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附属書E
(参考)
総合不確かさ,精度,偏り及び保管要領
E.1 総合不確かさ
適切な吸着剤を充したサンプラ(6.1)を用いた,EN 838[4]による実験室試験結果から得られた,個々
の有機化合物の拡散取込み速度を次に示す。また,適切な吸着剤を充したサンプラ(6.1)を用いて,EN
13528-2[5]による実験室試験及び現地試験結果から得た,個々の有機化合物の拡散取込み速度を表2に示
す。ただし,サンプラサンプリングキャップ内にシリコーン膜がないものを用いた。シリコーン膜がある
場合は,約10 %ほど低い結果となる。多くの場合,それぞれ異なった数値は,長期間サンプリングの大気
及び室内測定の場合よりも,作業場における短期間モニタリングの場合に適用する。これらの評価の結果
は,様々な出典については参考文献[10]に要約されている。表1には結果のまとめが,表2には出典が示
されている。拡散取込み速度は,パッシブサンプラの製造方法の違い,膜の有無又は使用される吸着剤の
種類によって異なるが,他のシステムの一般的な性能は,ここに示す性能と同様であると推測される(9.6
参照)。
調製したサンプラを,現場(1回であるが世界規模の調査)に送付し,1か月間同時に暴露(密閉)した
後,実験室に返送して,ベンゼン,トルエン及びキシレンについてブランクレベルを測定した(参考文献
[11])。サンプラChromosorb 106及びCarbograph TD-1の結果を,表8に示す。いずれの吸着剤も,回収率
は低ngの範囲であり,新たに調製した(参考文献[1])Carbographより,若干高い値となった。
E.2 データの精度及び偏り
6.1に規定するサンプラを使用して実験室での保管実験をしたデータの概要を示す。
実験室試験(参考文献[2])によって,Tenax又はChromosorb 106のいずれかを用いてサンプリングした
芳香族炭化水素,塩素化炭化水素,ケトン,エステル及びグリコールエーテルを含む14の代表的なVOC
について,同一ロット内の繰返し再現性(繰返し6回の変動係数σn−1)は,0.52 %であることが示され
た。試料は,総合不確かさが3 %以内に調製した基準大気からサンプリングした。ロット間の変動率(す
なわち,暴露時間24時間,濃度LVの0.52.0倍の異なる条件での評価)は212 %であった。変動率
は化合物によって異なり,暴露条件の違いは取込み速度の僅かな変化に反映する。吸着剤及び分析対象成
分の組合せが理想的でない場合は,比較的高い数値を示す。ロット間の変動率は,624 %の総合不確か
さに等しい。
ベンゼン,トルエン,キシレンを80 ng又は200 ngのレベルで吸着した液体添加サンプラに対する実験
室試験(参考文献[11])の結果の概要を示す。サンプラを,現場(1回であるが世界規模の調査)に送付し,
1か月間同時に暴露(密閉)した後,実験室に返送して分析した。Chromosorb 106及びCarbograph TD-1の
サンプラの回収率は,82.7105.9 %であった。精度は,吸着剤及び分析対象成分によって異なるが,変動
係数で3.212.1 %の範囲であった。英国における多数の現地試験(参考文献[11])において,サンプラ及
び固定式炭化水素モニタリング装置を用いて計測したところ,ベンゼン,トルエン,キシレンは,大気濃
度110 μg/m3であった。パッシブサンプリングの平均精度は,変動係数で表すと,ベンゼン11 %,トル
エン7 %,キシレン5 %であった[サンプラの数n=4(Chromosorb 106及びCarbograph各2本),4週間暴
露]。結果の詳細を表4に示す。“英国VOC空気ネットワーク”のデータは,パッシブサンプリング期間
――――― [JIS A 1967 pdf 31] ―――――
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中のポンプサンプリングのデータが少ないため,参考にとどめることが望ましい。ブラジルを除く世界各
国の多数の同様な現地試験(参考文献[11])から,パッシブサンプリングの平均精度は,変動係数で表す
と,ベンゼン11 %,トルエン8 %,キシレン6 %であった(表5)。
英国における現地試験(参考文献[12])から,同一地点についてパッシブサンプラ及び固定式炭化水素
モニタリング装置を用いて計測したところ,ベンゼンの大気濃度は12.5 μg/m3であった。年平均値の比
較では,パッシブサンプラを用いた場合が1.76 μg/m3であったのに対して,モニタリング装置を用いた場
合は,1.95 μg/m3であった。
表1にはレベルA又はレベルBの結果が示されている。EN 482[13]に定義する総合不確かさは30 %よ
りも良好である。表2のデータについては,EN 13528-1[14]に定義する総合不確かさは,30 %より良好と
