JIS Z 8828:2019 粒子径解析―動的光散乱法

                                                                   Z 8828 : 2019 (ISO 22412 : 2017)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 記号及び単位・・・・[3]
•  5 測定原理・・・・[4]
•  6 装置・・・・[4]
•  7 試料作製・・・・[6]
•  7.1 概要・・・・[6]
•  7.2 限界濃度・・・・[7]
•  7.3 適切な濃度の確認・・・・[7]
•  8 測定手順・・・・[8]
•  9 結果の算出方法・・・・[9]
•  9.1 概要・・・・[9]
•  9.2 相関関数解析・・・・[10]
•  9.3 周波数解析法・・・・[11]
•  10 測定系の適格性確認及び測定結果の評価・・・・[11]
•  10.1 測定系の適格性確認・・・・[11]
•  10.2 測定結果の評価・・・・[12]
•  10.3 測定の精度及び測定結果の不確かさ・・・・[13]
•  11 測定結果の報告・・・・[13]
•  附属書A(参考)理論的背景・・・・[15]
•  附属書B(参考)考えられる測定誤差の概要及びその影響を最小にする方法・・・・[22]
•  附属書C(参考)オンライン測定・・・・[25]
•  附属書D(参考)推奨する試料調製方法・・・・[26]
•  参考文献・・・・[30]

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――――― [JIS Z 8828 pdf 1] ―――――

Z 8828 : 2019 (ISO 22412 : 2017)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
粉体工業技術協会(APPIE)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業
規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業
規格である。これによって,JIS Z 8828:2013は改正されこの規格に置き換えられ,また,JIS Z 8826:2005
は廃止され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS Z 8828 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              Z 8828 : 2019
                                                                            (ISO 22412 : 2017)

粒子径解析−動的光散乱法

Particle size analysis-Dynamic light scattering (DLS)

序文

  この規格は,2017年に第2版として発行されたISO 22412を基に,技術的内容及び構成を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,主に液中に分散したサブミクロンの粒子,エマルション又は気泡の平均流体力学径及び粒
子径分布の測定に動的光散乱(DLS)法を用いる方法について規定する。DLS法は,準弾性光散乱(QELS)
法又は光子相関(PCS)法とも呼ばれる。
  なお,PCS法とは,DLS法の測定手法の一つである。
  この規格は,粒子の希薄懸濁液から濃厚懸濁液まで幅広い測定条件に適用できる。濃厚懸濁液でのDLS
法の測定原理は,希薄懸濁液の場合と基本的に同じである。しかしながら,濃厚懸濁液の測定では,特別
な装置構成及び試料調製が必要となる。高粒子濃度では,粒子間相互作用及び多重散乱の影響が大きくな
り,希薄懸濁液の場合と異なる見かけの粒子径が求まることになる。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 22412:2017,Particle size analysis−Dynamic light scattering (DLS)(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8819-1 粒子径測定結果の表現−第1部 : 図示方法
      注記 対応国際規格 : ISO 9276-1,Representation of results of particle size analysis−Part 1: Graphical
             representation
    JIS Z 8819-2 粒子径測定結果の表現−第2部 : 粒子径分布からの平均粒子径又は平均粒子直径及びモ
        ーメントの計算
      注記 対応国際規格 : ISO 9276-2,Representation of results of particle size analysis−Part 2: Calculation
             of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions

