JIS M 8511:2014 天然黒鉛の工業分析及び試験方法

                                                                                   M 8511 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 水分の分析方法・・・・[1]
•  3.1 試料・・・・[1]
•  3.2 試料の調製方法・・・・[1]
•  3.3 水分の定量方法・・・・[2]
•  4 分析方法・・・・[2]
•  4.1 試料・・・・[2]
•  4.2 試料の調製方法・・・・[2]
•  4.3 揮発分の定量方法・・・・[2]
•  4.4 灰分の定量方法・・・・[4]
•  4.5 固定炭素の定量方法・・・・[5]
•  5 試験方法・・・・[5]
•  5.1 酸化消耗試験方法・・・・[5]
•  5.2 pH試験方法・・・・[6]
•  5.3 粒度試験方法・・・・[6]
•  5.4 比表面積試験方法・・・・[7]
•  5.5 格子定数及び結晶子の大きさの試験方法・・・・[7]
•  6 一般・・・・[7]
•  6.1 精度・・・・[7]
•  6.2 有効数字・・・・[7]
•  6.3 採録表示・・・・[7]
•  6.4 その他・・・・[8]
•  附属書A(参考)空気透過法による比表面積試験方法・・・・[9]

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――――― [JIS M 8511 pdf 1] ―――――

M 8511 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,炭素協会(JCA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8511:2005は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS M 8511 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              M 8511 : 2014

天然黒鉛の工業分析及び試験方法

Methods for industrial analysis and testing of natural graphite

1 適用範囲

  この規格は,天然黒鉛の工業分析及び試験方法について規定する。また,この規格は,黒鉛類似品の分
析及び試験にも準用できる。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0129 熱分析通則
    JIS M 8100 粉塊混合物−サンプリング方法通則
    JIS M 8813 石炭類及びコークス類−元素分析方法
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 1306 化学分析用磁器燃焼ボート
    JIS R 1307 化学分析用磁器燃焼管
    JIS R 1629 ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法
    JIS R 2212-1 耐火物製品の化学分析方法−第1部 : 粘土質耐火物
    JIS R 2212-2 耐火物製品の化学分析方法−第2部 : けい石質耐火物
    JIS R 2212-3 耐火物製品の化学分析方法−第3部 : 高アルミナ質耐火物
    JIS R 2216 耐火物製品の蛍光X線分析方法
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 7651 炭素材料の格子定数及び結晶子の大きさ測定方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい
    JIS Z 8802 pH測定方法
    JIS Z 8805 pH測定用ガラス電極
    JIS Z 8830 ガス吸着による粉体(固体)の比表面積測定方法

3 水分の分析方法

3.1 試料

  試料は,JIS M 8100の水分用試料のサンプリング方法によって採取したものを用いる。

3.2 試料の調製方法

  試料は,よく混合した後,JIS M 8100のインクリメント縮分方法などによって縮分を繰り返し,最終縮

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M 8511 : 2014
分試料の約100 gを約4 mm以下に粉砕し,分析試料として試料瓶に封ろう保存する。試料を粉砕する場
合は,湿分の変動を極力防止するよう注意する。
  なお,この操作は手早く行うものとする。

3.3 水分の定量方法

  水分の定量方法は,次による。
a) 試料瓶から取り出した試料約10 gを,手早く質量既知のJIS R 3503に規定する平形はかり瓶(呼び寸
    法40×20 mm)に入れ,1 mgまでひょう(秤)量する。
b) 栓を外して105110 ℃に保持した電気恒温器中で2時間加熱後取り出し,密栓し,塩化カルシウム
    又はシリカゲルを入れたデシケータ中で常温(20±15 ℃)になるまで放冷し,その試料の質量を1 mg
    までひょう量する。
c) さらに,約30分間加熱し,デシケータ中で常温(20±15 ℃)になるまで放冷後1 mgまでひょう量
    し,恒量になるまでこの操作を繰り返す。
d) 水分の含有率は,式(1)によって算出する。
                             m1  m2
                         M           100  (1)
                               m1
                      ここに,   M :  水分(質量分率%)
                                 m1 :  3.3 a)で得た質量(g)
                                 m2 :  3.3 c)で得た質量(g)
e) この操作は,2回繰り返して行い,その平均値をとる。2回の測定値の差が表1の許容差を超える場合
    は,改めて初めから操作をやり直す。
                                       表1−水分の許容差
                                               単位 %(質量分率)
                                     水分             許容差
                                    5未満              0.2
                                    5以上              0.3

4 分析方法

4.1 試料

  JIS M 8100の粒度用試料のサンプリング方法によって採取した試料を用いる。ただし,4.2において,
微粉砕が困難な試料の場合,JIS M 8100を適用しないで採取してもよい。

4.2 試料の調製方法

  試料はよく混合した後,JIS M 8100のインクリメント縮分方法,二分器による方法などによって縮分を
繰り返し,最終縮分試料約30 gを湿潤を感じない程度に乾燥し,1 mm以下に全て粉砕して混合し,分析
の試料とする。この調製に用いるふるいは,JIS Z 8801-1に規定する公称目開き1 mmを使用する。

4.3 揮発分の定量方法

  揮発分の定量方法は,次による。
a) 分析試料を105110 ℃で完全に脱水し,塩化カルシウム又はシリカゲルを入れたデシケータ中で常
    温(20±15 ℃)になるまで放冷したものを質量既知の規定の磁器るつぼ中に12 g入れ,0.1 mgま
    でひょう量する。磁器るつぼは,通常,図1のものを使用する。

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                                                                                              3
                                                                                   M 8511 : 2014
                                                            単位 mm
                                                質量(蓋を除く。)約10 g
                           図1−揮発分測定用磁器るつぼ(落とし蓋付)
b) 磁器るつぼに蓋をして950±20 ℃に保持した電気炉中に入れ,なるべく試料を酸化させないように注
    意しながら7分間保持した後,取り出して塩化カルシウム又はシリカゲルを入れたデシケータ中で常
    温(20±15 ℃)になるまで放冷した後,その試料の質量を0.1 mgまでひょう量する。
c) 試料の入ったるつぼは,蓋を細いニクロム線でしばり,あらかじめ加熱した大形蓋付磁器るつぼの中
    に入れて蓋をし,二重にして加熱すれば,試料の酸化を相当防止することができる。ただし,そのと
    き炉内の温度と二重るつぼ内の温度とに差のあるときは注意し,その差だけ補正しなければならない。
d) 精密定量の必要がある場合,窒素気流中における揮発分の定量方法は,4.3 a)の試料約1 gを磁器ボー
    ト(通常,図3を用いる。)に入れ,0.1 mgまでひょう量し,窒素気流を通した管状電気炉中に入れ,
    950 ℃±20 ℃で1520分間加熱し,その気流中で300 ℃まで冷却したものを取り出す。塩化カルシ
    ウム又はシリカゲルを入れたデシケータ中で常温(20±15 ℃)になるまで放冷してその試料の質量を
    0.1 mgまでひょう量し,式(2)によって揮発分を算出する。定量装置は,図2による。
                                                                                     単位 mm
                                   図2−揮発分定量装置の一例
e) 揮発分の百分率は式(2)によって算出し,JIS Z 8401によって小数点以下第2位に丸める。
                            m1  m2
                        V           100  (2)
                              m1

――――― [JIS M 8511 pdf 5] ―――――

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