JIS Z 8825:2013 粒子径解析―レーザ回折・散乱法

                                                                                   Z 8825 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 記号・・・・[5]
•  5 原理・・・・[6]
•  6 レーザ回折・散乱装置・・・・[7]
•  6.1 装置の構成・・・・[7]
•  6.2 前方散乱光測定のための光学系・・・・[8]
•  6.3 種々の装置構成・・・・[9]
•  7 操作手順・・・・[9]
•  7.1 前提条件・・・・[9]
•  7.2 試料の検査,調製,分散及び濃度・・・・[10]
•  7.3 測定・・・・[11]
•  7.4 精度の評価・・・・[12]
•  7.5 正確さの評価・・・・[13]
•  7.6 誤差の要因及びその診断・・・・[15]
•  7.7 分解能及び感度・・・・[15]
•  8 測定結果の記録・・・・[15]
•  附属書A(参考)レーザ回折・散乱の理論的背景・・・・[17]
•  附属書JA(参考)試料の分散における留意点・・・・[32]
•  附属書JB(参考)レーザ回折・散乱測定における注意事項・・・・[34]
•  附属書JC(参考)測定誤差の要因及びその分析・・・・[35]
•  附属書JD(参考)レーザ回折・散乱法に用いる標準物質・・・・[38]
•  附属書JE(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[39]
•  参考文献・・・・[45]

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――――― [JIS Z 8825 pdf 1] ―――――

Z 8825 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本粉体工業技術協会(APPIE)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS Z 8825-1:2001は廃止され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS Z 8825 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              Z 8825 : 2013

粒子径解析−レーザ回折・散乱法

Particle size analysis-Laser diffraction methods

序文

  この規格は,1999年にISO 13320-1として制定し,2009年に廃止され,同時にこれを包括した第1版と
して発行されたISO 13320を基とし,規格利用者の利便性を図るため技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JEに示す。
  レーザ回折・散乱法は,粒子径分布の解析のための主要な方法として,現在広く使用されている。この
技術が普及したのは,様々な粒子系に適用できること,迅速,かつ,自動測定ができること,及び各種の
市販装置があることである。しかし,装置を正しく使い,測定結果を判断するためには必要となる事項が
ある。

1 適用範囲

  この規格は,粒子を含む二相系,例えば,粉体,スプレ,エアロゾル,サスペンション,乳液及び液体
中の気泡などの,光散乱強度のパターンの解析による粒子径分布の測定及びそのための装置の要件につい
ての指針を示す。ただし,特定の物質を対象とする,その物質に特有な粒子径測定法について規定する指
針を提供するものではない。
  この規格が適用可能な粒子径範囲は,およそ0.1 μm3 mm程度である。特別な機器及び条件の場合に
は,適用可能な範囲は3 mm以上及び0.1 μm以下に拡張できる。
  非球形粒子の場合には,測定された散乱パターンに対して最もよく一致する散乱パターンを示す球形粒
子の体積基準粒子径分布が,測定結果として得られる。これは,光学モデルに球形粒子を仮定しているた
めである。沈降法,ふるいなどの,他の物理的な原理に基づく測定法による粒子径分布測定結果とは異な
る。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 13320:2009,Particle size analysis−Laser diffraction methods(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8819-1 粒子径測定結果の表現−第1部 : 図示方法

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2
Z 8825 : 2013
      注記 対応国際規格 : ISO 9276-1,Representation of results of particle size analysis−Part 1: Graphical
             representation(IDT)
    JIS Z 8819-2 粒子径測定結果の表現−第2部 : 粒子径分布からの平均粒子径又は平均粒子直径及びモ
        ーメントの計算
      注記 対応国際規格 : ISO 9276-2,Representation of results of particle size analysis−Part 2: Calculation
             of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions(IDT)
    JIS Z 8824 粒子径測定のための試料調製−粉体の液中分散方法
      注記 対応国際規格 : ISO 14887,Sample preparation−Dispersing procedures for powders in liquids
             (MOD)
    JIS Z 8833 粒子特性を評価するための粉体材料の縮分
      注記 対応国際規格 : ISO 14488,Particulate materials−Sampling and sample splitting for the
             determination of particulate properties(MOD)
    ISO 9276-4,Representation of results of particle size analysis−Part 4: Characterization of a classification
        process

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
吸収(absorption)
  散乱による以外の光強度の減衰。
3.2
変動係数,CV(coefficient of variation)
  標準偏差を平均で除したもの。相対的なバラツキを表す。相対標準偏差とも呼ばれる。
    注記1 変動係数は一般的にパーセントで表示される。
    注記2 JIS Z 8101-1[1]を適用
3.3
粒子の(複素)屈折率,Np(complex refractive index)
  粒子の屈折率。実数部及び虚数部(吸収項)からなる。
    注記 粒子の複素屈折率は数学的には次のように表される。
                         Np  np inIp
                      ここに,        np :  粒子の屈折率の実数部。
                                      nIp :  粒子の屈折率の虚数部(吸収項)で正の値をとる。
                                        i :     1
  ISO 80000-7:2008[2],7.5とは異なり,この規格では虚数部にマイナスの符号を付すという慣習に従う。
3.4
相対屈折率,mrel(relative refractive index)
  分散媒の屈折率の実数部に対する粒子の複素屈折率の比。
    注記1 実際には多くの場合,分散媒は透明であり,したがって,その屈折率の虚数部は無視できる。
    注記2 相対屈折率は数学的に次のように表される。

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                                                                                              3
                                                                                   Z 8825 : 2013
                         mrel Np nm
                      ここに,        nm :  分散媒の屈折率の実数部。
3.5
逆演算(デコンボリューション)(deconvolution)
  粒子群全体の粒子径分布を光散乱パターンの測定から推定する数学的手法。
3.6
回折(diffraction)
  粒子外表面付近での光散乱。粒子からかなり離れた距離で観測される。
3.7
減衰(extinction)
  媒体中を通過する光の散乱及び吸収による減衰。
3.8
モデルマトリックス(model matrix)
  各粒子径区間の粒子単位体積に対する散乱光ベクトルによって構成される行列。検出器の寸法及び配置
に応じて調整されており,モデル計算から導かれる。
3.9
多重散乱(multiple scattering)
  二つ以上の粒子による連続的な光の散乱。個々の粒子からの散乱光の加算とは異なる散乱パターンを生
じる。
    注記 単散乱(3.20)参照
3.10
減衰率,O(obscuration)
  粒子の吸光(散乱及び/又は吸収)によって減衰した入射光の割合。
    注記1 減衰率はパーセントで表示される。
    注記2 割合で示される場合,減衰率と透過率(3.22)との和は1になる。
    注記3 ISO 13320:2009では光学濃度(optical concentration)を同義として用いているが,厳密には異
            なるため,この規格では減衰率だけを用語として用いる。
3.11
光学モデル(optical model)
  光学的に均一で等方的で,また,場合によっては特定の複素屈折率をもつ球のモデルマトリックスの計
算に用いられる理論的モデル。例として,フラウンホーファ回折近似モデル,ミー理論モデル。
3.12
反射(reflection)
  波長又は周波数の変化がない表面における光の方向変化。
3.13
屈折(refraction)
  光が光学的に不均一な媒体中を透過するとき,又は異なる媒体を分けている表面を通過するとき,光の
伝ぱ速度の変化の結果として放射方向の変化が生じる過程(IEC 60050-845:1987[3])。
    注記 次のスネルの法則に従う。

――――― [JIS Z 8825 pdf 5] ―――――

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