JIS G 1212:1997 鉄及び鋼―けい素定量方法

G 1212-1997

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS G 1212-1981は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格との整合化を図るために,ISO規格の翻訳を附属書2,4及び附属書5として
規定している。
  JIS G 1212には,次に示す附属書がある。
    附属書1 二酸化けい素重量法(1)
    附属書2 二酸化けい素重量法(2)  (ISO 439)
    附属書3 モリブドけい酸青吸光光度法(1)
    附属書4 モリブドけい酸青吸光光度法(2) (ISO 4829-1)
    附属書5 モリブドけい酸青吸光光度法(3) (ISO 4829-2)

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――――― [JIS G 1212 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             G 1212-1997

鉄及び鋼−けい素定量方法

Iron and steel−Methods for determination of silicon content

序文 この規格は,附属書2に1994年に第2版として発行されたISO 439, Steel and iron−Determination of
total silicon content−Gravimetric methodを翻訳し,また,附属書4には,1986年に発行されたISO 4829-1, Steel
and cast iron−Determination of total silicon content−Reduced molybdosilicate spectrophotometric method−Part
1 : Silicon contents between 0.05 and 1.0%を,附属書5には,1988年に発行されたISO 4829-2, Steel and iron
−Determination of total silicon content−Reduced molybdosilicate spectrophotometric method−Part 2 : Silicon
contents between 0.01 and 0.05%を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工
業規格であるが,対応国際規格には規定されていない規定事項を日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,鉄及び鋼中のけい素の定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
    ISO 439 Steel and iron−Determination of total silicon content−Gravimetric method
    ISO 4829-1 Steel and cast iron−Determination of total silicon content−Reduced molybdosilicate
        spectro-photometric method−Part 1 : Silicon contents between 0.05 and 1.0%
    ISO 4829-2 Steel and iron−Determination of total silicon content−Reduced molybdosilicate
        spectrophotometric method−Part 2 : Silicon contents between 0.01 and 0.05%
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。ただし,JIS G 1201は,附属書2,附
属書4及び附属書5には適用しない。
4. 定量方法の区分 けい素の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 二酸化けい素重量法(1) この方法は,全けい素含有率0.1% (m/m) 以上8.0% (m/m) 以下の試料に適
    用し,その定量方法は附属書1による。
(2) 二酸化けい素重量法(2)(ISO 439) この方法は,全けい素含有率0.10% (m/m) 以上5.0% (m/m) 以下の
    試料に適用し,その定量方法は附属書2による。

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(3) モリブドけい酸青吸光光度法(1)この方法は,けい素含有率0.01% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以下の試
    料に適用し,その定量方法は附属書3による。
(4) モリブドけい酸青吸光光度法(2) (ISO 4829-1)この方法は,全けい素含有率0.05% (m/m) 以上1.0%
    (m/m) 以下の試料に適用し,その定量方法は附属書4による。
(5) モリブドけい酸青吸光光度法(3) (ISO 4829-2)この方法は,全けい素含有率0.01% (m/m) 以上0.05%
    (m/m) 以下の試料に適用し,その定量方法は附属書5による。

――――― [JIS G 1212 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    G 1212-1997
                           附属書1 二酸化けい素重量法(1)
1. 要旨 試料を適切な酸で分解し,過塩素酸又は硫酸を加えて加熱蒸発し,けい素を不溶性けい酸とす
る。沈殿をこし分けた後,強熱して二酸化けい素とし,その質量をはかる。さらに硫酸とふっ化水素酸を
加え,加熱して二酸化けい素を揮散させた後,その質量をはかる。
2. 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (2+1, 1+4, 1+10)
(3) 硝酸
(4) 硝酸 (1+1)
(5) 過塩素酸
(6) ふっ化水素酸
(7) 硫酸
(8) 硫酸 (1+1, 1+3)
(9) 王水(塩酸3,硝酸1)
(10) 過酸化水素
(11) 炭酸ナトリウム
(12) チオシアン酸アンモニウム溶液(飽和)
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,附属書1表1による。
                                 附属書1表1 試料はかり採り量
                                けい素含有率       試料はかり採り量
                                  % (m/m)                 g
                              0.10以上1.0未満            3.0
                              1.0以上8.0以下             1.0
4. 操作
     参考    警告   過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険
                    がある。過塩素酸の蒸発処理は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場
                    所で行わなければならない。
4.1   試料の分解及びけい酸の脱水処理 試料の分解及びけい酸の脱水処理は,次のいずれかの手順によ
って行う。
(1) 過塩素酸と硝酸で分解容易な試料
  (a) 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
  (b) 過塩素酸を試料はかり採り量が1.0gのときには20ml,3.0gのときには40ml加え,更に硝酸 (1+1)
      を試料はかり採り量1.0gについて1520ml加え,穏やかに加熱して分解する。
  (c) 引き続き強く加熱し,蒸発した過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって逆流する状態になった

