JIS Z 8828:2019 粒子径解析―動的光散乱法 | ページ 7

                                                                                             29
                                                                   Z 8828 : 2019 (ISO 22412 : 2017)
    注記 電解質は,試料に影響を及ぼす可能性がある。例えば,塩化ナトリウムは銀イオンを沈殿させ
          る。
  市販のラテックス試料は,プラスチック製の容器に入っており,通常は界面活性剤が含まれている。ラ
テックス試料の濃度は,通常,質量分率110 %の範囲にある。この場合,試料作製用容器へ4滴滴下し,
ろ過した10 mmol/Lの塩化ナトリウム溶液を約20 mL加える。この結果,得られる試料は,少し濁った状
態で,5 mWのHe-Neレーザでの測定に適する。レーザが高出力の場合には,ラテックス試料を1滴だけ
滴下するか,若しくは2段階で希釈を行う。
  希釈瓶中の試料に対し,10秒間程度の発振と数秒間の静止とを繰り返し,合計約2分間の超音波処理を
施す。
  測定セルをすすぐ。D.4.2で示した洗剤と水とを用いた方法を適用する。いかなる研磨剤も使用してはな
らない。測定セルを精製水で十分すすいだ後,ろ過した水ですすぐ。セルの蓋をすすぐ。試料を容器から
セルの中へ静かに注ぎ,蓋をする。
  セルの外側がぬれている場合には,試料ホルダへセルを装する前に乾かす。すりきずが付くようなタ
オルでセルを拭いてはならない。セルを吸着紙で軽くたたいて乾かす,又は吸着紙,できれば光学ガラス
用の吸着紙の上で,セルをゆっくりと回して水分を拭う。
  レーザ光が可視光であるならば,箇条8に従い,レーザポインタ及び装置自体のレーザ光路にセルを置
く。光散乱による明瞭な光線が観察されることが望ましい。光線が太く不明瞭である場合,試料は濃すぎ
るため希釈する。光線が極端に薄く不明瞭な場合,すなわち,ろ過水中とほぼ同程度であれば試料が薄す
ぎるため,ラテックスを添加する。不規則な強い散乱光が容易に観測される場合は,希釈瓶及び水を更に
注意深く洗浄・清浄化して,新しい試料を調製する。

