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6.2.2 暴露架台 暴露架台は,次のとおりとする。
a) 直射日光,雨を避けるための屋根及びウェットキャンドルを暴露する支持台で構成される。
b) 支持台は,ウェットキャンドルの先端が屋根から約200mmの位置に,瓶と地表との距離が少なくと
も1mになるように取り付ける。
c) 暴露架台の材質は,耐食性のよいものを用いる。
6.3 ウェットキャンドルの暴露 ウェットキャンドルの暴露は,次のとおり行う。
a) 暴露架台の支持台に垂直に取り付け,固定する(図5参照)。
b) 暴露期間は1か月とし,通常,各月の1日に暴露を開始し翌月の1日に回収する。
c) 暴露を終了したウェットキャンドルは,心棒のガーゼを取り外し瓶の中に入れるとともに,心棒及び
ゴム栓の孔の内面を蒸留水で洗浄し,洗浄液を瓶の中に入れて密栓をして分析するまで保管する。瓶
中の溶液が分析用試料となる。瓶には,暴露場所の名称,暴露開始及び終了日を記録する。
6.4 塩化物の分析 塩化物の分析は,通常,次のとおり行うが,7.4の方法で行ってもよい。
6.4.1 原理 試料中の塩化物の量は,ジフェニルカルバゾン・ブロモフェノールブルー混合指示薬を用い
て,水銀化合物溶液滴下法によって決定される。滴定の終点はpH2.32.8の範囲で,ジフェニルカルバゾ
ン第二水銀の青紫色錯塩の形成によって示される。
6.4.2 試薬 分析には,分析級の試薬及び蒸留水又は同純度の水を使用する。
a) エタノール 95% (v/v)
b) 硝酸溶液 c (HNO3) =0.05mol/l
3mlの硝酸 ( 1.40g/ml) を水で1 000mlに希釈する。
c) 水酸化ナトリウム溶液 c (NaOH) : 0.25mol/l
10 gの水酸化ナトリウムを水に溶解し,1 000mlに希釈する。
d) 塩化ナトリウム標準照合溶液 c (NaCl) : 0.025mol/l
塩化ナトリウムを300℃で1時間乾燥する。その1.461 3gを水に溶解し,全量フラスコで1 000ml
に希釈する。
e) 硝酸第二水銀容量分析用標準溶液 c [Hg (NO3) 2] : 0.0125mol/l
4.283gの硝酸第二水銀一水塩 [Hg (NO3) 2・H2O] を0.5mlの硝酸 (HNO3, 1.40g/ml) を加えて酸性
にした50mlの水に溶解する。次いで,全量フラスコを用いて水で1 000mlに希釈する。必要ならばろ
過した後,6.4.3の方法で塩化ナトリウムの標準照合溶液[d) ]を用いて,滴定によって正確な濃度を決
定する。
f) 硝酸第二水銀容量分析用標準溶液 c [Hg (NO3) 2] =0.007 05mol/l
2.420 0gの硝酸第二水銀一水塩 [Hg (NO3) 2・H2O] を0.25mlの硝酸 (HNO3, 1.40g/ml) を加えて酸
性にした25mlの水に溶解する。次いで,全量フラスコを用いて水で1 000mlに希釈する。必要ならば,
ろ過した後,6.4.3の方法で塩化ナトリウムの標準照合溶液[d) ]を用いて,滴定によって正確な濃度を
決定する。
g) 混合指示薬
0.5gのジフェニルカルバゾンと0.5gのブロモフェノールブルーを75mlのエタノール[a) ]に溶解し,
エタノールで100mlに希釈する。暗色の瓶に入れ,冷蔵庫に保存する。
6.4.3 分析 分析は,次のとおり行う。
a) 暴露を終了した瓶中の溶液[6.3c) ]をよくかき混ぜ,定性ろ紙を用いてろ過し,ろ液を試料溶液とする。
b) あらかじめ硝酸第二水銀容量分析用標準溶液[6.4.2e) ]を用いて予備滴定によって,試料溶液中の塩素イ
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オンの概略の含有量を決定する。
c) 20mg以上塩素イオンを含まないよう試料から一定量を採取する。もし採取した一定量の試料溶液に
2.5mg以上の塩素イオンが含まれるときは,硝酸第二水銀容量分析用標準溶液[6.4.2e) ]を用いて滴定を
実施する。もし採取した一定量の試料溶液に2.5mg以下の塩素イオンしか含まれないときは,硝酸第
