JIS R 2216:2005 耐火物製品の蛍光Ｘ線分析方法

                                                                                   R 2216 : 2005

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,耐火物技術協会
(TARJ)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があ
り,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS R 2216:1995は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 12677:2003,Chemical analysis of
refractory products by XRF−Fused cast bead methodを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS R 2216には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)耐火物標準物質系列の満たすべき条件
    附属書2(規定)耐火物標準物質系列
    附属書3(規定)共存成分の影響補正方法
    附属書4(規定)標準物質系列を用いる検量線の定量範囲の拡張方法
    附属書5(参考)理論吸収・励起補正係数の算出方法
    附属書6(参考)二元系検量線を使用しない多重回帰法
    附属書7(参考)クロム・マグネシア質耐火物の共存成分影響補正実施例
    附属書8(参考)試薬合成試料作製方法及び試薬合成試料による検定方法に関する指針
    附属書9(参考)試薬配合による検量用ガラスビードの作製方法
    附属書10(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS R 2216 pdf 1] ―――――

R 2216 : 2005

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[2]
•  4. 定義・・・・[2]
•  5. 分析項目・・・・[2]
•  6. 定量範囲・・・・[3]
•  7. 試料・・・・[3]
•  7.1 試料の採取及び調製・・・・[3]
•  7.2 試料のはかり方・・・・[4]
•  8. 定量方法・・・・[4]
•  8.1 原理・・・・[4]
•  8.2 試薬・標準物質・標準化用粉末試料・・・・[4]
•  8.3 装置及び器具・・・・[4]
•  8.4 定量操作・・・・[5]
•  9. 記録方法・・・・[10]
•  9.1 分析値の取りまとめ・・・・[10]
•  9.2 試験報告・・・・[10]
•  10. 測定条件の検定方法・・・・[11]
•  10.1 検定時期・・・・[11]
•  10.2 測定条件の検定方法の種類・・・・[11]
•  10.3 ガラスビード質量の検定・・・・[11]
•  10.4 蛍光X線分析装置の設定条件の検定・・・・[12]
•  附属書1(規定)耐火物標準物質系列の満たすべき条件・・・・[15]
•  附属書2(規定)耐火物標準物質系列・・・・[17]
•  附属書3(規定)共存成分の影響補正方法・・・・[22]
•  附属書4(規定)標準物質系列を用いる検量線の定量範囲の拡張方法・・・・[36]
•  附属書5(参考)理論吸収・励起補正係数の算出方法・・・・[39]
•  附属書6(参考)二元系検量線を使用しない多重回帰法・・・・[41]
•  附属書7(参考)クロム・マグネシア質耐火物の共存成分影響補正実施例・・・・[42]
•  附属書8(参考)試薬合成試料作製方法及び 試薬合成試料による検定方法に関する指針・・・・[48]
•  附属書9(参考)試薬配合による検量用ガラスビードの作製方法・・・・[53]
•  附属書10(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[56]

――――― [JIS R 2216 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              R 2216 : 2005

耐火物製品の蛍光X線分析方法

Methods for X-ray fiuorescence spectrometric analysis of refractory products

序文

 この規格は,2003年に第1版として発行されたISO 12677,Chemical analysis of refractory products by
XRF−Fused cast bead methodを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書10(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,耐火物製品及び耐火物原料中の酸化物成分のガラスビード法による蛍光X線
分析方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide21に基づき,IDT(一致している),MOD(修
          正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 12677:2003,Chemical analysis of refractory products by XRF-Fused cast bead method (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0119 蛍光X線分析方法通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び統計学的原則
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 2012 ジルコン−ジルコニア質耐火物の化学分析方法
    JIS R 2013 アルミナ−ジルコニア−シリカ質耐火物の化学分析方法
    JIS R 2014 アルミナ−マグネシア質耐火物の化学分析方法
    JIS R 2212 耐火れんが及び耐火モルタルの化学分析方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい
    ISO/IEC Directives 1992 part 2 Methodology for the development of International Standards−Annex B
        Mention of reference materials

