JIS M 8324:1999 チタン鉱石―鉛定量方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            M 8324 : 1999

チタン鉱石−鉛定量方法

Titanium ores−Method for determination of lead

1. 適用範囲 この規格は,チタン鉱石中の鉛定量方法について規定する。
2. 引用規格次 に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 0015 鉛標準液
    JIS M 8301 チタン鉱石の分析方法通則
3. 一般事項 分析に共通の一般事項は,JIS M 8301による。
4. 定量方法 鉛の定量方法は原子吸光法による。この方法は,鉛含有率0.005% (mm) 以上0.05% (mm) 以
下の試料に適用する。
5. 原子吸光法
5.1   要旨 試料を融解剤で融解し,融成物を塩酸で溶解した後,N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナト
リウムを添加し,生成したジエチルジチオカルバミド酸鉛を酢酸ブチルで抽出する。酢酸ブチルを揮発さ
せ,王水を加え加熱し乾固した後,塩酸で溶解し溶液を空気-アセチレンフレーム中に噴霧し原子吸光光度
計を用いて,その吸光度を測定する。
5.2   試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸 (1+15)
c) 王水(塩酸3,硝酸1)
d) アンモニア水 (1+1)
e) 炭酸ナトリウム(無水)
f)  融解合剤[炭酸ナトリウム(無水)1,過酸化ナトリウム2]
g) 鉄 (III) 溶液 (10mgFe/ml) 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水43gを200mlの水に溶解した後,硫酸 (1
    +1) 20m吸び水を加えて500mlとする。
h) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200gL)
i)  N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液 N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三
    水和物66gを水で溶解した後,水で全容を500mlとする。
j)  酢酸ブチル
k) 標準鉛溶液 (100   最戀一              寿     99.9% (mm) 以上)]1.000gを硝酸 (1+1) 30mlで加熱して分解し,

――――― [JIS M 8324 pdf 1] ―――――

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M 8324 : 1999
    温まで冷却した後1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め原液 (1mgPb/ml)
    とする。この原液を使用の都度,必要量を水で正確に10倍に薄めて標準鉛溶液とする。又はJIS K 0015
    に規定するPb1 000 (1mgPb/ml) を使用の都度,必要量を水で正確に10倍に薄めて標準鉛溶液とする。
5.3   試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.0gとする。
5.4   操作
5.4.1  試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取り,融解合剤[5.2f)   ]8gを入れてあるアルミナるつぼに移し入れ,かき混ぜた後,約2g
    の炭酸ナトリウム(無水)を加えて,その表面を覆う。
b) るつぼをふたで覆い,初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し,徐々に温度を上げて
    るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち,るつぼを揺り動かしながら(1)約5分間加熱し,試料
    を完全に融解する。
c) 放冷した後,融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ,温水約100mlを少量ずつ加え,
    るつぼを揺り動かしながら融成物を溶解する。ついで塩酸50mlを少量ずつ加え,るつぼは水で洗浄
    しながら取り出す。鉄(III)溶液[5.2g)   ]2mlを加えビーカーを時計皿で覆い穏やかに加熱し数分間煮沸し
    て過酸化物を完全に分解する。
d) 常温まで冷却した後,250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
    注(1) 試料の分解を促進し,るつぼの浸食を防ぐために,るつぼを絶えず揺り動かすのがよい。
5.4.2  鉛の分離 鉛の分離は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1a)で得た溶液から正確に50 mlをビーカー (200ml) に分取する。くえん酸水素二アンモニウム溶
    液20mlを加え,pH計を用いてアンモニア水 (1+1) でpH9. 09.5とした後,分液漏斗 (200ml) に水
    を用いて移し入れる。
b)   , N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液[5.2i)   ]10mlを加えて振り混ぜた後,酢酸ブチル10
    20mlを加えて1分間激しく振り混ぜて静置する。
c) 水相を別の分液漏斗 (200ml) に移し入れ,有機相は保存する。水相に酢酸ブチル5mlを加え,1分間
    激しく振り混ぜて静置し,水相を捨てる。有機相は先に保存した有機相と合わせ,ビーカー (200ml) に
    移し入れる。
d) 加熱して酢酸ブチルを揮発させた後,王水5mlを加えてほとんど乾固するまで加熱して有機物を分解
    した後,放冷する。
e) 塩酸 (1+15) 5mlを加え,加熱して塩類を溶解し,常温まで冷却した後25mlの全量フラスコに水を用
    いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.4.3  吸光度の測定 5.4.2e)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気-
アセチレンフレーム中に噴霧し,波長283.3nmにおける吸光度を測定する。
5.5   空試験 5.6の検量線作成操作において得られる,標準鉛溶液を添加しない溶液の吸光度を空試験の
吸光度とする。
5.6   検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 試料を用いないで,5.4.1の操作を行う。
b) ビーカー (200ml) を4個準備し,それぞれのビーカーに手順a)で得た溶液を正確に50m1分取する。
    くえん酸水素二アンモニウム溶液20mlを加え,pH計を用いてアンモニア水 (1+1) でpH909.5と
    した後,分液漏斗 (200ml) に水を用いて移し入れる。
c) 4個の分液漏斗のうち,3個に標準鉛溶液[5.2k)   ]をそれぞれ1ml,2ml及び3ml(鉛としてl00 柿     200   