――――― [JIS G 1212 pdf 4] ―――――

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      後,1520分間加熱を続ける。
(2) 過塩素酸と硝酸で分解困難な試料又はニオブ若しくはタンタルを含む試料
  (a) 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
  (b) 王水2030mlを加え,穏やかに加熱して分解する。
  (c) 過塩素酸を試料はかり採り量が1.0gのときには20ml,3.0gのときには40ml加える。
  (d) (1)(c)の操作を行う。
(3) クロム又はタングステンを含む試料
  (a) 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
  (b) 塩酸 (2+1) を試料はかり採り量が1.0gのときには20ml,3.0gのときには40ml少量ずつ加え,穏
      やかに加熱して分解する。
  (c) 過塩素酸を試料はかり採り量が1.0gのときには20ml,3.0gのときには40ml加える。
  (d) 引き続き強く加熱してクロムが酸化されて赤いニクロム酸となり,過塩素酸の蒸気がビーカーの内
      壁を伝わって逆流する状態になった後,1520分間加熱を続ける。
(4) ニッケル,クロム,タングステン,コバルトなどを多量に含む試料
  (a) 試料(1)をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
  (b) 水50ml及び塩酸10mlを加え,更に過酸化水素30mlを少量ずつ加え,激しい反応が収まった後,
      穏やかに加熱して分解する。
  (c) 過塩素酸20mlを加える。
  (d) (3)(d)の操作を行う。
    注(1) 試料がニッケル,クロム,タングステン,コバルトなどを多量に含有する場合には,試料はか
          り採り量はけい素含有率にかかわらず1.0gとする。
(5) モリブデン又はチタンを含む試料
  (a) 試料(1)をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
  (b) 硫酸 (1+3) を試料はかり採り量が1.0gのときには40ml,3.0gのときには60ml加え,加熱して分
      解する。
  (c) 硝酸を試料はかり採り量1.0gについて5ml加え,煮沸する。
  (d) 塩酸510mlを加え,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,引き続き砂浴上で加熱して濃
      厚な硫酸白煙を1520分間発生させる。
(6) 硝酸と塩酸で分解容易な試料でけい酸の脱水に硫酸を用いる場合
  (a) 試料(1)をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆う。
  (b) 硝酸 (1+1) を試料はかり採り量1.0gについて1520ml少量ずつ加え,穏やかに加熱して分解する。
  (c) 塩酸510mlを加える。
  (d) 硫酸 (1+1) を試料はかり採り量が1.0gのときには20ml,3.0gのときには30ml加える。
  (e) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,引き続き砂浴上で加熱して濃厚な硫酸白煙を1520
      分間発生させる。
4.2   ろ過洗浄 ろ過洗浄は,次のいずれかの手順によって行う。
(1) 過塩素酸で脱水処理をした場合
  (a) 4.1の(1)(c),(2)(d),(3)(d)又は(4)(d)で得た塩類を室温近くまで放冷する。
  (b) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,温水約120mlを加え,かき混ぜて塩類を溶解する。
  (c) 直ちに,ろ紙(5種B)で沈殿をこし分け,ビーカーの内壁に付着したけい酸を,ゴム付きガラス

――――― [JIS G 1212 pdf 5] ―――――

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