6.4 操作
警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があるので,
過塩素酸を使用する場合は,安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
6.4.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,PTFE製ビーカー(200 mL)に移し入れ,PTFE製時計皿で覆う。
b) 5.4.1 b)5.4.1 f)の操作を行う。
6.4.2 測定溶液の調製
測定溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 試料中のカリウム含有率が0.2 %(質量分率)未満の場合 6.4.1で得た溶液を測定溶液とする。
b) 試料中のカリウム含有率が0.2 %(質量分率)以上の場合 6.4.1で得た溶液を表2に従って分取して
100 mLの樹脂製全量フラスコに移し入れる。次に,表2に従ってマンガン溶液(Mn : 25 mg/mL)(6.2.6),
鉄溶液(Fe : 10 mg/mL)(6.2.7)及び硝酸セシウム溶液(15 g/L)を加え,更に塩酸3 mLを加えて,
水で標線まで薄め,測定溶液とする。
表2−試料溶液の希釈方法
試料中のカリウム 試料溶液 マンガン溶液 鉄溶液(6.2.7) 硝酸セシウム溶液
含有率 分取量 (6.2.6)添加量 添加量 (15 g/L)添加量
%(質量分率) mL mL mL mL
0.2以上 0.8未満 25 2.7 2.3 1.5
0.8以上 2.0以下 10 3.2 2.7 1.8
6.4.3 発光強度の測定
6.4.2 a)又は6.4.2 b)で得た測定溶液の一部を炎光光度分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,
カリウム波長766.5 nmの発光強度を測定する。
6.5 空試験
PTFE製ビーカー(200 mL)にマンガン溶液(Mn : 25 mg/mL)(6.2.6)9.0 mL及び鉄溶液(Fe : 10 mg/mL)
(6.2.7)7.5 mLを加え,PTFE製時計皿で覆う。以下,6.4.1 b) 及び6.4.2の手順に従って試料と同じ操作
を試料と併行して行う。この溶液を空試験液とし,6.4.3の手順に従って発光強度を測定する。
6.6 検量線の作成
6.6.1 検量線用溶液の調製
5.6.1の操作を行う。
6.6.2 検量線の作成
検量線溶液の発光強度を測定溶液の発光強度測定と併行して測定し,得た発光強度と添加したカリウム
量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.7 計算
a) 測定溶液の調製を6.4.2 a)で行った場合 6.4.3及び6.5で得た発光強度と6.6.2で作成した検量線とか
ら,カリウム量を求め,試料中のカリウム含有率を,次の式によって算出する。
――――― [JIS M 8244 pdf 7] ―――――
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M 8244 : 2014
A5 A6
K 100
m3
ここに, K : 試料中のカリウム含有率[%(質量分率)]
A5 : 測定溶液中のカリウム検出量(g)
A6 : 空試験液中のカリウム検出量(g)
m3 : 試料はかりとり量(g)
b) 測定溶液の調製を6.4.2 b)で行った場合 6.4.3及び6.5で得た発光強度と6.6.2で作成した検量線とか
ら,カリウム量を求め,試料中のカリウム含有率を,次の式によって算出する。
A7 A8
K 100
V2
m4
250
ここに, K : 試料中のカリウム含有率[%(質量分率)]
A7 : 測定溶液中のカリウム検出量(g)
A8 : 空試験液中のカリウム検出量(g)
V2 : 試料溶液の分取量(mL)
m4 : 試料はかりとり量(g)
――――― [JIS M 8244 pdf 8] ―――――
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M 8244 : 2014
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS M 8244:2014 マンガン鉱石−カリウム定量方法 ISO 4571:1981 Manganese ores and concentrates−Determination of potassium and sodium
content−Flame atomic emission spectrometric method
ISO 7969:1985 Manganese ores and concentrates−Determination of sodium and potassium
contents−Flame atomic absorption spectrometric method
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評
国際 価及びその内容 差異の理由及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
3 一般事項 分析方法に共通な一般 ISO 2 ISO 4297 マンガン鉱 変更 JIS M 8203は,ISO 4297を参考にした規 −
