JIS Z 8832:2010 粒子径分布測定方法―電気的検知帯法

                                                                                   Z 8832 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 記号・・・・[2]
•  5 測定原理・・・・[3]
•  5.1 一般・・・・[3]
•  5.2 出力応答・・・・[3]
•  5.3 測定限界・・・・[4]
•  6 測定の準備・・・・[5]
•  6.1 装置の設置・・・・[5]
•  6.2 校正・・・・[5]
•  6.3 電解質溶液の選択・・・・[5]
•  6.4 電解質溶液の調製・・・・[6]
•  6.5 推奨するサンプリング方法,分割方法,試料調製及び分散方法・・・・[6]
•  6.6 アパチャーと測定容積の選択・・・・[7]
•  7 測定・・・・[7]
•  7.1 手順・・・・[7]
•  7.2 測定上の留意事項・・・・[8]
•  8 試験結果の表し方・・・・[10]
•  9 試験結果の報告・・・・[10]
•  附属書A(参考)多孔質粒子及び導電性粒子の測定のための校正方法・・・・[11]
•  附属書B(参考)二つ以上のアパチャーを使用する方法・・・・[14]
•  附属書C(参考)装置の操作又はサンプル調製に関する正しさのカイ二乗検定・・・・[16]
•  附属書D(参考)粒子と電解質溶液・・・・[18]
•  附属書E(参考)質量積分法・・・・[29]
•  附属書F(参考)頻繁に使用するアパチャーの校正及び管理・・・・[34]
•  附属書JA(規定)同時通過粒子の影響・・・・[35]
•  附属書JB(規定)不感時間・・・・[36]
•  附属書JC(規定)装置及びシステムの線形性・・・・[37]
•  参考文献・・・・[38]
•  附属書JD(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[40]

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――――― [JIS Z 8832 pdf 1] ―――――

Z 8832 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本粉体工業技術協会(APPIE)及
び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

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――――― [JIS Z 8832 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              Z 8832 : 2010

粒子径分布測定方法−電気的検知帯法

Determination of particle size distributions−Electrical sensing zone method

序文

  この規格は,2007年に第2版として発行されたISO 13319を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。変
更の一覧表にその説明を付けて,附属書JDに示す。

1 適用範囲

  この規格は,電気的検知帯法を用いて電解質溶液中に分散する粒子の粒子径分布を測定する方法につい
て規定する。電気的検知帯法は,粒子の体積又は直径を電気的パルス信号から測定するもので,測定でき
る粒子径の範囲は一般的には0.41 200 μmである。電気的検知帯法は,特定の物質の測定に対して特別
な取扱いを必要としない。
    注記1 多孔質粒子及び導電性粒子の正確な測定方法は,附属書Aを参照。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 13319:2007,Determination of particle size distributions−Electrical sensing zone method
                (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8819-1 粒子径測定結果の表現−第1部 : 図示方法
    JIS Z 8819-2 粒子径測定結果の表現−第2部 : 粒子径分布からの平均粒子径又は平均粒子直径及びモ
        ーメントの計算
      注記 対応国際規格 : ISO 9276-2,Representation of results of particle size analysis−Part 2: Calculation
             of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions(IDT)
    JIS Z 8824 粒子径測定のための試料調製−粉体の液中分散方法
    ISO 14488,Particulate materials−Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

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2
Z 8832 : 2010
3.1
不感時間 (dead time)
  電子機器が,前のパルスの信号処理のために,次にくる粒子を検知できなくなる間の時間。
3.2
アパチャー (aperture)
  懸濁液が吸引される直径の小さい穴。
3.3
検知帯 (sensing zone)
  粒子を検出する細孔内部及びその周辺の電解質溶液の領域。
3.4
サンプリング容積 (sampling volume)
  測定する懸濁液の容積。
3.5
チャンネル (channel)
  粒子を検出するとき,粒子の大きさを分別するために設けた粒子径区間。
3.6
見かけの大きさ (envelope size)
  顕微鏡で確認できる多孔質粒子の外観の大きさ。
3.7
見かけの体積 (envelope volume)
  見かけの大きさで定義する多孔質粒子の体積。

4 記号

  この規格で用いる記号は,次による。
Ap    最も頻度の高い電気パルス高さ
Ax    任意の粒子によって発生する電気パルス高さ
D     アパチャー径
dL    粒子径区間(又は粒子径チャンネル)の小さい方の境界値
dp    粒子径が校正された標準粒子のモード径
dU    粒子径区間(又は粒子径チャンネル)の大きい方の境界値
Kd    アパチャーの校正係数
 Kd   アパチャーの平均校正係数
Kd a  アパチャーの校正係数の初期設定値
m     サンプルの質量
Ni    i番目の粒子径区間までに含まれる粒子計数値
ΔNi  i番目の粒子径区間に含まれる粒子計数値
Vi    しきい値又はチャンネル境界から得た粒子の体積
Vm    測定容積(一回の測定で使用した懸濁液の容積)
VT    質量mの試料粒子が分散している電解質溶液の容積
x     粒子の体積と等しい体積をもつ球形粒子の直径

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                                                                                   Z 8832 : 2010
ρ    置換される電解質単位容積当たりの粒子の質量(粒子密度)
  Kd, 平均校正係数の標準偏差

5 測定原理

5.1 一般

  粒子を電解質溶液中に分散した希釈懸濁液は,均質な混合物となるようにかくはんされ,アパチャーを
通して吸引される。アパチャーの両側に配置された二つの電極間に電流を印加することによって,粒子が
アパチャーを通過するときの電気抵抗の変化によって粒子が検知される。発生した粒子信号は増幅されて
カウントされ,パルスの高さが測定される。校正係数を用いることで,粒子の体積相当径基準の粒子径分
布が得られる。通常,この分布は,粒子径に対する質量分率パーセントに換算されるが,粒子径パラメー
タは粒子と同じ体積及び密度をもつ球の直径で表現される。
  なお,図1に測定原理図を示す。

5.2 出力応答

  粒子形状が球形の場合には,粒子体積に比例した出力応答(すなわち,粒子がアパチャーを通過すると
きに得られる電気パルス)が検出されることは,実験的にも理論的にも明らかになっている(参考文献 [1]
[3] 参照)。出力応答は粒子体積に比例するため,パルスの振幅は粒子体積の相対的な尺度となる。校正
によって,この尺度は球形粒子の直径に換算する。直径を基にした校正定数は,式 (1) によって計算する。
                              dp
                         Kd        (1)
                             3 Ap
  粒子を球形としたときの大きさxは,パルス高さから式 (2) で計算する。
                         x  KdA3
                                 x   (2)
  他の形状の粒子についても粒子体積に比例する出力応答が得られるが,比例定数(すなわち,測定器の
校正定数)は異なる(参考文献 [4] 参照)。また一般的に粒子の電気伝導度は,電解質溶液と比較して小
さくなくてはならないが,導電性の高い粒子,例えば金属(参考文献 [5] 参照),カーボン(参考文献 [6]
参照),シリコン,又は多くの種類の細胞,血液細胞のような有機物についても測定することができる(参
考文献 [7],[8] 参照)。多孔質粒子では,気孔率に応じて出力応答が変化する(参考文献 [10],[11] 参照)。
    注記 導電性粒子及び多孔質粒子の測定については,附属書Aに示す。

――――― [JIS Z 8832 pdf 5] ―――――

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