――――― [JIS M 8324 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   M 8324 : 1999
    及び300   柿     を正確に加える。
d) 5.4.2b)5.4.3の手順に従って試料と平行して操作し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,この関
    係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.7   計算
a) 5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからそれぞれの鉛量を求め,試料中の鉛含有率
    を,次の式によって算出する。
                              A1  A
                                  502
                           b
                         P=          100
                              m
                                 250
                      ここに, Pb :  試料中の鉛含有率 [% (m/m)   ]
                                 A1 :  分取した試料溶液中の鉛検出量 (g)
                                 A2 :  分取した空試験液中の鉛検出量 (g)
                                 m :  試料のはかり取り量 (g)
b) 試料中の鉛含有率を酸化鉛(III)含有率として表す場合は,次の式によって算出する。
                        PbO=Pb×1.077
                      ここに, PbO :  試料中の酸化鉛(III)の含有率 [% (m/m)   ]
                                  Pb :  5.7a)で得た試料中の鉛含有率 [% (m/m)   
                         JIS原案作成委員会 構成表          (順不同)
                                      氏名                        所属
        (委員長)          ○ 中 村      靖      株式会社ジャパンエナジー分析センター
                               揖 斐 敏 夫        通商産業省資源エネルギー庁
                               大 嶋 清 治        工業技術院標準部
                               大 島 健 二        古河機械金属株式会社大阪工場
                               奥 谷 忠 雄        日本大学理工学部
                               金 築 四 郎        住友シチックス株式会社技術部
                            ○ 河 合 哲 朗        日本酸化チタン工業会
                               西 島 芳 正        石原産業株式会社四日市工場
                            ○ 服 部 兆 隆        東邦チタニウム株式会社品質管理部
                               馬 場 央 自        三菱商事株式会社ベースメタル事業部
                               福 本      寛      堺化学工業株式会社小名浜事業所第一工場
                            ○ 藤 瀬 雅 嵩        チタン工業株式会社宇部工場
                               藤 貫      正      日本磁気共鳴医学会
                            ○ 細 野      正      富士チタン工業株式会社神戸工場
                               山 本 浩 司        株式会社トーケムプロダクツ秋田工場
                            ○ 吉 岡 貞 治        テイカ株式会社岡山工場
        (事務局)             牧 嶋 作 男        日本酸化チタン工業会
        (関係者)             岡 野      修      堺化学工業株式会社
                               梶 井 義 文        住友シチックス株式会社
                               奈 良 雄 大        株式会社トーケムプロダクツ
                               西 原 英 樹        古河機械金属株式会社
                               藤 井 澄 男        石原産業株式会社
                               備考 ○印は専門委員会も兼ねる。