期待される。
注記 作業場の計測の場合(表1),レベルAはEN 838[4]に従って十分な妥当性が確認されている。
レベル1Aは,作業方法の実験室評価である(レベル1Bは,標準に基づき妥当性が確認された
化合物の同族体について考慮している。)。表1のレベルBは,EN 482に基づき一時的に許容
されている部分的な妥当性確認である(EN 838の試験項目中,保証されていない項目がある。)。
大気の測定の場合(表2),EN 13528-2[5]による十分な妥当性確認には,実験室試験及び現地試
験の両方が要求され,表2のデータはいずれも十分な評価を行ったものではない。EN 13528-1
が認めるレベルBに相当するものはない。しかしながら,上記のデータから,環境サンプリン
グの現地での精度は,511 %の範囲であると想定され,取込み速度計測結果の再現性(表4)
は約10 %である。したがって,それらを合わせた精度は約15 %,総合不確かさは30 %である。
E.3 保管に関するデータ
6.1に規定するサンプラを使用した実験室保存性試験をしたデータの概要を,表6及び表7に示す。
Chromosorb 106及びCarboxen 569を充したサンプラに,約1.0 μgの添加レベルで,特定の化合物を液
体添加し,室温で2週間保管した実験室試験(参考文献[15])結果の概要を次に示す。Chromosorb 106に
よる平均回収率は105.6 %であった。サンプラTenax TAに約10 μgの添加レベルで,より多種の化合物を
液体添加し,室温で5か月保管した実験室試験(参考文献[16])の結果の概要を示す。ヘキサン及びメト
キシエタノール以外の平均回収率は99.7 %であった。平均変動係数(σn−1)は2 %であった。同様の結果
が,11か月間保管した後にも得られており,ヘキサン及びメトキシエタノール以外の平均回収率は99.4 %
であり,平均変動係数は0.9 %であった。
“CRM112”(参考文献[17])による検定中,ベンゼン,トルエン,m-キシレンを添加したサンプラの安
定性について,温度040 ℃で25か月まで調査した。保管温度04 ℃で,14か月後における3種類の
化合物の回収率は101103 %であった。同様の条件での常温及び40 ℃での回収率は,それぞれ102
104 %,100104 %であった。25か月後も不安定ではなかったが,回収率は報告されていない。
密栓は,冷蔵中に熱収縮の差によって緩みを生じることがある。試料損失又は外部汚染の侵入を防ぐた
め定期的に密栓をチェックする必要がある。冷蔵は吸着されたVOC同士の相互反応を減らすのに役立つ。
――――― [JIS A 1967 pdf 32] ―――――
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附属書JA
(参考)
日本におけるパッシブサンプリングの実測データ
JA.1 日本におけるパッシブサンプリング実測データ
日本では,パッシブサンプリング法としては,国土交通省通達による測定が主流である。実際の居室に
おいて,24時間のパッシブサンプリングを行った実測データを次に示す。
化合物 吸着剤 暴露時間 取込みa) 取込みa) データ数
(標準偏差) (標準偏差)
cm3/min ng/(μL/L)/min
24 0.42 1.6 6
トルエン Tenax TA
(0.04) (0.14)
24 0.43 1.8 6
キシレン Tenax TA
(0.03) (0.11)
24 0.41 1.8 6
エチルベンゼン Tenax TA
(0.04) (0.17)
24 0.46 1.9 6
スチレン Tenax TA
(0.08) (0.18)
24 0.45 2.7 6
p-ジクロロベンゼン Tenax TA
(0.04) (0.21)
注a) サンプラ(6.1,膜なし)の取込み速度(暴露時間24時間の場合に適用)
――――― [JIS A 1967 pdf 33] ―――――
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JIS A 1967:2015の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16017-2:2003(MOD)
JIS A 1967:2015の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.20 : 雰囲気
JIS A 1967:2015の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISA1966:2015
- 室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)の吸着捕集・加熱脱離・キャピラリーガスクロマトグラフィーによるサンプリング及び分析―ポンプサンプリング