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Z 8828 : 2019 (ISO 22412 : 2017)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
    注記1 粉体の粒子特性評価に関する用語は,JIS Z 8890を参照。
    注記2 ISO及びIECでは標準化で用いる用語集を整備し,次のアドレスに記載されている。
            − IECの用語はhttp://www.electropedia.org/で参照できる。
            − ISOのオンライン参照アドレスはhttp://www.iso.org/obpである。
3.1
粒子(particle)
  物理的境界をもった小さな物体(ISO 26824の1.1参照)。
    注記1 物理的な境界は,界面とも記載される。
    注記2 粒子は一つの塊として運動する。
3.2
平均流体力学径,xDLS (average hydrodynamic diameter)
  基礎となる粒子径分布の代表値に対応する流体力学直径。
    注記1 平均粒子径は,粒子径分布の計算なしに直接的に決定するか,又は計算機で求めた光強度基
            準,体積基準及び個数基準の粒子径分布から若しくは近似(変換)した頻度関数から計算す
            る。
    注記2 キュムラント法では散乱光強度基準の調和平均径を与え,場合によっては“z平均径”と呼
            ぶ。
    注記3 算術平均径,幾何平均粒子径又は調和平均粒子径は,JIS Z 8819-2によって粒子径分布から
            計算できる。
    注記4 頻度関数(線形座標系)又は変換した頻度関数(対数座標系)から計算した値は,大きく異
            なるかもしれない(JIS Z 8819-1参照)。
    注記5    xDLS は,粒子形状及び散乱ベクトル(すなわち,観察角度,レーザ波長及び分散媒の屈折率)
            にも依存する。
3.3
多分散指数,PI(polydispersity index)
  粒子径分布の広がりを示す無次元指標。
    注記 単分散で球形の試験試料に対する典型的なPIの値は,0.07より小さい。
3.4
散乱体積(scattering volume)
  入射レーザ光,及び受光器で受光される散乱光で定義される体積。
3.5
散乱光強度(scattered intensity)
  散乱体積中の粒子によって散乱された光の強度。
3.6
カウントレート,IS(count rate)
  単位時間当たりの光子パルス数。光電流(photocurrent)ともいう。
    注記 散乱光強度に比例する光検出器で測定された電流でもある。

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                                                                                              3
                                                                   Z 8828 : 2019 (ISO 22412 : 2017)
3.7
妥当性評価(validation)
  標準物質を用いて測定したときに,測定手順が全ての項目で規定どおりであることの確認。
  なお,正確さの推定には,認証標準物質を用いる。
3.8
標準物質,RM(reference material)
  一つ以上の特定の目的に関連し,計測過程で意図された用途に合致するように作製され,十分に均質で
安定な物質(ISO Guide 30:2015の2.1.1,修正)。
3.9
認証標準物質,CRM(certified reference material)
  一つ以上の特定の目的のために計量的に有効な方法で測定された物質で,特定の特性値及びそれに関連
した不確かさ並びに計量的なトレーサビリティを示した認証値をもつ(ISO Guide 30:2015の2.1.2,修正)。
3.10
適格性確認(qualification)
  標準物質を用いて測定したときに,装置がその仕様どおりに動作していることの確認。

4 記号及び単位

C(Γ)   減衰定数又は特性周波数の正規化した分布関数                                 無次元
DT      並進拡散係数                                                               m2/s
Dc      協同拡散係数                                                               m2/s
Ds      自己拡散係数                                                               m2/s
f       周波数f=ω/(2 π)                                                         Hz
g(1)(τ)正規化された散乱光電場の相関関数                                           無次元
G(2)(τ)散乱光強度の相関関数                                                       任意の単位
G(Γj)  正規化された減衰定数Γjの分布関数                                          任意の単位
IS      散乱光強度,カウントレート,又は光電流                                     任意の単位
I0      入射光強度                                                                 任意の単位
M       ヒストグラムの区分数                                                       無次元
n       分散媒の屈折率                                                             無次元
P(ω)   パワースペクトル                                                           任意の単位
PI      多分散指数                                                                 無次元
ΔQint,i粒子径区分i,すなわち,粒子径範囲xi−1x       この規格では粒子の流体力学的直径                                           nm
xDLS    流体力学的平均径                                                           nm
 Γ     散乱光強度基準における減衰定数又は特性周波数分布の平均値                   s−1
Γmax   ヒストグラム法での最大減衰定数                                             s−1
Γmin   ヒストグラム法での最小減衰定数                                             s−1
η      分散媒の粘度                                                               mPas
θ      散乱角                                                                     °
λ0     レーザ光の真空中での波長                                                   nm

――――― [JIS Z 8828 pdf 5] ―――――

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