――――― [JIS Z 8828 pdf 31] ―――――

30
Z 8828 : 2019 (ISO 22412 : 2017)
                                          参考文献
[1] Einstein A Investigations on the theory of the Brownian movement. In: Frth R., ed. Cowper, A.D., translator.
    Methuen, London, 1926. 124 p
[2] Pecora R Doppler shifts in light scattering from pure liquids and polymer solutions. J. Chem. Phys. 1967,
    40,1604-1614
[3] Xu R Particle characterization: Light scattering methods. Kluwer Academic Publishers. Powder Technology
    Series, Dordrecht, 2000, Vol. 13
[4] Pecora R ed. Dynamic light scattering: Applications of photon correlation spectroscopy. Plenum, New York,
    1985
[5] Chu B Laser light scattering: Basic principles and practice. Academic Press, Boston, Second Edition, 1991,
    343 pp. [Reprinted by Dover, Mineola, NY, 2007]
[6] Brown W. ed. Dynamic light scattering, the method and some applications. Clarendon, Oxford, 1993. 735 pp.
    (Monographs on the physics and chemistry of materials: No. 49)
[7] Johnson R. M., & Brown W. An overview of current methods of analysing QLS data. (1970)   n: Harding, S.E.,
    Satelle, D. B, Bloomfield, V. A (eds). Laser Light Scattering in Biochemistry. The Royal Society of Chemistry,
    Cambridge, 1992 ISBN 0-85186-486-4
[8] Provencher S.W. A constrained regularization method for inverting data represented by linear algebraic or
    integral equations. Comput. Phys. Commun. 1982, 27, 213-227
[9] Provencher S.W. CONTIN: A general purpose constrained regularization program for inverting noisy linear
    algebraic and integral equations. Comput. Phys. Commun. 1982, 27, 229-242
[10] Provencher S.W. Inverse problems in polymer characterization: Direct analysis of polydispersity with photon
    correlation spectroscopy. Makromol. Chem. 1979, 180, 201-209
[11] Foord R., Jakeman E., Oliver J., P ike E. R, Blagrove R. J., Wood E., Peacocke A.R. Determination of diffusion
    coefficients of haemocyanin at low concentration by intensity fluctuation spectroscopy of scattered laser light.
    Nature, 1970, 227,242-245
[12] Hansen P.C., & OLeary D.P. The Use of the L-Curve in the Regularization of Discrete Ill-Posed Problems.
    SIAM J. Sci. Comput. 1993, 14, pp. 1487-1503
[13] Ruf H. Effects of experimental errors in dynamic light scattering data on the results from regularized inversions.
    Progr Colloid Polym Sci. 2000, 115, 255-258
[14] Jakes J. Regularized Positive Exponential Sum (REPES)   rogram−A Way of Inverting Laplace Transform
    Data Obtained by Dynamic Light Scattering, Collect. Czech. Chem. Commun. 1995, 60, 1781-1797
[15] Lawson C.L., & Hanson R .J. Solving Least Squares Problems. Prentice-Hall, Englewood Cliffs, N.J., 1974:
    reprinted by SIAM -Society for Industrial & Applied Mathematics, Philadelphia 1995. ISBN
    978-0-89871-356-5
[16] Twomey S. Introduction to the mathematics of inversion of remote sensing and indirect measurements. Dover
    Publications, Mineola, 1997. ISBN 0486694518
[17] Takahashi K., Kato H., Saito T., Matsuyama S., Kinugasa S. Precise Measurement of the Size of Nanoparticles
    by Dynamic Light Scattering with Uncertainty Analysis. Part. Part. Systems Charact. 2008, 25, 31-38)

――――― [JIS Z 8828 pdf 32] ―――――

                                                                                             31
                                                                   Z 8828 : 2019 (ISO 22412 : 2017)
[18] Berne B. J., & P ecora R. Dynamic light scattering with applications to chemistry, biology, and physics. Wiley,
    New York, 1976, 376 pp. [Reprinted by Dover, Mineola, NY, 2000]
[19] Trainer M.N., Wilcock W.L., Ence B.M. (March 1992)   ethod and Apparatus for Measuring Small Particle
    Size Distributions. US Patent No. 5094532
[20] Ktzel U., Vorbau M., Stintz M., Gottschalk-Gaudig T., Barthel H. D ynamic L ight Scattering for the
    Characterization of Polydisperse Fractal Systems: II. Relation between Structure and DLS Results. Part. Part.
    Systems Charact. 25, 2008, 19-30
[21] ISO Guide 30:2015,Reference materials−Selected terms and definitions
[22] JIS Z 8890 粉体の粒子特性評価−用語
      注記 対応国際規格 : ISO 26824:2013,Particle characterization of particulate systems−Vocabulary
[23] JIS Q 17025 試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項
      注記 対応国際規格 : ISO/IEC 17025,General requirements for the competence of testing and calibration
            laboratories
[24] Varenne F., Botton J., M erlet C., Beck-Broichsitter M., Legrand F.X., Vauthier C. Standardization and
    validation of a protocol of size measurements by dynamic light scattering for monodispersed stable
    nanomaterial characterization, Colloid. Surface. A 486,2015, 124-138
[25] Braun A., Couteau O., Franks K., Kestens V., Roebben G., Lamberty A., Linsinger T.P.J. Validation of dynamic
    light scattering and centrifugal liquid sedimentation methods for nanoparticle characterisation, Adv. Powder
    Techol. 22 (2011) 766-770
[26] Linsinger T. ERM-Application Note 1: Comparison of a measurement result with the certified value, European
    Communities 2005, https:// ec .europa .eu/ jrc/ sites/ default/ files/ erm application note 1 en .pdf