JIS M 8244:2014 マンガン鉱石―カリウム定量方法

                                                                                   M 8244 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 原子吸光分析法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 検量線の作成・・・・[3]
•  5.7 計算・・・・[4]
•  6 炎光光度法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.4 操作・・・・[5]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[5]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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――――― [JIS M 8244 pdf 1] ―――――

M 8244 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8244 : 2014

マンガン鉱石−カリウム定量方法

Manganese ores-Methods for determination of potassium

序文

  この規格は,1981年に第1版として発行されたISO 4571及び1985年に第1版として発行されたISO 7969
を基とし,国内の実情に合わせるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,マンガン鉱石中のカリウムの定量方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4571:1981,Manganese ores and concentrates−Determination of potassium and sodium content−
              Flame atomic emission spectrometric method
          ISO 7969:1985,Manganese ores and concentrates−Determination of sodium and potassium contents
              −Flame atomic absorption spectrometric method(全体評価 : MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS M 8203 マンガン鉱石−化学分析方法−通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS M 8203による。

4 定量方法の区分

  カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法 この方法は,カリウム含有率0.01 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の試
    料に適用する。
b) 炎光光度法 この方法は,カリウム含有率0.01 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の試料に
    適用する。

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M 8244 : 2014

5 原子吸光分析法

5.1 要旨

  試料を塩酸,硝酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸で分解する。過塩素酸の濃厚な白煙を発生させてふっ化
水素酸などを揮散させる。生じたマンガン酸化物を塩酸で分解した後,硝酸セシウムを加える。この溶液
の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸
5.2.2  硝酸
5.2.3  ふっ化水素酸
5.2.4  過塩素酸
5.2.5  硝酸セシウム溶液(15 g/L)
5.2.6  マンガン溶液(Mn : 25 mg/mL) マンガン[99.95 %(質量分率)以上]6.25 gをはかりとってポ
リテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製ビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)80 mL
を少量ずつ加え,PTFE製時計皿で覆い加熱してマンガンを分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下
面を水で洗って時計皿を取り除き,250 mLのポリエチレン製,ポリプロピレン製,PTFE製など(以下,
樹脂製という。)全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.2.7  鉄溶液(Fe : 10 mg/mL) 鉄[99.9 %(質量分率)以上]2.5 gをはかりとってPTFE製ビーカー(300
mL)に移し入れ,塩酸(1+1)50 mLを少量ずつ加え,PTFE製時計皿で覆い加熱して鉄を分解する。常
温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,250 mLの樹脂製全量フラスコに水を用
いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.2.8  カリウム標準液A(K : 200 μg/mL) 110 ℃で2時間乾燥し,デシケーター中で常温まで放冷した
塩化カリウム[99.5 %(質量分率)以上]0.381 4 g をPTFE製ビーカー(300 mL)にはかりとり,水200 mL
に溶解する。この溶液を,1 000 mLの樹脂製全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液は,
樹脂製の容器に保存する。
5.2.9  カリウム標準液B(K : 50 μg/mL) カリウム標準液A(5.2.8)を水で正確に4倍に薄めてカリウ
ム標準液Bとする。この溶液は,使用の都度調製する。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があるので,
          過塩素酸を使用する場合は,安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,PTFE製ビーカー(200 mL)に移し入れ,PTFE製時計皿で覆う。
b) 時計皿を少しずらして塩酸20 mL及び硝酸5 mLを加え時計皿で覆い,加熱する。反応が治まったら,
    ふっ化水素酸10 mLを加え,引き続き加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って,
    時計皿を取り除く。
c) 過塩素酸10 mLを加え,加熱し,過塩素酸の白煙が発生しなくなるまで加熱を続ける。放冷した後,
    水でPTFE製ビーカーの内壁を洗う。

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      なお,乾固しすぎると生じたマンガン酸化物がPTFE製ビーカーの内壁の細孔に固着し,分解が困
    難になるので長時間加熱しない。
d) 塩酸15 mL及び水1015 mLを加え,PTFE製時計皿で覆い加熱して塩類を溶解する。時計皿の下面
    を水で洗って,時計皿を取り除く。
e) この溶液を,ろ紙(5種B)を用いて250 mLの樹脂製全量フラスコにろ過し,ろ紙及び不溶解残さを
    温水を用いて十分に洗浄する。
      なお,二酸化けい素などの沈殿が大量に発生して,ろ過の速度が遅い場合には,ろ紙(5種A)を
    用いてもよい。
f)  硝酸セシウム溶液(15 g/L)5 mLを加え,水で標線まで薄める。
5.4.2  測定溶液の調製
  測定溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 試料中のカリウム含有率が0.2 %(質量分率)未満の場合 5.4.1 f)で得た溶液を測定溶液とする。
b) 試料中のカリウム含有率が0.2 %(質量分率)以上の場合 5.4.1 f)で得た溶液を表1に従って分取し
    て100 mLの樹脂製全量フラスコに移し入れる。次に,表1に従ってマンガン溶液(Mn : 25 mg/mL)
    (5.2.6),鉄溶液(Fe : 10 mg/mL)(5.2.7)及び硝酸セシウム溶液(15 g/L)を加え,更に塩酸3 mL
    を加えて,水で標線まで薄め,測定溶液とする。
                                    表1−試料溶液の希釈方法
        試料中のカリウム  試料溶液    マンガン溶液     鉄溶液(5.2.7)  硝酸セシウム溶液
            含有率         分取量    (5.2.6)添加量       添加量       (15 g/L)添加量
         %(質量分率)      mL            mL                mL                mL
        0.2以上 0.8未満      25           2.7               2.3               1.5
        0.8以上 2.0以下      10           3.2               2.7               1.8
5.4.3  吸光度の測定
  5.4.2 a)又は5.4.2 b)で得た測定溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレ
ン・空気フレーム中に噴霧し,波長766.5 nmにおけるカリウムの吸光度を測定する。

5.5 空試験

  PTFE製ビーカー(200 mL)にマンガン溶液(Mn : 25 mg/mL)(5.2.6)9.0 mL及び鉄溶液(Fe : 10 mg/mL)
(5.2.7)7.5 mLを加え,PTFE製時計皿で覆う。以下,5.4.1 b)5.4.1 f)及び5.4.2の手順に従って試料と同
じ操作を試料と併行して行う。この溶液を空試験液とし,5.4.3の手順に従って吸光度を測定する。

5.6 検量線の作成

5.6.1  検量線用溶液の調製
  検量線用溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6個のPTFE製ビーカー(300 mL)を準備し,カリウム標準液B(K : 50 μg/mL)(5.2.9)を正確に0,
    1,5,10,15及び20 mL加える。
b) マンガン溶液(Mn : 25 mg/mL)(5.2.6)9.0 mL及び鉄溶液(Fe : 10 mg/mL)(5.2.7)7.5 mLを加え,
    PTFE製時計皿で覆う。次に,試料の分解の5.4.1 b)5.4.1d)までの手順に従って試料と同じ操作を行
    う。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を250 mLの樹脂製全量フ
    ラスコに水を用いて移し入れる。硝酸セシウム溶液(15 g/L)5 mLを加え,水で標線まで薄める。

――――― [JIS M 8244 pdf 5] ―――――

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