JIS Z 8823-2:2016 液相遠心沈降法による粒子径分布の測定方法―第２部：光透過式遠心沈降法

                                                                                  Z 8823-2 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義並びに記号・・・・[2]
•  3.1 用語及び定義・・・・[2]
•  3.2 記号・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 装置・・・・[3]
•  5.1 ディスク形セルによる光透過式遠心沈降法・・・・[3]
•  5.2 角形セルによる光透過式遠心沈降法・・・・[3]
•  5.3 補助器具・・・・[5]
•  6 サンプリング方法・・・・[5]
•  7 調製・・・・[5]
•  7.1 試料調製・・・・[5]
•  7.2 温度・・・・[5]
•  7.3 分散・・・・[5]
•  8 手順・・・・[5]
•  8.1 ラインスタート法・・・・[5]
•  8.2 一様沈降法・・・・[6]
•  9 再現性及びバリデーション・・・・[6]
•  9.1 再現性・・・・[6]
•  9.2 バリデーション・・・・[6]
•  10 結果の計算・・・・[7]
•  10.1 概要・・・・[7]
•  10.2 粒子径の計算・・・・[7]
•  10.3 質量基準積算分率の計算・・・・[7]
•  11 測定結果の報告・・・・[7]
•  附属書A(参考)測定例・・・・[9]
•  附属書B(参考)吸光曲線例-酸化チタン・・・・[12]
•  附属書C(参考)半径方向希釈効果・・・・[13]
•  附属書JA(参考)バリデーションに用いることができる粒子・・・・[14]
•  参考文献・・・・[15]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[16]

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――――― [JIS Z 8823-2 pdf 1] ―――――

Z 8823-2 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
粉体工業技術協会(APPIE)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業
規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業
規格である。これによって,JIS Z 8823-2:2004は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS Z 8823の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS Z 8823-1 第1部 : 測定原理及び指針
    JIS Z 8823-2 第2部 : 光透過式遠心沈降法

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――――― [JIS Z 8823-2 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           Z 8823-2 : 2016

液相遠心沈降法による粒子径分布の測定方法−第2部 : 光透過式遠心沈降法

Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods-Part 2: Photocentrifuge method

序文

  この規格は,2007年に第2版として発行されたISO 13318-2を基とし,技術的内容を変更して作成した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。
    警告 この規格は,危険な材料の操作及び機器に関わることがある。この規格は,その使用に関連し
          て全ての安全上問題を取り扱おうとするものではない。この規格の使用者は,適切な安全及び
          健康のための方策を立て,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなけれ
          ばならない。

1 適用範囲

  この規格は,粉体材料の粒子径分布を,光透過式液相遠心沈降法によって測定する方法について規定す
る。粒子濃度は,光ビームの減衰量によって求められる。求めた信号は,粒子径分布に変換できる。
  通常,約0.1 μm5 μmの粒子径分布の測定に使用できる。
  この規格に規定する粒子径分布測定方法は,液体中で分散できる粉体,スラリー状態の粉体及びエマル
ションに適用できる。また,この方法は,同じ密度で形状が似た粉体についても適用できる。粒子は,懸
濁液中で化学的又は物理的な変化があってはならない。通常,粒子の密度は,液体の密度より大きくなけ
ればならない。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 13318-2:2007,Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation
              methods−Part 2: Photocentrifuge method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8823-1 液相遠心沈降法による粒子径分布の測定方法−第1部 : 測定原理及び指針
      注記 対応国際規格 : ISO 13318-1,Determination of particle size distribution by centrifugal liquid

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2
Z 8823-2 : 2016
             sedimentation methods−Part 1: General principles and guidelines(IDT)
    JIS Z 8824 粒子径測定のための試料調製−粉体の液中分散方法
      注記 対応国際規格 : ISO 14887,Sample preparation−Dispersing procedures for powders in liquids
            (MOD)

3 用語及び定義並びに記号

3.1 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS Z 8823-1によるほか,次による。
3.1.1
ストリーミング(streaming)
  試料懸濁液が透明液の表層に注入されたとき,懸濁液が小球となって透明液中を急速に沈降すること。