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R 2216 : 2005

3. 一般事項

 分析方法の一般事項については,JIS K 0050及びJIS K 0119の規定による。ふるいの一般
事項については,JIS Z 8801-1の規定による。

4. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0119,JIS K 0211及びJIS K 0215によるほか,次
による。
a) 粉末状試料 融剤を加え,ガラスビードの作製に用いる粉末状の試料。標準物質,標準化用粉末試料,
    分析用粉末試料及び試薬合成試料に分かれる。
  1) 標準物質 検量線の作成,測定条件及び許容差の検定に用いる組成が既知の一連の試料。次の2種
      に区分する。
  1.1) 耐火物標準物質系列 耐火物の蛍光X線分析に用いるために適切な組成に調製した一連の標準物
        質群。
  1.2) 補助標準物質 耐火物標準物質系列を補うために用いる標準物質。
  2) 標準化用粉末試料 標準化ビードの作製に用いる粉末試料。
  3) 分析用粉末試料 分析用試料の強熱残留物を粉砕したもの。
  4) 試薬合成試料 微粉の高純度試薬を正確にはかり取り,作製した組成値既知の試料粉末。附属書8
      における検量線の精確さ,ガラスビード作製精度及び装置の再現精度の許容差の検定に用いる。
b) ガラスビード 蛍光X線分析に用いるために,粉末状試料から作製した平たんな表面をもつ円形のガ
    ラス状融解生成物。検量用ビード,標準化ビード,検定用ビード,試薬合成試料ビード及び分析用ビ
    ードに分かれる。
  1) 検量用ビード 検量線及び共存成分影響補正式の作成に用いるガラスビード。
  2) 標準化ビード 装置の所定の運転条件下で,経時的な蛍光X線強度(以下,X線強度という。)の
      変化を確認し,検量線及び共存成分補正式作成時の状態に変換するために用いるガラスビード。
  3) 検定用ビード 測定条件及び分析精度の検定に用いるガラスビード。次の2種に区分する。
  3.1) 測定条件検定用ビード ガラスビード作製条件,蛍光X線分析装置の分析条件の検定に用いるガ
        ラスビード。
  3.2) 許容差検定ビード 日常の分析において分析精度が確保されているかを検定するために用いるガ
        ラスビード。
  4) 試薬合成試料ビード 試薬合成試料から作製する。附属書8による検定に用いるガラスビード。
  5) 分析用ビード 分析用粉末試料で作製されたガラスビード。
c) 基準X線強度 検量線及び共存成分補正式作成時のX線強度状態に変換するための基準とするX線
    強度。一般に,検量用ビードと並行して測定された標準化ビードのX線強度又はX線強度に一定の値
    を乗じた値。
d) 標準化済X線強度 装置の所定の運転条件下で,測定されたX線強度を,検量線及び共存成分補正式
    が使用できるように変換した値。

5. 分析項目

 この規格で規定する分析項目は,次による。
a) 強熱減量(LOI)
b) 酸化けい素(IV)(SiO2)
c) 酸化アルミニウム(Al2O3)
d) 酸化鉄(III)(全鉄分)(Fe2O3)

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                                                                                              3
                                                                                   R 2216 : 2005
e) 酸化チタン(IV)(TiO2)
f)  酸化マンガン(II)(MnO)
g) 酸化カルシウム(CaO)
h) 酸化マグネシウム(MgO)
i)  酸化ナトリウム(Na2O)
j)  酸化カリウム(K2O)
k) 酸化クロム(III)(Cr2O3)
l)  酸化ジルコニウム(ZrO2)
m) 酸化りん(V)(P2O5)
n) 酸化ハフニウム(HfO2)

6. 定量範囲

 この規格の定量範囲は,表1による。ただし,この値は,強熱減量測定後の試料における
値とする。
                                        表 1 定量範囲
                                                                             単位 %(質量分率)
                                          耐火物製品の材質区分
                                 高アルミ  マグネシ
            粘土質    けい石質                        CM質       ZS質      AZS質      AM質
                                   ナ質      ア質
  SiO2      40 90      85 98     0.1 45     0.18       1 10    0.01 45    0.01 45     0.1 5
  Al2O3     10 45      0.1 10     40 95     0.58       2 30    0.01 7       10 80     10 95
  Fe2O3     0.3 4     0.02 4    0.01 4      0.053     0.5 25   0.01 3     0.01 2      0.3 5
  TiO2      0.3 3     0.01 0.2  0.01 5        ―     0.01 1    0.01 2     0.01 5     0.01 3
  MnO      0.01 0.2   0.01 0.2  0.01 0.2      ―     0.01 0.2     ―         ―         ―
  CaO      0.01 1     0.01 4    0.01 1      0.015    0.01 5    0.01 6     0.01 2    0.01 5
  MgO      0.01 1     0.01 0.2  0.01 1      8099      15 85    0.01 5     0.01 2      3 80
  Na2O     0.01 3     0.01 0.5  0.01 1        ―        ―     0.01 2     0.01 3    0.01 3
  K2O      0.01 3     0.01 0.5  0.01 3        ―        ―     0.01 2     0.01 1    0.01 1
  Cr2O3    0.01 1        ―         ―        ―       2 50    0.01 3        ―         ―
  ZrO2     0.01 1        ―         ―        ―        ―       45 96      5 50        ―
  P2O5     0.01 1        ―         ―        ―        ―     0.01 2        ―      0.01 1
  HfO2        ―         ―         ―        ―        ―     0.05 2     0.05 2        ―
 備考 CM:クロム・マグネシア,ZS:ジルコン−ジルコニア,AZS:アルミナ−ジルコニア−シリカ,AM:アルミナ−マグネ
      シア

7. 試料

7.1 試料の採取及び調製

 試料の採取及び調製は,次による。
a) 耐火れんが及び原料は,ロットから受渡当事者間の協定に基づく数量の試料をランダムに採取する。
    採取した試料は,全量を粉砕し,JIS Z 8801-1のふるい6.7 mmを通過させ,二分器を用いるか又は四
    分法によって約100 gになるまで縮分し,その全量がJIS Z 8801-1のふるい300            過するまで粉
    砕する。
b) 不定形耐火物は,その性状によって乾状と湿状に区分し,次によって試験室試料約100 gを調製する。
  1) 乾状不定形耐火物の場合 ロットからランダムに1袋又は50 kgを採取し,二分器又は四分法によ
      って約100 gになるまで縮分し,その全量がJIS Z 8801-1のふるい300           過するまで粉砕する。

――――― [JIS R 2216 pdf 5] ―――――

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