二水銀容量分析用標準溶液[6.4.2f) ]とマイクロビュレットを用いて滴定を実施する。もし一定量が1リ
ットル当たり0.1mg以下の塩素イオンしか含まないときには,適当な量を50mlまで蒸発する。
d) 採取した試料溶液に,510滴の混合指示薬[6.4.2g) ]を加える。もし青紫色又は赤色に発色するならば,
色が黄色に変わるまで硝酸溶液[6.4.2b) ]を滴加する。混合指示薬を加えたとき黄色又はだいだい(榿)
色が現れるならば,水酸化ナトリウム溶液[6.4.2c) ]の滴加によって青紫色に発色させ,次いで酸性化す
る。
e) 黄色の酸性溶液は全体が青紫色を持続するまで適合する硝酸第二水銀容量分析用標準溶液[6.4.2e)又
は6.4.2f)]で滴定する。
f) 暴露したウェットキャンドルと同時に作製した未暴露のウェットキャンドルについて同様に操作して,
ブランク試験を実施する。
6.4.4 表示 分析結果は,実施した分析方法について,次の式によって計算し,R (Cl-) mg/ (m2・d) ] 又はR
(NaCl) NaCl mg/ (m2・d) ] で表す。
RCl− = Am
t
: 塩化物 (Cl−) の付着度 [mg/ (m2・d) ]
ここに, R Cl−
m : 試料溶液中の塩素イオンの全質量 (mg)
A : 暴露ガーゼ表面の面積 (m2)
t : 暴露期間 (d)
R (NaCl) =1.649×R
−
Cl
ここに, R (NaCl) : 塩化物 (Cl−) の付着度 [NaClmg/ (m2・d) ]
NaClの式量
.1649=Cl
の原子量
水銀化合物溶液滴定法によって分析した場合は,次の式によって計算する。
2 V3−V4 c2355.VT
RCl− =
VA At
ここに, R : 塩化物 (Cl−) の付着度 [mg/ (m2・d) ]
Cl−
V3 : 一定量の試料溶液の滴定に用いられた硝酸第二水銀容量分析用標準液
の容量 (ml)
V4 : ブランクの滴定に用いられた硝酸第二水銀容量分析用標準液の容量
(ml)
VA : 一定量の試料溶液の容量 (ml)
VT : 試料溶液の全容量 (ml)
c2 : 使用した硝酸第二水銀容量分析用標準溶液の正確な濃度 (mol/l)
A : 暴露ガーゼ表面の面積 (m2)
t : 暴露期間 (d)
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7. ドライガーゼ法による塩化物の測定
7.1 原理 一定面積をもつ2枚重ねのガーゼを,雨を遮断して暴露すると,ガーゼ表面に塩化物が捕集
される。この塩化物を化学分析によって定量する。分析結果から,塩化物の付着度を計算し,平方メート
ル・日当たりのミリグラム [mg/ (m2・d) ] で表す。
7.2 測定装置
7.2.1 ドライガーゼプレートの作製 ドライガーゼプレートは,次によって作製する。
a) 捕集枠 図6に例示した,外寸法150×150mm,内寸法100×100mmの木製の外枠に,外寸法120×
120mm,内寸法100×100mmの木製の内枠をはめ込み式にしたものを用いる。捕集面積は,両面を合
わせて200cm2とする。
b) ガーゼの調製 ガーゼは120×240mmの大きさに切り,水(2)で十分に塩化物を浸出した後,よく乾燥
させ,使用時までポリエチレン袋に入れて保存する。
c) ドライガーゼプレートの組立て 暴露直前に,b)で調製したガーゼを二つ折りにし,しわが生じない
ようにa)の捕集枠に取り付ける。
図6 ドライガーゼプレート捕集枠の一例
7.2.2 暴露装置 暴露装置は,次のとおりとする。
a) 図7に例示したように,直射日光及び雨雪を遮断できる構造のもの。
b) ドライガーゼプレートを垂直に,所定の位置に保持できる保持具を備えていること。ドライガーゼプ
レートの低端が地上から11.2mの位置であることが望ましい。
c) ドライガーゼプレート面への風通しを妨げない構造であること。
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図7 ドライガーゼプレート暴露架台例