事項としてJIS M 8203 4571 石及び精鉱−化学分析 格で,ISO 4297を引用している。
を引用した。 ISO 方法−通則
7969
4 定量方法 原子吸光分析法及び炎 1 原子吸光分析法及び炎 変更 JISでは,マンガン鉱石の含有率が1.0%ISO規格への提案を検討する。
の区分 光光度法を規定 光光度法を規定 (質量分率)を超える試料が存在するの
で適用範囲を広げた。
5 原子吸光 5.2 試薬 ISO
分析法 5.2.8 カリウム標準液A7969 4.11 JISとほぼ同じ 変更 ISO規格への提案を検討する。
JISでは,適用範囲の上限を2倍にしたの
5.2.9 カリウム標準液B 4.12 で,適切な操作及び容量とするために,
検量線の濃度を2倍に変更した。
5.3 試料はかりとり量 7.1 0.250 0 g 変更 ISO規格への提案を検討する。
JISでは,適用範囲の上限を2倍に拡大し
たので,試料はかりとり量を変更した。
5.4 操作 7.3.1 変更
試料の溶解性によって, ISO規格への提案を検討する。
JISでは,試料は,完全に分解する必要が
試料の分解を2種類規 あるため,簡単に分解できる試料の場合
定 を削除し,分解操作は,試料溶液の調製
の項目に記載した。
M8
5.4.1 試料溶液の調製 7.3.2 変更
容器の容量,分取量及び ISO規格への提案を検討する。
JISでは,試料はかりとり量を変更したの
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添加量がJISと異なる。 で,分取量及び添加量を変更した。
: 2014
2
――――― [JIS M 8244 pdf 9] ―――――
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M 8244 : 2014
M8
2
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評
国際 価及びその内容 差異の理由及び今後の対策
244
規格
: 2
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
0
及び題名 番号 の評価
14
5 原子吸光 5.4.2 測定溶液の調製 ISO − − 追加 ISO規格への提案を検討する。
JISでは,適用範囲に合わせて,分取する
分析法 7969 場合と分取しない場合とで2種類規定し
(続き) た。
5.5 空試験 7.2 バックグラウンド溶液 追加 ISO規格は,マンガン鉱石中のマトリッISO規格への提案を検討する。
の添加なし クス元素の影響が考慮されていないの
で,JISでは,マンガン及び鉄を追加した。
5.6 検量線の作成 7.4.1 カリウム標準液及びバ 変更 ISO規格への提案を検討する。
JISでは,試料量及び検量線の最大濃度を
ックグラウンド溶液の ISO規格の2倍にした。
添加量が異なる。
7.4.2 ゼロ検量線溶液を記載 変更 ISO規格への提案を検討する。
JISでは,一連のカリウム標準液の添加時
に,ゼロ検量線溶液(0 mL)を含めて,
この細分箇条に記載して,操作内容を分
かりやすくした。
5.7 計算 8.1 計算式がJISと異なる。 変更 計算式を通常のJIS様式に変更した。 ISO規格への提案を検討する。
6 炎光光度 6.2.8 カリウム標準液A ISO 4.14 カリウム標準液を1種 変更 ISO規格への提案を検討する。
JISでは,輸入鉱石の適用上限値は2元素
法 4571 類規定 とも2.0 %(質量分率)の範囲であるので,
これらの濃度に変更した。
6.2.9 カリウム標準液B − − 追加 ISO規格への提案を検討する。
適用範囲の上限値を変更したので,JISで
は,カリウム濃度及び分取量を変更した。
6.3 試料はかりとり量 6.2 0.10.5 g 変更 ISO規格への提案を検討する。
JISでは,原子吸光分析法に合わせて,試
料はかりとり量を固定し,試料溶液を希
釈して測定する方法に変更した。
6.4 操作 6.2 変更
鉄含有率に従って,試料 ISO規格への提案を検討する。
JISでは,鉄含有率の高い試料は,鉄鉱石
分解として2種類記載 に分類されるため,鉄の低い試料の場合
について,一連の操作として試料溶液の
調製の項目に規定した。
6.4.1 試料溶液の調製 − 追加 ISO規格は,試料溶液を希釈しないで直ISO規格への提案を検討する。
接測定している。JISでは,原子吸光分析
法に合わせて,試料はかりとり量を一定
にして,分取量及び添加量を追加した。
――――― [JIS M 8244 pdf 10] ―――――
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JIS M 8244:2014の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4571:1981(MOD)
- ISO 7969:1985(MOD)
JIS M 8244:2014の国際規格 ICS 分類一覧
- 73 : 鉱採及び鉱物 > 73.060 : 金属鉱物及びそれらの濃縮物 > 73.060.20 : マンガン鉱石
JIS M 8244:2014の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISM8203:2017
- マンガン鉱石―分析方法通則