JIS Z 8830:2013 ガス吸着による粉体（固体）の比表面積測定方法

                                                                    Z 8830 : 2013 (ISO 9277 : 2010)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 記号及び単位・・・・[3]
•  5 原理・・・・[4]
•  6 手順・・・・[6]
•  6.1 試料調製・・・・[6]
•  6.2 実験条件・・・・[9]
•  6.3 吸着ガス量の測定方法・・・・[9]
•  7 吸着データの解析・・・・[12]
•  7.1 概要・・・・[12]
•  7.2 多点法・・・・[12]
•  7.3 一点法・・・・[14]
•  8 測定記録・・・・[14]
•  9 標準物質の使用・・・・[15]
•  附属書A(参考)よく使用される吸着質の分子断面積(占有断面積)・・・・[16]
•  附属書B(参考)BET(比表面積測定)法の認証標準物質・・・・[17]
•  附属書C(参考)ミクロ細孔性物質の表面積・・・・[19]
•  参考文献・・・・[23]

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――――― [JIS Z 8830 pdf 1] ―――――

Z 8830 : 2013 (ISO 9277 : 2010)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
粉体工業技術協会(APPIE)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業
規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業
規格である。
  これによって,JIS Z 8830:2001は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS Z 8830 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              Z 8830 : 2013
                                                                             (ISO 9277 : 2010)

ガス吸着による粉体(固体)の比表面積測定方法

Determination of the specific surface area of powders (solids) y gas adsorption-BET method

序文

  この規格は,2010年に第2版として発行されたISO 9277を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,ブルナウアー,エメット及びテラーの方法(BET法)[1]に基づき,物理吸着したガスの量
を測定することによって,粉体状(例えば,ナノ粉体)又は細孔をもつ固体の外部及び内部の全ての比表
面積を決定する方法について規定する。
  BET法は,II型(粉体,無孔性固体又はマクロ細孔をもつ固体)及びIV型(細孔直径250 nmのメソ
細孔をもつ固体)の吸着等温線にだけ適用できる(図1参照)。吸着に有効でない細孔は測定されない。
BET法は,測定ガスを吸収する固体には適用できない。
  化学的に不均一な表面をもつ粉体,例えば,金属担持触媒に対してもBET法で全ての比表面積が測定さ
れる。一方,金属部分が占める比表面積は化学吸着法によって測定される。
    注記1 これは,1984年及び1994年の国際純正応用化学連合(IUPAC)の推奨[7][8]を考慮している。
            ミクロ細孔をもつ物質(I型の吸着等温線)の比表面積測定方法は,附属書Cを参照。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 9277:2010,Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption−BET method
                (IDT)
              なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8833 粒子特性を評価するための粉体材料の縮分
      注記 対応国際規格 : ISO 14488:2007,Particulate materials−Sampling and sample splitting for the
             determination of particulate properties(MOD)

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Z 8830 : 2013 (ISO 9277 : 2010)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
吸着(adsorption)
  固体の外部表面及び吸着可能な内部表面上での吸着質ガスの濃縮現象(JIS Z 8831-2:2010[2]の3.4参照)。
3.2
物理吸着(physisorption)
  圧力又は温度の小さな変化に対して可逆的である,弱い結合(ファンデルワールス力)による吸着(JIS
Z 8831-3:2010[3]の3.12参照)。
3.3
吸着質(adsorbate)
  吸着した状態の物質(adsorbate)(JIS Z 8831-2:2010[2]の3.1参照)。
3.4
吸着質(adsorptive)
  吸着されるガス又は蒸気(adsorptive)(JIS Z 8831-2:2010[2]の3.1参照)。
    注記 英語ではadsorbateとadsorptiveとが区別されているが,日本語では両者を吸着質としている。
3.5
吸着材(adsorbent)
  その上で吸着が起こる固体物質(JIS Z 8831-2:2010[2]の3.3参照)。
    注記 吸着剤ともいう。
3.6
等温線(isotherm)
  一定温度における吸着量と吸着質ガス(adsorptive)の平衡圧力との関係(JIS Z 8831-2:2010[2]の3.9参
照)。
3.7
体積吸着量(volume adsorbed)
  標準状態の温度及び圧力(STP)での,ガスとして表現される吸着量の体積相当量(JIS Z 8831-2:2010[2]
の3.21参照)。
3.8
吸着量(adsorbed amount)
  ある圧力p及び温度Tにおいて吸着したガスの量(JIS Z 8831-3:2010[3]の3.5参照)。
    注記 吸着量は物質量(モル)で表現する。
3.9
単分子層吸着量(monolayer amount)
  吸着材表面上に単分子の層を形成するときの,吸着質の物質量(モル)(JIS Z 8831-3:2010[3]の3.7参照)。
3.10
表面積(surface area)
  規定の方法及び記載した条件で決定された有効表面積の大きさ(ISO 15901-1:2006[1]の3.25参照)。
    注記 この規格では,表面積は,固体の外部表面,及び吸着可能なマクロ,メソ及びミクロ細孔の内
          部表面を含む。

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                                                                    Z 8830 : 2013 (ISO 9277 : 2010)
3.11
比表面積(specific surface area)
  試料の絶対表面積を試料質量で除したもの。
3.12
分子断面積(molecular cross-sectional area)
  単分子層で吸着した状態にある吸着質が占有する面積。
3.13
マクロ細孔(macropore)
  50 nmよりも大きな径をもつ細孔(JIS Z 8831-2:2010[2]の3.10参照)。
    注記 マクロ孔又はマクロポアともいう。
3.14
メソ細孔(mesopore)
  250 nmの間の径をもつ細孔(JIS Z 8831-3:2010[3]の3.10参照)。
    注記 メソ孔又はメソポアともいう。
3.15
ミクロ細孔(micropore)
  2 nm以下の径をもつ細孔(JIS Z 8831-3:2010[3]の3.11参照)。
3.16
相対圧(relative pressure)
  測定温度での,飽和蒸気圧力p0に対する平衡吸着圧力pの比(JIS Z 8831-3:2010[3]の3.14参照)。
3.17
平衡吸着圧力(equilibrium adsorption pressure)
  吸着した状態の吸着質(adsorbate)と平衡にある気相中の吸着質ガス(adsorptive)の圧力(JIS Z
8831-2:2010[2]の3.6参照)。
3.18
飽和蒸気圧(saturation vapour pressure)
  吸着温度で液化する吸着質ガスの蒸気圧(JIS Z 8831-2:2010[2]の3.19参照)。
3.19
フリースペース(free space,head space,dead space,dead volume)
  試料管及び配管がもつ容積から吸着材が占める体積を除いた空間。
    注記 ヘッドスペース,デッドスペース,死容積ともいう。

4 記号及び単位

  この規格で使われる記号,意味及びそのSI単位は,表1による。単位量当たり(比)で示される量の全
ては,単位グラム当たりで表示される。

――――― [JIS Z 8830 pdf 5] ―――――

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