7.3 ドライガーゼプレートの暴露 ドライガーゼプレートの暴露は,次のとおり行う。
a) 暴露場所は,試験片を暴露する暴露試験装置の近くであることが望ましい。
b) ドライガーゼプレートを暴露装置に取り付け,風で揺れないようにしっかりと固定する。
c) 暴露期間は1か月とし,通常,各月の1日に暴露を開始し翌月の1日に回収する。
d) 暴露を終了したガーゼは,捕集枠から取り外し,ポリエチレン袋に入れて分析するまで保管する。
7.4 塩化物の分析 分析は,次のとおり行う。
7.4.1 原理 試料中の塩化物イオンは,チオシアン酸水銀 (II) を用いた吸光光度法又はイオンクロマト
グラフ法によって定量する。
7.4.2 試料溶液の調製 ガーゼを細かく切断し100mlのビーカーに入れ,水(2)50mlを加えて水浴中で20
分間加熱する。冷却した後,JIS P 3801の5種cのろ紙を用いてろ過し,さらに水(2)でろ紙を洗浄してろ
液を50mlとして,試料溶液Iを調製する。次に,暴露したガーゼと同時に調製した未暴露のガーゼについ
て同様に操作し,試料溶液IIを調製する。
7.4.3 分析 分析操作は,試料溶液I及びIIについて,次の吸光光度法又はイオンクロマトグラフ分析法
によって,試料溶液中の塩素イオンを定量分析する。
a) チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度法 JIS K 0101の32.1[チオシアン酸水銀 (II) 吸光光度法]による。
b) イオンクロマトグラフ分析法 JIS K 0101の32.5(イオンクロマトグラフ法)による。
7.4.4 表示 分析結果は,次の式によって計算し,R (NaCl) NaCl・mg/ (m2・d) ] で表す。
a) 吸光光度法
RNaCl =412. C1−C21 t100
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ここに,R (NaCl) : 塩化物の付着度 [NaCl・mg/ (m2・d) ]
C1 : 試料溶液Iの塩素イオン濃度 (mg/l)
C2 : 試料溶液IIの塩素イオン濃度 (mg/l)
t : 暴露期間 (d)
NaCIの式量 100cm2
41.2 : 50 ml
CIの原子量 200cm2
2
10 000cm
100 :
100cm2
b) イオンクロマトグラフ法
RNaCl =.0824 C1−C21
ここに,R (NaCl) : 塩化物の付着度 [NaCl・mg/ (m2・d) ]
C1 : 試験溶液Iの塩素イオン濃度 (mg/l)
C2 : 試験溶液IIの塩素イオン濃度 (mg/l)
t : 暴露期間 (d)
NaCIの式量 100ml 100cm2 10000cm2
0.824 :
CIの原子量 1000ml 200cm2 100cm2
8. 記録 次の事項について記録する。
a) 汚染物質の測定場所の所在地
b) 測定した汚染物質の種類
c) 測定方法
d) 測定開始日,終了日及び測定期間
e) 測定結果
f) 測定を中断した期間及びその理由と処置
g) 測定期間中の暴風雨など特記事項
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JIS Z 2382:1998の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 9225:1992(MOD)
JIS Z 2382:1998の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.20 : 雰囲気
JIS Z 2382:1998の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0101:1998
- 工業用水試験方法
- JISK8101:2006
- エタノール(99.5)(試薬)
- JISK8155:2017
- 塩化バリウム二水和物(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISP3801:1995
- ろ紙(化学分析用)