3.2 記号

  この規格で用いる主な記号は,JIS Z 8823-1によるほか,次による。
  D       : 光学濃度
  Ei      : 直径xiの粒子の吸光係数
  G       : 装置の構造,光ビームの寸法,粒子の形状などによる装置定数
  I       : 沈降開始から時間t経過後の透過光量
  I0      : 粒子が存在しないときの透過光量
  M       : 回転軸から測定位置までの距離(mm)
  ni      : 光ビーム中の直径xiの粒子個数
  R       : 回転軸から遠心壁までのディスクの内径(mm)
  S       : 回転軸から試料の気液界面までの距離(mm)
  x0      : 光ビーム中の最小粒子径(  
  xSt     : 光ビーム中の最大粒子径(以下,ストークス径という。)(μm)
  xSt, t  : 時刻tにおけるストークス径(μm)

4 原理

  既知の半径位置で,安定した照射領域が厳密に定義された粒子の沈降方向と直角な平行ビームは,回転
ディスク又は角形セルを透過し,沈降中の粒子を検出する。通常,白色光源(白熱ランプ),発光ダイオー
ド(LED)又は単色コヒーレント光源(レーザ)からの光ビームは,懸濁液を透過し,フォトダイオード
又は光電子増倍管で検出される。ディスク形セルによる光透過式遠心沈降法は,ラインスタート法又は一
様沈降法で操作できるのに対して,角形セルによる光透過式遠心沈降法は,一様沈降法だけで操作する。
  透過光量は,測定時間中継続して検出される。光ビーム中に存在する試料の質量分率は,透明な液だけ
が存在するときの透過光量と,試料粒子が存在するときの透過光量との関係から決定される。
  ラインスタート法では,最初にディスク形セルに粒子を含まない透明な液を満たす。 このとき最大透過
光量を与える。試料の注入によって,試料の懸濁液が透明な液の表層に浮いて薄い層を形成し,遠心方向
に沈降を始める。存在する最大粒子が光ビームに到達すると,透過光量は低下し,存在する最小粒子が光
ビームを通過し終わると元の透過光量に戻る。
  通常は,中間層又は緩衝層を,透明液と試料懸濁液との間に形成させ,ストリーミングとして知られる
懸濁液と透明液との境界の破壊を防止する。

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                                                                                              3
                                                                                  Z 8823-2 : 2016
  また,サンプルセルに平行に配列されたライン光源及びラインセンサ検出システムで構成された光透過
式遠心沈降法の装置によっても粒子径分布の測定ができる。この装置では,遠心時における光透過度の変
化が,沈降ゾーン全体にわたり,時間及び場所の関数として同時に測定される。粒子径分布は,サンプル
セル内の任意の位置における吸光度の時間的な推移から求める[10.3.1の式(1)参照]か,又は任意の時間
におけるサンプルセル内の吸光度の沈降方向分布から,解析的な積分によって求めることができる[1]。

5 装置

5.1 ディスク形セルによる光透過式遠心沈降法

  遠心室は,回転軸と同軸の注入口をもつ中空円盤とで構成する(図1参照)。
  この遠心室は,通常,鉛直又は鉛直から少し傾けてモータの軸に取り付け,モータはディジタル制御に
よって,約毎分500回15 000回の範囲で回転できるものとする。白色光源又は白色発光ダイオードと検
出器との組合せで,透過光量を時間の関数として測定する。
  装置は,ラインスタート法又は一様沈降法で使用できる。ラインスタート法及び一様沈降法ともに,幾
何光学則が適用できなくなると,吸光係数の補正が必要である。
  さらに,一様沈降法を用いた場合,半径方向への広がりによる希釈効果に対する補正が必要である。市
販の装置には,データを直接粒子径分布に変換するソフトウェアが用意されている。したがって,粒子径
に対する質量基準積算分率の表又はグラフが得られる。
                        図1−ディスク形光透過式遠心沈降法のディスク断面

5.2 角形セルによる光透過式遠心沈降法

  この方法では,ディスクに均一濃度の懸濁液を入れた角形のセルを使用する(図2参照)。半径方向希釈
効果及び吸光係数の補正が必要である。
  角形セルによる光透過式遠心沈降法は,通常,自然沈降及び遠心沈降の両方で測定できる。
  さらに,幾つかの装置では,測定時間を短縮するために,測定中に遠心を加速する加速モードがある。

――――― [JIS Z 8823-2 pdf 5] ―――――

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