JIS T 6602:1993 歯科用りん酸亜鉛セメント | ページ 2

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T6602-1993
                                             参考
  この参考は,本体の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
                             日本薬局方(第一二改正) 一般試験法
                                         40.ヒ素試験法
  ヒ素試験法は,薬品中に混在するヒ素の限度試験である。その限度は三酸化ヒ素 (As2O3) の量として表
す。
  医薬品各条には,ヒ素(As2O3として)の限度をppmで( )内に付記する。
  装置A
  図1に示すものを用いる。
    A : 発生瓶(肩までの内容約70ml)
    B : 排気管
    C及びD : 褐色ガラス管(内径5.6mm,接続部の外径は18mmでそれぞれすり合わせとする。)
    E : 小孔

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                 図1
  排気管Bに約30mmの高さにガラス織維Fを詰め,酢酸鉛試液及び水の等容量混液で均等に潤した後,
下端から弱く吸引して,過量の液を除く。これをゴム栓Hの中心に垂直にさし込み,Bの下部の小孔Eは
下にわずかに突きでるようにして発生瓶Aに付ける。Bの上端にはガラス管Cを垂直に固定したゴム栓J
を付ける。Cの排気管側の下端はゴム栓Jの下端と同一平面とする。
  検液の調製法
  別に規定するもののほか,次の方法による。

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                                              図2
(1) 第1法
      区薬品各条に規定する量の試料を量り,水5mlを加え,必要ならば加温して溶かし,検液とする。
(2) 第2法
      医薬品各条に規定する量の試料を量り,水5ml及び硫酸1mlを加える。ただし,無機酸の場合には
    硫酸を加えない。これに亜硫酸水10mlを加え,小ビーカーに入れ,水浴上で加熱して亜硫酸がなく
    なり約2mlとなるまで蒸発し,水を加えて5mlとし,検液とする。
(3) 第3法
      医薬品各条に規定する量の試料を量り,白金製,石英製又は磁製のるつぼにとる。これに硝酸マグ
    ネシウムのエタノール溶液 (1→50) 10mlを加え,エタノールに点火して燃焼させた後,徐々に加熱し
    て灰化する。もしこの方法で,なお炭化物が残るときは,少量の硝酸で潤し,再び強熱して灰化する。
    冷後,残留物に塩酸3mlを加え,水浴上で加温して溶かし,検液とする。
  試液
  ヒ化水素吸収液 : ジエチルジチオカルバミン酸銀0.50gをピリジンに溶かし,100mlとする。この液は
遮光した共栓瓶に入れ,冷所に保存する。
  ヒ素標準原液 : 三酸化ヒ素を微細の粉末とし,105°で4時間乾燥し,その0.100gを正確に量り,水酸
化ナトリウム溶液 (1→5) 5mlに溶かす。この液に希硫酸を加えて中性とし,更に希硫酸10mlを追加し,
新たに煮沸して冷却した水を加えて正確に1 000mlとする。
  ヒ素標準液 : ヒ素標準原液10mlを正確に量り,希硫酸10mlを加え,新たに煮沸して冷却した水を加え
て正確に1 000mlとする。この液1mlは三酸化ヒ素 (As2O3) 1                        は用時調製し,共栓瓶に

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保存する。
  操作法
  別に規定するもののほか,次の方法により試験を行う。
(1) 装置Aを用いる方法
      標準色の調製は同時に行う。
      発生瓶Aに検液をとり,必要ならば少量の水で洗い込む。これにメチルオレンジ試液1滴を加え,
    アンモニア試液,強アンモニア水又は希塩酸を用いて中和した後,薄めた塩酸 (1→2) 5ml及びヨウ化
    カリウム試液5mlを加え,23分間放置した後,更に酸性塩化第一スズ試液5mlを加え,室温で10
    分間放置する。次に水を加えて40mlとし,無ヒ素亜鉛2gを加え,直ちにB,C,G及びDを連結し
    たゴム栓Hを発生瓶Aに付け,25°の水中に発生瓶Aの肩まで浸し,1時間放置した後,直ちに臭化
    第二水銀紙の色を観察する。この色は標準色より濃くない。
      標準色の調製発生瓶Aにヒ素標準液2mlを正確に加え,更に薄めた塩酸 (1→2) 5ml及びヨウ化カリ
    ウム試液5mlを加えて23分間放置した後,酸性塩化第一スズ試液5mlを加え,室温で10分間放置
    する。以下前記と同様に操作して得た臭化第二水銀紙の呈色を標準色とする。この色は三酸化ヒ素
    (As2O3) 2      歛     する。
(2) 装置Bを用いる方法
      標準色の調製は同時に行う。
      発生瓶Aに検液をとり,以下装置Aを用いる方法と同様に操作し,室温で10分間放置する。次に
    水を加えて40mlとし,無ヒ素亜鉛2gを加え,直ちにB及びCを連結したゴム栓Hを発生瓶Aに付
    ける。Cの細管部の端はあらかじめヒ化水素吸収液5mlを入れた吸収管Dの底に達するように入れて
    おく。次に発生瓶Aは25。の水中に肩まで浸し,1時間放置する。吸収管をはずし,必要ならばピリ
    ジンを加えて5mlとし,吸収液の色を観察する。この色は標準色より濃くない。
      標準色の調製 発生瓶Aにヒ素標準液2mlを正確に加え,更に薄めた塩酸 (1→2) 5ml及びヨウ化カ
    リウム試液5mlを加えて23分間放置した後,酸性塩化第一スズ試液5mlを加え,室温で10分間放
    置する。以下前記と同様に操作して得た吸収液の呈色を標準色とする。この色は三酸化ヒ素 (As2O3)
    2       歛     する。
      注意 :  試験に用いる器具,試薬及び試液はヒ素を含まないか,又はほとんど含まないものを用い,
             必要ならば空試験を行う。

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                            医療安全用具部会 歯科材料専門委員会 構成表
                                         氏名                 所属
                    (委員会長)   長谷川 二 郎      愛知学院大学
                                   石 川 達 也       東京歯科大学
                                   斉 藤    毅       日本大学
                                   高 橋 重 雄       松本歯科大学
                                   溝 上 隆 男       東京歯科大学
                                   村 井 正 大       日本大学
                                   稲 葉 裕 俊       工業技術院標準部
                                   澤    宏 紀       厚生省薬務局
                                   庵 原 靖 之       日本歯科医師会
                                   梅 田 昭 夫       日本歯科医師会
                                   岡    英 男       日本歯科医師会
                                   梶 山    進       日本歯科医師会
                                   杉 山    勉       日本歯科医師会
                                   住 井 俊 夫       日本歯科医師会
                                   加 藤    勇       三金工業株式会社
                                   田 中 文 夫       昭和薬品化工株式会社
                                   中 村 悦 三       株式会社松風
                                   宮 崎 平 八       株式会社日本橋徳力
                                   渡 辺 一 弘       株式会社ジーシー
                                   富 岡 健太郎      日本歯科材料工業協同組合
                    (事務局)     柾 谷 栄 吾       工業技術院標準部電気規格課
                                   金 地 隆 志       工業技術院標準部電気規格課